Получение безводного этилового спирта

Напишите схему синтеза аланина (а-аминопропионовой кислоты) Ha пропилового спирта. Какое количество пропилового спирта потребуется для получения 8,9 г аланина, если известно, что на первой Стадии выход 90%, на второй — 80%, остальные стадии проходят с количественным выходом. Какое вещество и в каком количестве образуется, если в смесь аланина и безводного этилового спирта пропустить ток сухого хлороводорода [c.50]

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

В сухую пробирку наливают 2—3 мл этилового спирта-ректификата и вносят в него полученный безводный сульфат меди (II) (белого цвета). Слегка нагревают пробирку и размешивают ее содержимое. (Почему изменяется цвет сульфата меди ) Полученный абсолютный этиловый спирт переливают в сухую пробирку. Его используют для получения алкоголята натрия (опыт 24). [c.78]

Этиловый эфир стеариновой кислоты, применявшийся при проверке синтеза, был получен этерификацией продажной стеариновой кислоты восемью эквивалентами безводного этилового спирта, содержащего 10% (всс.) концентрированной серной кислоты. Полученный препарат после промывания и высушивания был перегнан с применением елочного дефлегматора высотой 60 см, снабженного рубашкой для обогрева и головкой для частичной конденсации паров. Выход вещества с т. кип, 186,5— 189° (3,5 мм) н т. пл. 32,2—34.2° (исправл.) составлял 80%. Можно применять также продажный этиловый эфир стеариновой кислоты высокого качества. [c.91]

Высушивание путем использования реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) из продажного абсолютного спирта (99%) или полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный абсолютный спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) и перегнать смесь на водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт [c.40]

Кроме того, азеотропная ректификация удобна как метод, очистки целевого продукта от сравнительно небольшого количества примесей, которые могут быть отогнаны в виде дистиллата. Таков, например, метод получения безводного этилового спирта путем отгонки воды с использованием в качестве разде-ляющего агента бензола. [c.271]

На рис. 19-29 показана схема азеотропной перегонки для получения безводного этилового спирта из азеотропной смеси его с водой. Дополнительным компонентом служит бензол, образующий с водой азеотропную смесь с более низкой температурой кипения (69°С), чем температура кипения азеотропной смеси спирта с водой (78 С). Поэтому вся вода вместе с бензолом переходит в дистиллят, а в остатке получается безводный спирт. [c.710]

Добавляют третий компонент, который образует тройную азеотропную смесь с более низкой температурой кипения. Например, для получения безводного этилового спирта к азеотропной смеси спирта с водой добавляют бензол. При фракционированной перегонке вначале перегоняется тройная смесь бензола, спирта и воды, кипящая при 64,9° С, далее — азеотропная смесь бензола и спирта с температурой кипения [c.37]

Получение безводных низших спиртов ( этилового, изопропилового и др.) может быть осуществлено также путем экстрактивной ректификации [55]. Смесь низших спиртов с водой подается в середину колонны, орошаемой высокомолекулярным спиртом, иапользуемым в качестве разделяющего агента. В ди- [c.283]

Получение безводного этилового спирта [c.395]

На рис. 146 показана схема получения безводного этилового спирта методом азеотропной дистилляции. [c.395]

Иод в небольшой степени проявляет свойства, характерные для металлов. Например, в среде безводного этилового спирта может быть получен разлагающийся ниже О °С нитрат иода 1(МОз)з [c.474]

Количество безводного этилового спирта и имеющегося водно-спиртового раствора (в л), необходимое для получения 1 л смеси заданной концентрации [c.65]

Меркапто-4-фенил-1,2,4-триазин (24) получен из хлортриазина (20) двумя путями. В первом случае соединение (24) получено при действии на хлорпроизводное (20) гидросульфида натрия. Реакция проводилась в безводном этиловом спирте при насыщении сероводородом. Во втором случае образование С-8-связи происходило в результате взаимодействия хлортриазина с тиомочевиной с последующим гидролизом образовавшейся тиурониевой соли. Выходы меркаптотриазина составили 65% и 63% соответственно. Второй способ отличается большей продолжительностью, но его преимущество состоит в том, что не требуется специальной подготовки реагентов. [c.19]

Тогда пускают в ход мешалку и натрий разбивается на очень мелкие шарики. Масляную баню удаляют и продолжают перемешивание до тех пор, пока натрий не затвердеет в виде очень мелких крупинок. Затем ксилол сливают и к натрию прибавляют 115 мл сухого уксусноэтилового эфира (примечание 4), к которому предварительно добавляют 1 мл безводного этилового спирта (примечание 5). Содержимое колбы быстро охлаждают до 0° С и медленно, при перемешивании, прибавляют через капельную воронку 26,5 г чистого бензальдегида (примечание 6). Температуру поддерживают между О и 5° С (примечание 7). Реакция начинается сразу же после начала прибавления бензальдегида. На все прибавление требуется около 1,5—2 ч. Перемешивание продолжают до тех пор, пока практически весь натрий не вступит в реакцию, что обычно бывает через час после прибавления всего бензальдегида. После этого (примечание 8) к реакционной массе прибавляют 24 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно разбавляют полученную смесь водой. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 12 мл уксусноэтилового эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают 75 мл 6 н. соляной кислоты, а затем сушат сернокислым натрием. Уксусноэтиловый эфир отгоняют на водяной бане, оставшуюся жидкость перегоняют на масляной бане в вакууме. Небольшую фракцию, кипящую ниже 128° С (6 мм рт. ст.), отбрасывают. Этиловый эфир коричной кислоты (примечание 9) кипит при 128—133° С (6 мм рт. ст.), 168—173° С (46 мм рт. ст.). Выход 30 г (68% теоретического). [c.356]

Этиловый зфир изоиикотиновой кислоты (VI). 2,864 кг безводного этилового спирта прибавляют при температуре не выше 75—80° к V, полученному на предыдущей стадии. Реакционную массу кипятят 1 час, охлаждают до 15—20°, добавляют 5 кг льда и нейтрализуют 20% рас-твором едкого натра ( 3 л) до исчезновения кислой реакции (по конго), поддерживая температуру в массе нё выше 20°. Затем прибавляют в течение 3 часов 8 л 20% раствора соды до pH 10,0—11,0, этиловый эфир изоникотиновой кислоты (VI) отделяют, а водно-щелочной раствор - экстрагируют дихлорэтаном (3x1,5 кг). Дихлорэтановые экстракты иi VI объединяют, сушат сульфатом натрия, фильтруют, упаривают и оста- VI ток перегоняют. Получают 4,346 кг (90%) VI, т. кип. 120—122° (20. мм). [c.184]

Безводный этиловый спирт был впервые получен русским академиком Т. Е. Ловицем (1757—1804 гг.). [c.104]

Опыт 25. Для получения алкоголята необходимо брать абсолютный (безводный) этиловый спирт, так как в ректификате содержится вода (около 5%), которая бурно реагирует с натрием. [c.236]

Методы азеотропной и экстрактивной Р. находят широкое применение для разделения близкокипящнх углеводородов нефти и сжиженных прир. газов, жидких смесей в произ-ве жирных к-т, получения безводного этилового спирта и др. [c.233]

Примером азеотропной ректификации- служит получение безводного этилового спирта. Известно, что обычной ректификацией можно получить 96%-ный раствор спирта в воде, который является азеотропом . Чтобы укрепить спирт с 96 до 100% его перегоняют на трехколонной установке. На верхнюю тарелку 1-ой колонны подается бензол, который образует низкокипящий тройной азеотроп бензол— спирт—вода, уходящий в виде паров дистиллата в дефлегматор, где конденсируется. Конденсат расслаивается в разделительном сосуде на верхний, бензольный слой, возвращаемый в первую колонну, и нижний спирто-водный слой, который перегоняется во второй колонне. Пары дистиллата со второй колонны конденсируются в дефлегматоре и возвращаются в разделительный сосуд. Кубовая жидкость со второй колонны перегоняется в третьей колонне, где содержание спирта доводится до 96%,, [c.265]

Ход процесса азеотропной дистилляции легче всего понять на примере получения безводного этилового спирта с применением бензола в качестве разделяющего компонента. В колонну (рис. 13-60) поступает исходная смесь S с составом, близким к составу азеотропной смеси спирт—вода, с содержанием спирта 96% (вес.). В то же время к флегме, вытекающей из дефлегматора, добавляется жидкость В с большим содержанием бензола (89,5%), поэтому в колонне происходит ректификация трехкомпонентной смеси. В тройной системе вода—спирт—бензол, кроме указанной азеотропной смеси спирт—вода, присутствует азеотропная смесь бензол—спирт и тройная азеотропная смесь 18,5% (вес.) спирта, 74,1% (вес.) бензола, 7,4% (вес.) воды с температурой кипения 64,85°. [c.729]

Для титрования кислот применяют стандартный 0,1 н. раствор метилата калия или метилата натрия а смеси бензола с метанолом или 0,1 н спиртовый раствор гидроокиси тетраэтиламмония N( 2H5)40H. Раствор метилата калия или натрия готовят, растворяя металлические калий или натрий в смеси 1 части метанола с 6 частями бензола (в случае натрия) и 1 часть метанола с 12 частями бензола (в случае калия). Для получения 0,1 н. раствора гидроокиси тетраэтиламмония рассчитанное количество N( 2Hr,)4l растворяют в безводном этиловом спирте и встря.хивают полученный раствор с окисью серебра для осаждения Agi. [c.446]

Количество безводного этилового спирта и имеющегося водно-спирп и для получения 1 л смеси заданной конце [c.60]

Нередки случаи сочетания неводных растворителей с неионными ПАВ. Так, для получения широко известного противоракового препарата "Таксол" (концентрат для инфузий), его активный ингредиент паклитаксел растворяют в солюбилизирующем составе, содержащем полиоксиэтилированное касторовое масло ( remophor EL) в сочетании с безводным этиловым спиртом [2,12,13,14]. [c.345]

Получение пропаргилиодада 10Г)]. В трехгорлую колбу на 500 мл (с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником) помещают 90 г иодистого натрия и 250 мл безводного этилового спирта. Переме- [c.219]

Гидрохлорид 10-(р-диметиламинопропил)-фентиазина (X), К раствору 1,085 кг смеси VIII и IX в 0,44 кг безводного этилового спирта при 5° и размешивании приливают 30% р.аствор хлористого водорода в этиловом спирте ( 478 г) (по конго). Через 4 часа отфильтровывают смесь X и XI, промывают последовательно 0,32 кг охлажденных спирта и 0,25 кг ацетона. Полученный продукт (1,013 кг) перекристаллизовывают из 1,6 кг безводного спирта с добйвлением 15 г.угля. [c.268]

Для получения фосфорана (lVa) помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, взвесь 33,9 г (0,075 М) фосфониевой соли (1Па) в 75 мл безводного этилового спирта и при перемешивании прибавляют из капельной воронки в течение 45 минут раствор этилата натрия, приготовленный из 1,84 г (0,08 М) натрия и 50 мл безводного спирта (см. при1меча - [c.148]

Из уравнений (4-34) и (4-35) следует, что кислоты одного типа заряда должны иметь близкие значения ДрКп для любых двух водно-спиртовых смесей, взятых в качестве растворителей. Табл. 12, в которой приведены сравнительные данные, получен-ные для чистой воды и безводного этилового спирта на- [c.88]

Для решения этого вопроса было изучено большое число реакций с определением соотношения продуктов, получающихся с перегруппировкой и без перегруппировки [10]. На основании полученных результатов авторы пришли к выводу, что 5дг2 -реак-ция в безводном этиловом спирте протекает через рыхлое пере-ходное состояние, т. е. процесс начинается с нарушения связи углерод-уходящая группа, но образования тесной ионной пары не происходит. По-видимому, 5лг2 процесс может осуществляться только в том случае, если нарушение старой связи опережает образование новой. Это предположение можно сделать на основании работы Бордуэла [11], показавшего, что при введении в качестве заместителя, в аллильный хлорид сульфонильной группы, проявляющей большой —/-эффект (нет —С-эффекта), реакция замещения на нуклеофил не реализуется [c.236]

Методом ядерного магнитного резонанса изучались также растворы ЫЬРа в безводном этиловом спирте, обладающие высокой электропроводностью. Эти работы также подтверждают присутствие иона ЫЬРГ, и одно из объяснений полученных результатов заключается в том, что ионизация пентафторида [c.75]

Готовят насыщенный раствор серы в безводном этиловом спирте путем продолжительного настаивания. Нерастворившуюся часть серы отфильтровывают. Полученный прозрачный фильтрат по каплям вливают в стакан, наполненный дестиллированной водой, помешивая воду стеклянной палочкой. При этом образуется молочнобелый опалесцирующий коллоидный раствор серы, который является типичным лиофобным коллоидом и легко коагулирует от примесей электролитов. Коллоидные частицы его заряжены отрицательно. [c.174]

Ход определения. Реагенты 12,5 /о-иый (1,8 М) раствор гидро.хлорида гидроксиламина в метиловом спирте 12,5%-ный (3,1 М) расгвор едкого натра в метиловом спирте основной раствор перхлората железа — 5,0 г перхлората железа растворяют в смеси 10 мл 70%-ной хлорной кислоты и 10 мл воды, рагбавляют до 100 мл безводным этиловым спиртом, который постепенно добавляют маленькими порциями, охлаждая колбу под током холодной воды. По мере надобности из этого основного раствора готовят рабочий раствор для получения железного комплекса — 40 мл основного раствора вливают в мерную колбу на 1 л, добавляют 12 мл 70%-ной хлорной кислоты и разбавляют до 1 л безводным этиловым спиртом. Спирт и в этом случае приливают при охлаждении. В этом растворе концентрация иона железа 0.0057 М,. хлорной кислоты — 0,16 Ai. Перед определением смешивают равные объемы растворов гидрохлорида гидроксиламина и щелочи и отфильтровывают от осадка хлорида натрия через стеклянный фильтр. Этот раствор пригоден для при.мепения в течение 4 ч. [c.172]

В круглодонную трехгорловую колбу на 1 л, снабженную термометром, мешалкой и холодильником типа Дюара, наполненным льдом, вливают 200 мл безводного этилового спирта, 63 г чистого безводного пиридина и 98,5 этилхлорацетата. Смесь нагревают до кипения в течение 2—3 ч, затем охлаждают в смеси льда и соли термометр заменяют делительной воронкой, через которую вливают сразу раствор 40 г 100%-ного гидрата гидразина в 50 ил безводного спирта. Реакция образования гидразида протекает весьма быстро с разогреванием. Образующийся гидразид отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высущивают на воздухе. Для получения чистого препарата (необходимого для выделения альдегидов) гидразид перекристаллизовывают из метилового спирта. Т. пл. около 200° С. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология