Железо отгонка

Смесь нитробензола, воды и небольшого количества соляной кислоты (или хлористого железа) нагревают острым паром в чугунном аппарате, снабженном сильной массивной мешалкой, обратным холодильником и патрубком для автоматической подачи железных стружек. Прекращают подачу пара и прибавляют железные стружки в течение нескольких часов с такой скоростью, чтобы поддерживать кипение жидкости, но не допустить слишком бурного течения реакции и избежать превращения анилина в бензол. Затем реакционную массу нейтрализуют мелом и анилин отделяют от воды и осадка окиси железа отгонкой с паром или вакуум-перегонкой смеси. Можно также отфильтровать окись железа, отделить анилиновый слой и перегнать его в вакууме. Растворимость анилина в воде — около 3 % и поэтому водный слой вновь возвращают в процесс или экстрагируют нитробензолом. Общий выход — около 97%. [c.103]

Хорощо зарекомендовали себя методы связывания примесей специально подобранными реагентами в такие химические соединения, которые сравнительно легко тем или иным способом (фильтрование, центрифугирование, отгонка и т. д.) отделяются от основного вещества. Так, действуя на водные растворы хлоридов и сульфатов некоторых щелочных и щелочноземельных элементов диэтилдитиокарбаминатом натрия (метод избирательного комплексообразования), можно перевести содержащиеся в этих солях примеси железа, кобальта, меди и некоторых других переходных металлов в малорастворимые соединения типа хелатов по схеме [c.11]

Совол получают, пропуская хлор через расплавленный дифенил (т. пл. 70°С). В качестве катализатора применяют железные стружки. Температуру в процессе хлорирования поддерживают 100—110° С. Хлорированный продукт нейтрализуют раствором едкого натра и передавливают в вакуум-аппарат. В дистиллят, полученный после отгонки, вводят при 120° С специальную глину (глина кил) для адсорбции примесей и разрушения комплексных соединений хлордифенила с железом. После этого продукт фильтруют при повышенной температуре. [c.311]

Дистилляцию (отгонку) применяют для летучих соединений и для соединений, которые можно перевести в летучие (соединения мышьяка, фтористый водород, двуокись углерода и др.). Сублимацию (возгонку) применяют, если вещество улетучивается при сравнительно низкой температуре, например хлорное железо в токе хлористого водорода. [c.278]

И отгонкой ее от сульфидов железа. [c.133]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную медленно вращающейся механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и коротким холодильником Либиха, соединенным с колбой при помощи изогнутой трубки, вносят поочередно 60 г (0,67 моля) анилина, 20 г (0,1 моля) п,м -диаминодифенилметана, 10 г хлоргидрата анилина (примечание 1), 10 г нитробензола и 5 г порошкообразного хлорного железа. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 100°, пока содержимое ее не растворится, образуя однородное масло, а мешалка не станет свободно вращаться. Тогда баню нагревают так, чтобы смесь имела температуру 150°, Жидкость окрашивается в красный цвет, и начинается медленная отгонка воды с маслом, погон собирают в мерный цилиндр емкостью 10 мл (при применении малых количеств веществ редко удается отогнать теоретическое количество воды). Обычно после 4—5 ча- [c.770]

Жидкий аммиак квалификации ч может быть дополнительно очищен растворением в нем металлического натрия и последующей отгонкой в охлаждаемый до -70 °С реакционный сосуд непосредственно перед проведением эксперимента. При такой операции одновременно удаляется коллоидное железо, которое контролирует реакцию металлов (особенно калия и натрия, в значительно меньшей степени - лития) с аммиаком. Поэтому при использовании аммиака в процессах восстановления желательно, чтобы он был предвари- [c.202]

Локализованная неподеленная пара на атоме азота в нефтяных азотсодержащих соединениях дала возможность их использования в реакционно-активных каталитических композициях. На основе комплексов кобальта, железа и нефтяных азотсодержащих соединений получены катализаторы нейтрализации оксидов азота в промышленных и отходящих газах с целью защиты окружающей среды от загрязнения. Для получения активных каталитических форм комплексы получают на носителе — цеолитах, у-АЬОз и силикагелях, пропитывая последние хлороформенным раствором азотсодержащих концентратов. Затем, после отгонки растворителя носитель обрабатывают водным раствором хлорида кобальта и железа. При контакте с такими каталитическими системами газовой смеси, состоящей из 0,13 % N0-I-ЫОт и эквимо-лярного количества аммиака, очищенная смесь содержит только 0,032 % оксидов азота, что соответствует 76%-ой степени их нейтрализации. Большая часть оксидов в этом процессе превращается в азот и воду. Нейтральные и основные азотсодержащие соединения близки по эффективности. [c.144]

Если необходимо определить пиритную серу в присутствии других сульфидов (например, сульфида железа), навеску обрабатывают в атмосфере углекислого газа небольшим количеством НВг (1 2) при слабом нагревании с прибавлением 1 мл этанола. При этом сульфиды разлагаются, но не затрагивается пирит. После полной отгонки сульфидной (по не пиритной серы), в нерастворимом остатке определяют пиритную серу. Так как элементная сера при этом восстанавливается до сероводорода, ее необходимо предварительно удалить экстракцией сероуглерода или четыреххлористым углеродом. [c.162]

Через ту же воронку в шарик всыпают 0,5 г порошка железа и 0,2 г смеси иодистого калия с окисью железа, осторожно перемешивают. Постепенно разогревают шарик на пламени горелки, держа трубку почти горизонтально. После того как смесь нагреется до красного кипения, прокаливание продолжают еще 3 мин. при навесках < 1 г и 5 мин. при навесках 1—2 г, непрерывно и осторожно вращая шарик в пламени горелки. При нагревании шарик размягчается и уменьшается в размере. Образующиеся на конце трубки капли воды не должны стекать в горячую часть трубки во избежание растрескивания стекла. В конце отгонки нагревание усиливают до максимального сокращения шарика не вынимая его иа пламени, расплавляют часть трубки, примыкающую к шарику, и отрывают шарик. Конец трубки оплавляют. [c.149]

Следует отметить, что ряд элементов, в том числе Sb, Sn, Р, V, W, Se и Те полностью или частично соосаждаются с гидроокисью железа вместе с мышьяком. В таких случаях из полученного концентрата мышьяк выделяют отгонкой в виде бромида мышьяка(1П) или арсина. [c.119]

Поскольку содержание мышьяка в природных, сбросных и сточных водах очень мало, то, как правило, его предварительно концентрируют соосаждением с гидроокисью железа, фосфатом магния-аммония, тионалидом. В полученном концентрате определяют мышьяк непосредственно или выделяют экстракцией в виде хлорида или иодида, отгонкой в виде трихлорида или в виде арсина и и т. д. [c.182]

Арсенит натрия. Общее содержание мышьяка рекомендуется определять (после отгонки его из солянокислого раствора в виде трихлорида в присутствии сульфата или хлорида гидразина, сульфата железа(П) или хлорида меди(1) в качестве восстановителей) титрованием мышьяка(П1) в полученном дистилляте броматометрическим или иодометрическим методом. [c.202]

Существенным недостатком некаля является наличие в нем солей двух- и трехвалентного железа, замедляющих процесс полимеризации и впособствующих самопроизвольной коагуляции латекса. Так, уже при содержании в нем 0,01 % железа образуется 1,7% коагулюма, отлагающегося в аппаратуре и коммуникациях, в особенности, при отгонке непрореагировавших мономеров. [c.245]

При анализе таких твердых веществ, как кремний, германий, мышьяк, селен, олово, сурьма, хром, элементы основы отгоняются в виде летучих галогенидов, например кремний (и кремнезем) в виде 31р4. Это позволяет определять в остатке после отгонки до 10- % железа, индия, меди, никеля, таллия, цинка, фосфора, алюминия и некоторых других элементов. [c.19]

Аналогичные результаты получаются при воздействии растворителя на насыщенные растворы. Таким образом, хлорируя технически чистые окислы кобальта или никеля, либо растворяя в НС1 их гидраты, а затем обрабатывая высушенные хлориды или их сильноконцентрированные растворы этилацетатом, насыщенным НС1, мы получаем хлорид никеля, совершенно свободный от кобальта, и после отгонки этилацетата — хлорид кобальта с примесями хлоридов железа, меди, от которых легко освободиться осаждением меди сероводородом, а железа — в виде гидроокисей. [c.577]

Однако для полного вскрытия необходимо повторять спекание два-три раза. В связи с этим метод нельзя считать приемлемым [3]. Достаточно полно извлечь скандий из тортвейтита можно после сплавления со щелочью. Обработав плав водой, остаток, в котором концентрируется скандий, растворяют в соляной кислоте аммиаком осаждают из раствора скандий в виде гидроокиси. Растворяя гидроокись в б—8 н. НС1 и экстрагируя эфиром, отделяют железо. Остальные примеси отделяют, экстрагируя эфиром роданид скандия из 0,5 М НСЦв присутствии NH4N S. После отгонки эфира скандий осаждают в виде Двойного тартрата с аммонием извлечение 96% [45]. [c.31]

Обычно пыли медеплавильных заюдов содержат гораздо меньше германия — порядка сотых и тысячных долей процента. Их рекомендуется подвергать предварительному термическому обогащению [70, 71]. Переработка вторичных возгонов предусматривает либо сульфатизацию в кипящем слое (с отгонкой мышьяка), либо выщелачивание 6%-ной H2SO4 [92]. Растворы в случае нужды могут быть очищены от мышьяка вышеописанным способом — окислением и нейтрализацией до pH 2—2,2. После этого производят двухстадийное гидролитическое осаждение германия, добавляя (в качестве носителя) сульфат железа. Более бедный второй осадок возвращают в переработку. После выделения германия цинковой пылью осаждается медно-кадмиево-таллие-вая губка [93]. Таллий может быть выделен, например, дихроматным методом (рис. 49). [c.185]

В приборе для перегонки медленно в вакууме (40—50 мм рт, ст.) ) нагревают соответствуюЩ ИЙ эфир (можно непосредсгвеняо вводить в реакцию неочищенный продукт реакции) в присутствии следов железа (порошка) и борной кислоты для нагревания используют баню, позволяющую достигать температуры 140— 70 °С. Отщепление окиси углерода замечается по повышению давления. При этом отгоняется часть декарбонилированного эфира. Как только выделение газа прекратится, температуру бани постепенно повышают (однако не выше 180 °С) н отгоняют остальной продукт реакции. Если необходимо, то в процессе отгонки уменьшают давление. Для очистки вещество еще раз перегоняют в вакууме. [c.163]

С/0,5 мм рт. ст. 0,9214—0,9222, и 1,4802—1,4809, [а] —13° раств. в сп., не раств. в воде. Получ. ис желез самца мускусной кабарги отгонкой с водяным /иром с иослед. ректификацией. Душистое в-во (занах мускуса) и фиксатор запа.ха в парфюмерии. [c.356]

По охлаждении образовавшийся гидроксид железа (III) отфильтровывают и несколько раз промывают водой и эфиром. Водную фазу экстрагируют эфиром, объединенные эфирные фазы высушивают над Na2S04 и фильтруют через слой (толщиной 4 см) крупнозернистого силикагеля (размер частиц 0,2-0,5 мм). После отгонки растворителя в вакууме получают 6,80 г (78%) хроматографически чистого продукта в виде желтого масла, которое кристаллизуется при растворении в небольшом количестве эфира с образованием бесцветных кристаллов с т. пл. 67-69°С. [c.359]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

После растворения сплава (см. стр. 400) растворы обрабатывают SO2 для восстановления рутения до Ru (111). затем количественно окисляют его до Ru (IV) в 6 М НС1 хлором. Подчинение закону Бера наблюдается до концентрации рутения 15 мкг/мл. Этот прием неприменим для анализа растворов, содержащих большие количества нитрат-иона и железа. В этом случае применяют предварительную отгонку рутения из раствора, не содержащего нитрат-ионов, и поглощение его 3 М раствором NaOH (см. стр. 400). Раствор разбавляют до известного объема, отбирают порцию, содержащую 25—400 мкг рутения. добавляют к ней 10 ма 12 М НС1, доводят до 25 мл и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 485 ммк. [c.408]

Разделение As, Sb и Sn отгонкой в виде хлоридов исследовано с применением их радиоактивных изотопов при определепии в железе [1022], чугуне и сталях [1113]. Установлено, что при использовании навески 2 г и при отгонке As lg при 135° С одновременно с ним отгоняется до 5—10% Sb [1113]. Снижение температуры отгонки с 135 до 112° С хотя и значительно уменьшает переход Sb в дистиллят, но полностью его не устраняет, и загрязнение дистиллята сурьмой всегда имеет место при отделении малых количеств As от больших количеств Sb. В этих случаях необходимо полученный дистиллят подвергнуть вторичной перегонке в тех же условиях. Остаток присоединяют к основному раствору, содержащему Sb и Sn, для последующего отделения Sb. При отделении малых количеств Sb от больших количеств Sn оно также частично переходит в дистиллят, содержащий Sb. Для полного отделения Sb от Sn в таких случаях требуется повторная отгонка [150]. Введение a la в раст вор перед отгонкой (до 3,0—3,4 М) позволяет полностью отделять As от Sb из растворов, 2,4—5,0 М по НС1 [36]. [c.116]

Затем массу выгружают из реактора в аппарат 16 для отгонки тетраэтилсвинца. Предварительно в аппарат 16 подают измельченную серу и хлорное железо, которые являются противокомкующими средствами. Хлорное железо снижает щелочность шлама и улучшает его консистенцию за счет образования коллоидного раствора гидроокиси железа измельченная сера равномерно распределяется в шламе, улучшая его консистенцию и препятствуя слипанию частиц свинца. Отгонку тетраэтилсвинца из реакционной массы ведут, пропуская через нее острый пар. В начале отгонки избыточное давление пара равно 0,2—0,4 ат, но далее оно увеличивается и может быть доведено до 1—2 ат. Температура пара не должна превышать 130 С. Отгоняющиеся пары тетраэтилсвинца и воды поступают в холодильник 6, где они конденсируются, и стекают в мерник 7. Там благодаря разности плотностей водный конденсат отделяется от тетраэтилсвинца и стекает через ловушку 13 в канализацию. Отогнанный тетраэтилсвинец отсасывается в мерник 8 и далее поступает на обработку водой и воздухом. [c.322]

По Фишеру [.j42], анализируемое вещество растворяют в соляной кислоте (если нужно, при добавлении бертолетовой соли). Выделившийся хлор удаляют кипячением. К раствору, содержащему мышьяк, прибавляют 10—20 м.л насыщенного раствора хлорида закиси железа, разбавляют концентрированной соляной кислотой до 150 мл и отгоняют мышьяк в струе сухого НС1. Перед нагреванием раствор насыщают газообразным ilGl. Весь висмут остается в перегонной колбе. После разбавления водой и нейтрализации аммиаком висмут осаждают в виде хлорокиси. При больших количествах мышьяка его отгонку повторяют несколько раз. Метод дяет хо1)ошив результаты, [c.257]

При изучении влияния мышьяка на результаты определения молибдена [760] раствор молибдата в 1,5 N Н2804, содержащий различные количества мышьяка, восстанавливали жидкой амальгамой цинка, затем титровали его 0,1 N КМПО4. При этом для молибдена всегда получали слишком высокие результаты, а конечная точка титрования была неотчетливой. Таким образом, мышьяк мешает определению молибдена. При растворении сталей в соляной кислоте мышьяк, улетучивается в виде АзНз и, таким образом, не мешает определению молибдена. Но при высоком содержании мышьяка в сталях (более 0,16%) необходимо произвести отгонку его в виде АзНз перед тем, как отделять шестивалентный молибден от железа при помощи бЛ NH40H. [c.183]

Точным и быстрым методом отделения ртути, удобным при определении ее в рудах и других материалах, является отгонка ртути с последующей конденсацией паров на металлической амальгамирующейся поверхности. Возгоняют ртуть прокаливанием ртутьсодержащих образцов с каким-либо восстановителем. В качестве восстановителя используют железные опилки (железо, восстановленное водородом). Возгоняемая ртуть осаждается на золотой крышке и взвешивается в виде амальгамы золота. [c.63]

Изоксазолы легко получаются нз всех соединений, содержащих группировки —С-СО-СН СО-С— и — - O- HR- O- —, и потому их образование, Tai же как и образование пиразо юв, служит доказательством присутствия этих групп. Нет надобности вести конден< ацию с свободным гидроксиламином в щелочном растворе, так как реакция легко идет и с солянокислым гидроксиламином. Дикетон растворяют в ледяной уксусной кислоте, прибавляют немного больше чем теоретическое количество солянокислого гидроксиламина и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока проба, разбавленная алкоголем, не перестанет давать красного окрашивания с хлорным железом, что обычно происходит через I—2 часа. Затем раствор разбавляют водой, подщелачивают едю1М натром, извлекают эфиром и остающийся по отгонке эфира изоксазол очищают перегонкой. [c.98]

Серу после полного насыщения окиси железа обычно извлекают сжиганием насыщенной массы с последующей переработкой ЗОа на серную кислоту. Иногда применяют экстрагирование серы растворителями, например сероуглеродом, перхлорэтпленом или толуолом, после чего ее выделяют кристаллизацией или простой отгонкой растворителя. [c.170]

Метод отгонки мышьяка в виде трихлорида прост, надежен и позволяет выделять как макро-, так и микроколичества мышьяка из самых разнообразных материалов, в том числе из железа, чугуна и стали Г374, 552, 694, 986], сплавов на основе железа [380, 986], железных руд [373, 986], свинцово-цинковых концентратов [14, 375, 376], шлаков [986], горных пород и минералов [74, 781], платиновых металлов и продуктов их переработки [219], вольфрама и вольфрамового ангидрида [921], латуней [377], бронз [381], сурьмы J837], арсенида галлия [243] и арсенида индия [464]. [c.143]

По одному из них [1144], к пробе воды (250 мл), содержащей не более 15 мкг As, прибавляют 2 мл 7%-ного раствора нитрата железа в HNO3 (1 10), осаждают железо в виде гидроокиси добавлением раствора аммиака до pH 8. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют на фильтре в 2 мл горячей SN H2SO4, собирая раствор в реакционную колбу прибора для отгонки мышьяка. Прибавляют 2 мл 15%-пого раствора KJ. Если при этом появится желтая окраска, обусловленная присутствием сурь- [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология