Определение качества цинковой пыли

Восстановление нитросоедипения до аминосоединения и количественное определение амина — распространенный способ анализа нитросоединений. Он особенно удобен для анализа нитросоединений, образующих при восстановленпи легкодиазотирующиеся амины. В качестве восстановителя обычно применяют цинковую пыль в среде соляной кислоты. [c.331]

При восстановлении ароматических нитросоединений оловом, цинком или их солями в солянокислой среде многие авторы [25—35, 37, 38] наблюдали, что при определенных условиях наряду с анилином образуются хлоранилины. Восстановление нитробензола и изомеров нитротолуола цинковой пылью, железными опилками и хлористым оловом в растворе соляной кислоты изучал Кок [25]. Им было показано, что при восстановлении указанных нитросоединений цинком с соляной кислотой всегда в качестве побочных продуктов получаются хлоранилины при использовании для этих [c.6]

Определение качества цинковой пыли [c.350]

Качество цинковой пыли играет большую роль в процессе восстановления. Оно зависит от размеров частиц, содержания примесей (например, кадмия) и ряда других факторов. Важнейшей характеристикой цинковой пыли является ее активность, т. е. способность вступать в реакцию в определенных стандартных условиях. Активная пыль реагирует сразу после загрузки в реакционную массу. Неактивная пыль реагирует медленно она может накопиться в реакторе и вызвать внезапную бурную реакцию с повышением температуры и даже взрывом. [c.85]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты полученный раствор охлаждают, разбавляют до 600—700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию н поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10—15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10—15 мин. При этом металлический цинк вытесн [ет из раствора кадмий и свинец [c.225]

Пиролиз при добавлении реагентов. Для ускорения (а иногда и контроля) пиролиза добавляют различные реагенты. При пиролизе спиртов и фенолов или различных анионных и неионных поверхностно-активных веществ [3.66— 3.68], а также при исследовании полимеров [3.57], пуринов и пи-римидинов [3.69] рекомендуют добавлять фосфорную кислоту. Серную кислоту, содержащую этиленгликоль, добавляют при пиролизе полимеров на основе формальдегида [3.70], а смесь гидроксидов натрия и калия — при пиролизе катионных поверхностно-активных веществ [3.68]. При проведении пиролиза в качестве добавок используют каталитически активные металлы, такие как медь [3.71], платинированный древесный уголь [3.72] или железо [3.73]. При пиролизе ароматических соединений рекомендуют добавлять СоС12 [3.10]. Следует также отметить хорошо известный метод дистилляции с цинковой пылью [3.81а]. Тетрахлорид олова применяют при определении соотношения 160 1 о [3.74], а смесь карбоната меди с хинолином в реакциях декарбоксилирования [3.75]. Гексадекан способствует выделению галогеноводородов из органических соединений [3.76]. [c.50]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Определение общего азота методом дистилляции. Общий азот в таких сложных веществах, как белки, можно определить нагреванием с серной кислотой в присутствии сульфата ртути в качестве катализатора, последующей дистилляцией с паром и определением аммиака реактивом Несслера. Ион двухвалентной ртути восстанавливают до ртути добавлением цинковой пыли перед дистилляцией при этом разрушается ртутно-аммонийный комплекс и освобождается весь аммиак. [c.109]

В качестве восстановителя используют цинковую пыль [46— 48]. Показано, что цинк в присутствии хлорида аммония является более эффективным восстановителем, чем кадмий [49]. Нитраты можно восстанавливать амальгамой кадмия [50, 51] или металлическим кадмием [52—54]. Метод определения нитритов и нитратов, разработанный в работе [54], рекомендован для анализа пищевых продуктов для животных [55]. Восстановление нитрата кадмием с последующим определением нитрита методом Грисса рекомендовано при анализе металлов и экстрактов [56]. [c.127]

В качестве основной практической работы целесообразно провести определение содержания м-фенилендиамина в техническом продукте. Для этой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество — чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и затем разбавляют водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот анализ уже знаком учащимся. [c.195]

Цинковая пыль представляет собой сильно измельченный металлический цинк с размером частиц порядка нескольких микронов. Вследствие большой дисперсности металлический цинк сильно окисляется и всякая цинковая пыль содержит окись цинка, которая снижает ценность цинковой пыли, применяемой в промышленности в качестве восстановителя. Поэтому знание точного содержания окиси в пыли имеет существенное значение. Очень часто определяют так называемую восстановительную способность или активность пыли, растворяя определенную навеску пыли в растворе окислите- [c.112]

В качестве восстановителя применяют глюкозу, которую добавляют к смеси, содержащей анализируемое вещество, и серную кислоту. При определении содержания азота в растительных веществах при повышенном содержании нитратного азота к серной кислоте предварительно прибавляют фенол (40 г фенола на 1 л серной кислоты) и через некоторое время— около 1 г цинковой пыли. [c.372]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Раздельное определение цинка, находящегося в виде металла и окиси. Цинковая пыль (пус-сьера), применяемая для выделения из растворов кадмия, золота и некоторых других металлов, состоит в основном из металлического цинка, но почти всегда содержит примесь окиси этого металла. Наличие окиси ухудшает цементационные свойства цинковой пыли, и потому надежное определение ее в присутствии преобладающих количеств м еталлического цинка становится необходимым для контроля качества пыли. [c.78]

Для фотометрического определения германия в пылях и полупродуктах цинкового и медного производств, содержащих 0,01—0,5% Ое, нами применен хлорид 7,8-диокси-2,4-диметил-бензопирилия (хлорид диоксихроменола), предложенный в качестве реактива на германий [2]. Хлорид диоксихроменола хорошо растворим в воде, при pH = 1—2 он образует также хорошо растворимое комплексное соединение с германием красно-оранжевого цвета (раствор реактива имеет лимонно-желтый цвет). Реакция с германием развивается сразу после смешивания окраска раствора комплекса устойчива в течение нескольких суток. Чувствительность этого реактива меньше, чем фенилфлуорона, однако при определении германия в пробах, содержащих 0,01— 0,5% Ое, это не имеет существенного значения. [c.179]

За границей имеются установки, производящие до 900 г в месяц гидросульфита и выпускающие в качестве побочного продукта 500—600 т окиси цинка Для получения ZnO пигментной квалификации предложено перед дальнейшей переработкой очищать раствор ZnS204 от тяжелых металлов (железа) катионитом в форме цинковой соли . Предложено также вместо цинковой пыли использовать гранулированный сплав, содержащий цинк и 1—3,5% натрия Для приготовления гидросульфита цинка применяют медные реакторы, а для высаливания гидросульфита натрия — эмалированные котлы с рубашкой, в которой циркулирует, в зависимости от условий процесса, холодная или горячая вода 2 . Дегидратацию гидросульфита предложено осуществлять парами органических жидкостей, температура кипения которых немного выше температуры дегидратации (СН3ОН, С2Н5ОН, ССЦ, СеНб) Для предотвращения загрязнения гидросульфита цинка примесями, содержащимися в цинковой пыли, газирование суспензии рекомендуют вести до достижения установленного заранее определенного значения окислительно-восстановительного потенциала Предложены также добавки к гидросульфиту натрия с целью уменьшения его разложения на воздухе — жидкие эфиры, полученные из спиртов с пятью и более атомами углерода [c.542]

Р1алболее часто в качестве восстановителей используются хлорид титана (III), соли ванадия (II), соли хрома (II), хлорид олова (II), цинковая пыль. Восстановление обычно проводят в сильно-кисло11 среде. Выше описан (см. 153) метод определения нитро-соедпнений восстановлением цинковой пылью с последующим диазотированием. Однако весьма /добным и часто используемым методом является также ванадометрический метод определения нитросоединений. [c.269]