Дауэкс X приготовление

М) в смесительной камере. Вся вода, используемая для приготовления буферного раствора, должна быть деионизирована на смешанном слое смол амберлит ША-400 и дауэкс 50-ХВ, обе 16—50 меш (2 1), чтобы начальная удельная электропроводность воды составляла 0,5- 10 Ом 1-см . На разделение близко расположенных (дуплетов) пиков в значительной степени влияет изменение ионной силы начального буферного раствора от 0,035 до 0,046 М, при этом увеличивается или уменьшается наклон прямой, отражающей изменение буферного раствора. Однако результаты изменялись очень незначительно с уменьшением pH подвижной фазы до 8,45 [49]. [c.70]

Бергер и др. [114, 118, 149] применили анионообменную смолу дауэкс 1X2 для разделения ионов хлора, брома и иода. Для приготовления адсорбционных слоев смешивали 30 г смолы (фракция 100—200 меш) с 5 г целлюлозы MN 300 и [c.507]

Ионообменная колонка трубка = 75 X 5 мм, присоединенная ко дну центрифужной пробирки емкостью 15 мл. Колонка высотой 4 см заполнена анионообменной смолой дауэкс А-1, 10% поперечных связей (около 200 меш). Смола поставляется лабораторией биофизики, Беркли, Калифорния. Смола сохраняется в виде пульпы в воде. Для приготовления ионообменной колонки необходимо закупорить дно трубки стеклянной ватой, потом при помощи пипетки перенести взвесь смолы. После оседания смолы удаляют избыток смолы и жидкости. Очень важно, чтобы вся смола прибавлялась за один раз и не было дополнительных порций взвеси во избежание образования в смоле каналов. [c.106]

С этой целью раствор пропускают через колонку, содержащую 6500 мл дауэкса 50 (Н , 200—400 меш), приготовленной по обычной методике [7]. Образец, адсорбированный на смоле, промывают 6 л воды, а затем колонку промывают 32 л 0,1 н. соляной кислоты, после чего проводят градиентное элюирование, помещая 16 л 0,3 и. соляной кислоты в резервуар-смеситель и 100 л 2,22 н. соляной кислоты в основной резервуар. Каждый час отбирают фракции объемом по 600—700 мл, их хранят при 5" не более 12 час. [c.240]

Для разделения редкоземельных элементов применяются смолы первого типа — катиониты. В Америке под названием амберлит и дауэкс разных марок широко известны смолы, приготовленные конденсацией фенола с формалином с введением сульфогрупп [— ЗОдН]. Содержащиеся в ароматическом ядре сульфогруппы как бы сшивают отдельные части углеводородного скелета между собой. .Сульфо-группы являются активными центрами ионного обмена. Эти группы, структурно связанные со смолой, не переходят в раствор, но их водород способен замещаться на ионы металла по схеме [c.23]

Фирмой Her ules Powder запатентован способ введения меркапто-групп в бензольные ядра катионитов с сульфогруппами. Вводить меркаптогруппы можно либо в готовый сульфокатионит, либо в процессе приготовления катионита. В первом случае сульфокатионит дауэкс 50 или амберлит 1R-120 с обменной емкостью около [c.152]

К навеске бариевой соли фруктозо-6-фосфата, необходимой для приготовления 50 мл 0,1 М раствора, приливают 35—40 мл воды и добавляют смолу Дауэкс-50 в Н+-форме для удаления ионов Ва +. Полноту удаления контролируют в отдельной пробе с сульфатом аммония. Смолу отделяют фильтрованием и промывают, соединяя промывные воды с основным раствором. Объем доводят до 50 мл. Затем раствор охлаждают до 0°С, добавляют к нему 17,5 мл свежеприготовленного охлажденного 1 М раствора йодной кислоты. Через 15 мин добавляют по каплям 1,5 мл этиленгликоля (для разложения избытка йодной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Затем раствор нейтрализуют до pH 7,0 с помощью 2 н. NaOH, добавляют 96%-ный этиловый спирт в количестве, равном объему раствора, и оставляют при 0°С на 3 ч. Образовавшиеся кристаллы йодистого натрия [c.258]

Различие в поведении соседних по ряду катионов определяется значениями теоретического флктора разделения а, который равен отношению соответствующих коэффициентов распределения для данной пары ионов. Как видно, эти значения намного больше подобных значений для органического ионообменника дауэкс-50, что является подтверждением высокоэффективного разделения следовых количеств щелочных металлов в 0,1 н. растворе НН4ЫОз, полученном на колонке высотой 1,6 мм и диаметром 5 мм (рис. 19). При более детальном исследовании [8] для специально приготовленных солей гетерополикислот 12-го типа были найдены коэффициенты распределения по отношению к катионам щелочных металлов, А + и Т1+ при pH 2,0 (табл. 20). Были исследованы следующие ионообменники фосфоро-, арсено- и кремнемолибдаты, фосфоро-, арсено- и кремневоль- [c.95]

В принципе для приготовления тонкого слоя годится любой тип смолы. Одна из пластинок — Фиксион 50 х 8 — имеет слой сильного катионообменника, фиксированный на пластмассовой пленке. Цифры в названии пластинки указывают на тип смолы в данном случае — это смола дауэкс 50 х 8 в Ыа -форме, специально полученная для тонкослойной хроматографии. [c.244]

Существенным фактором, ответственным за неполную сорбцию нефтяных оснований, наряду с содержанием воды является величина сорбируемых молекул. Заполнение активных центров в зерне ионообменной смолы связано с диффузией сорбата вглубь зерна. При изучении сорбции больших молекул органических оснований наблюдали замедленную диффузию их вглубь частицы ионита [8—10]. В связи с этим нами была исследована зависимость емкости ряда сульфокислотных катионитов с различной степенью сшивки и разного способа приготовления от величины сорбирующихся молекул. Характеристика катионитов приведена в табл. 1. Были испытаны Н-формы катионитов Дауэкс 50, КУ-1, КУ-2 и серия крупнопористых катионитов КУ-23, применение которых представлялось нам особенно перспективным. [c.122]

Колонка 0,8X12 см. Смола дауэкс 2-Х8 ( 200—400 меш). Элюент градиент, приготовленный в смесителе Varigrad камеры (1—7) смесителя содержали по 200 мл воды (/) 0,5 М муравьиной кислоты (2) 4М муравьиной кислоты (3, 4) 1 М раствор формиата аммония в 4 М муравьиной кислоте (5—7). Скорость подачи 29,2 мл/ч. Температура 22 °С [57]. [c.42]

Хроматографическая колонка и ее снаряжение. Для приготовления колонки используют ДАУЭКС 1 X 2 (200—400 меш) ДАУЭКСы 1X4, 1X8, 1,Х10 разделяют нуклеотиды РНК, но хуже, так как дают расплывчатые пики. Если берут новый ДАУЭКС, то он должен быть переведен в цикл муравьиной кислоты. Для этого 50 г смолы заливают 100—150 жл 3 М муравьинокислого натрия (для приготовления муравьинокислого натрия можно взять 3 М муравьиную кислоту и нейтрализовать ее концентрированным раствором NaOH). [c.99]

В процессе приготовления этой смолы сначала получают углеводородный сополимер путем реакции между стиролом и небольшим количеством дивинилбензола. Затем слабосшитую смолу в набухшем состоянии обрабатывают реагентом Фриделя — Крафт-са для введения в нее метиленовых мостиков, которые образуют дополнительные поперечные связи. Потом хлорметилируют и обрабатывают триметиламином для введения сильноосновных анионообменных групп —СН2Ы(СНз)з. Метиленовые мостики настолько увеличивают жесткость углеводородной сетки, что полученная смола по набухаемости и способности сжиматься, а также по избирательности напоминает смолу дауэкс 1-Х8. Однако по проницаемости и скорости установления равновесия она ближе к дауэксу 1-Х4. К сожалению, в продаже имеются лишь смолы с размерами зерен больше 50—100 меш. [c.262]

В растворах с очень высоким pH, приготовленных из щелочных плавней, Pa(V) сорбируется анионитом дауэкс-2, что указывает на существование в таких растворах протактинат-иона, скорее всего в форме Ра04 . Этот вывод подтверждается исследованиями электрофореза. [c.252]

Ионообменные смолы обычно наиосят иа пластинки в виде смесей с целлюлозой (ср. [32]). В этих целях можно использовать большое число товарных продуктов (см. гл. 5, разд. 5.6) с гранулами размером 40—80 мкм, например дауэкс-50. Его сначала переводят в требуемую форму, после этого смешивают в ступке 5 г порошка целлюлозы МНЗОО с несколькими миллилитрами дистиллированной воды и к этой смеси небольшими порциями добавляют при перемешивании суспензию 30 г ионообменника в 20—30 мл воды. В заключение добавляют еще 25 мл воды. Полученную суспензию наносят слоем толщиной Ю,25 мм и сушат при комнатной температуре. Приготовленные лластинки хранят в закрытой коробке, причем их надо обязательно использовать в течение недели. Некоторые фирмы выпускают готовые слои ионообменников, нанесенные иа гибкую фольгу (см. табл. 9.5). Перед употреблением их нужно выдержать 16 ч с соответствующим буферным раствором (см. разд. 9.8.3). Эти пластинки применяют в тех же целях, что и слои с целлюлозными ионообменниками, например для разделения аминокислот, нуклеотидов, пуринов, пиримидинов, неорганических ионов, антибиотиков и т. п. [c.108]

Колонка 2,28 см Х76,5 см (а) и 2,28 см Х20 см (б) ионит — дауэкс 1-Х8 (200—300 меш), промытый элюентом элюент —0,928 и. КаВОз (а) и 0,02М бура (б) элюа.т отбирали порциями по 2 мл и анализировали фотометрически с применением окислительного метода проба — смесь 26—56 мг спиртов, приготовленная из 2М растворов. [c.301]

Растворы и реагенты. Для приготовления раствора хлорида лития (приблизительно 12М) использовали препарат Li l марки ч.д.а. и дистиллированную воду. Следы металлических примесей удаляли, пропуская раствор через слой смолы (дауэкс-1, 10% ДВБ) и получая после этого чистый бесцветный раствор. Из запасов основного раствора хлорида лития путем его разбавления и добавления в него дважды возо-гнанной НС1 готовили рабочие растворы (см. таблицу). [c.38]

Ионообменный синтез является, возможно, наиболее эффективным методом приготовления склонных к гидролизу органических солей переходных металлов. Например, в работе [520] описано получение двузамещенного цитрата галлия пропусканием раствора NajH it через колонку с катионитом Дауэкс-50 в Ga-форме. [c.184]

Термическая устойчивость ионита меняется с составом. Силшоосновные иониты, например, дауэкс-2, относительно более стабильны к повышенной температуре в хлоридной форме, чем в гидроксильной [94]. Стабильность ионитов с точки зрения емкости после нагрева до температуры стерилизации неизвестна, хотя некоторые из них успешно стерилизовались нагревом перед использованием в собирании крови [92], переливании плазмы и приготовлении глюкозы [64]. [c.628]

Использование ионообменных смол [15, 42]. Для приготовления колонки с ан ионообменной смолой в бюретку на 50 мл помещают кусок стеклянной ваты и 2 г (влажный вес) смолы дауэкс 1 (200/400 меш) в хлорид-ной форме. Колонку промывают обратным током воды, после чего сверху на слой смолы помещают стеклянную вату для предотвращения взмучивания при добавлении элюирующего агента. Смолу промывают 2 н. раствором карбоната натрия до отрицательной пробы в элюате на хлорид. Через колонку пропускают 1,5 н. раствор (200 мл) карбоната аммония и смолу тщательно промывают для удаления избытка карбоната. Для приготовления колонки с катионообменной смолой в колонку размером 20 х 1 см помещают амберлит 1К-112 (3 г влажного веса). Смолу промывают водой до отсутствия кислой реакции по бромкрезоловому пурпурному. [c.544]

Маточный раствор, полученный после кристаллизации нитроглюкозида X, упаривают и сиропообразный остаток растворяют в 30 мл воды. Полученный раствор приливают к суспензии катализатора, приготовленного описанным выше способом из 3—4 г двуокиси платины, в смеси 100 мл воды и 15 мл 1 н. соляной кислоты. Проводят гидрирование и через 5—8 ч после поглошения 3,8—3,9 л водорода катализатор отфильтровывают и тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты нейтрализуют обработкой дауэксом-1 (ОН"). Анионит отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме досуха. К кристаллическому остатку добавляют спирт и кристаллы отфильтровывают. После перекристаллизации из 95%-ного спирта выход аминогалактозида XII 3,2 г (21%, считая на метил-р-о-глюкопиранозид), т пл. 173—174 °С (разл.),. [а]Ь"— 4 (с 1 в воде). [c.204]

Смолу дауэкс-1 Х2 переводят в ацетатную форму последовательной обработкой 1 н. раствором едкого натра, 1 н. раствором соляной кислоты, 1 н. раствором едкого натра и 50%-ным раствором уксусной кислоты, причем после пропускания каждого реактива смолу промывают водой. На колонку 0,9 X 150 см, содержащую эту смолу и работающую при 40°, можно наносить до 30 мкмолей (100 мг) смеси пептидов если подлежащий разделению препарат содержит в основном один пептид, эта величина должна быть несколько меньше. Градиенты элюирующих растворов устанавливают с помощью устройства типа вариграда элюирующие растворы прокачивают через колонку соответствующим насосом. (Подробнее о приготовлении элюирующих растворов см. работу [28].) [c.117]

Смолу дауэкс-50 последовательно обрабатывают едким натром и соляной кислотой, а затем переводят в пиридиниевую форму обработкой 2 М раствором пиридина.. Смолу уравновешивают пиридин-ацетатным буфером с pH 3,1 (0,2 М уксусной кислоты в пиридине), и колонку градиентно промывают при 38°, доводя реакцию элюирующего раствора до pH 5 (2 М пиридиновый буфер), а затем до pH 5,6 (8,5 М пиридиновый буфер). (Подробнее о приготовлении буферных смесей и деталях эксперимента см. работу [112].) [c.118]

Источник получения сульфированной полистирольной смолы является, по-видимому, несущественным, так как и хорошие [89], и плохие результаты были получены с партиями дауэкса-50, амберлита Ш-120, зеокарба 225 и, несомненно, с другими марками. Свойства смолы, определяющие ее поведение при аминокислотном анализе, можно расположить в следующий ряд по уменьшению важности возможных различий между отдельными партиями смолы размер частиц и его распределение, степень поперечного сшивания, форма частиц и ионообменная емкость. Эти свойства и их влияние в некоторой степени связаны между собой. Главная трудность состоит в том, что спецификация изготовителя может дать лишь весьма приблизительную характеристику свойств конкретной партии. В литературе приведены детальные инструкции по приготовлению подходящего материала с довольно малым [3, 4] или очень малым [5, 85, 96, 90] размером частиц из разных видов смол в связи с различными приемами анализа. Как подчеркнули Мур и его сотрудники, только непосредственное испытание партии смолы в колонке может дать достаточные сведения о ее пригодности. Несмотря на это, можно сформулировать некоторые правила выбора и предварительной обработки смол. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология