Пикриновая кислота приготовление раствора

Применение. Фенол применяется для приготовления красителей, пикриновой кислоты (ВВ) и особенно для получения пластмасс — фенолформальдегидных смол. Растворы фенола используют для дезинфекции. [c.337]

Кислота пикриновая, насыщенный водный раствор. В 100 жл дистиллированной воды растворяют при осторожном подогревании на водяной бане около 1,2 г пикриновой кислоты. После охлаждения до комнатной температуры часть пикриновой кислоты выпадает из раствора в виде кристаллов, что указывает на получение насыщенного раствора. Пикриновая кислота ядовита, поэтому приготовление раствора пикриновой кислоты и работа с нею должны производиться очень осторожно. [c.163]

Приготовленные 1-процентные или 2-процентные растворы красителей — фуксина, сафранина, метиленового голубого, эозина, пикриновой кислоты, флюоресцеина и красного конго — разливают в стаканы опускают в них полоски фильтровальной бумаги (одинаковые), верхние концы которых закрепляют на планке (рис. 82). Через час после начала опыта измеряют высоту подъема различных красителей и делают заключение о заряде частиц. [c.247]

Шкала стандартов-имитаторов готовится путем смешения различных количеств пикриновой кислоты и кислого раствора индигокармина смесь разбавляется дистиллированной прокипяченной водой до объема применяемых склянок. Количество раствора пикриновой кислоты и титрованного раствора индигокармина для приготовления стандартной шкалы вычисляется по формулам [c.124]

Жидкость сгущают выпариванием до малого объема и проделывают реакции на пикриновую кислоту (стр. 197). Для количественного определения сравнивают окраску полученного раствора со стандартными растворами, взятыми в равных объемах. Стандартные растворы готовят разбавлением раствора пикриновой кислоты, приготовленного из ее определенной навески -. [c.200]

Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 мг пикриновой кислоты в 10 мл. Для этого в градуированные пробирки вместимостью до 5 мл помещают раствор пикриновой кислоты с указанными содержаниями, заливают дистиллированную воду до 10 мл, прибавляют 3 капли раствора едкого натра, 0,5 мл раствора глюкозы и нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. По охлаждении растворы переносят в кюветы фотоэлектроколориметра и фотометрируют. [c.74]

Опыт. Получение пикрата нафталина. В небольшой колбочке с обратным холодильником растворяют при нагревании 0,1 г нафталина в , Ъ мл этилового спирта. К горячему раствору приливают приготовленный отдельно раствор 0,1 г пикриновой кислоты в 1 мл этилового спирта. При охлаждении раствора выпадают игольчатые желтые кристаллы молекулярного соединения нафталина с пикриновой кислотой. Осадок отделяют с отсасыванием, промывают 0,5 мл спирта, сушат и определяют температуру плавления. Температура плавления пикрата нафталина 149° С. [c.233]

Раствор 1—2 г эфира в минимальном количестве хлороформа (2—10 мл) прибавляют к отдельно приготовленному раствору 2 г пикриновой кислоты в 10 мл кипящего хлороформа. Смесь энергично перемешивают и, прекратив нагревание, дают ей охладиться. При стоянии смесн выкристаллизовывается пик-рат, который можно очистить перекристаллизацией из очень малого количества кипящего хлороформа. Температуру плавления этого вещества следует определять как можно скорее после получения, так как некоторые пикраты разлагаются при стоянии. [c.355]

Для вычисления содержания нафталина проводят контрольный опыт, для чего от каждой порции вновь приготовленного поглотительного раствора пикриновой кислоты отбирают 50 мл, охлаждают в ванне со льдом в течение 2 ч, после чего раствор отфильтровывают, фильтр обрабатывают горячей дистиллированной водой и титруют, как описано в п. 35 настоящего стандарта. [c.68]

I Иа абсорбционных методов определения водорода наиболее точен способ поглощения водорода коллоидным раствором палладия. При приготовлении коллоидного раствора палладия в качестве защитногс коллоида к раствору прибавляют натриевую соль протальбиновой кислоты, а в качес.тве поглотителя — пикриновую кислоту. Для этого две части коллоидного палладия и пять частей пикриновой кислоты, нейтрализованной 22 мл раствора едкого натра, разбавляют водой до 100 мл. Эти 100 мл раствора палладия и пикриновой кислоты способны поглотить 4 л водорода. Поглощение происходит с заметной скоростью и заканчинается через 15—20 мин. При поглощении водорода таким раствором происходит восстановление пикриновой кислоты до триамидо-фенола по уравнению [c.830]

Получение пикрата нафталина. В небольшой колбочке с обратным холодильником растворяют при нагревании 0,1 г нафталина в мл этилового спирта. К горячему раствору приливают приготовленный отдельно раствор 0,1 г пикриновой кислоты в [c.236]

В ацетонитриле стеклянный электрод можно калибровать с помощью буферного раствора, приготовленного на основе пикриновой кислоты и пикрата тетраэтиламмония. В этом случае получают калибровочную шкалу pH в узком интервале. Константа диссоциации пикриновой кислоты 10 — единственная константа диссоциации, которая определена с достаточной точностью, необходимой для целей калибрования [77, 78]. Выбор пикриновой кислоты обусловлен тем, что она лишь в незначительной степени подвергается гомосопряжению (константа образования гомосопряжения составляет 2,4 [79]) соль тетраалкиламмония, в основном, полностью диссоциирована в растворах (см. рис. 4-2), вплоть до средних концентраций. [c.103]

Для приготовления индикаторной бумаги растворяют в 100 мл воды I г пикриновой кислоты и 10 г карбоната натрия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги и сушат их на воздухе при комнатной температуре. Хранить индикаторную бумагу можно не более 6—7 дней. [c.154]

Приготовление реактивной бумаги. Пропитывают фильтровальную бумагу 1%-ным раствором пикриновой кислоты и высушивают, затем смачивают 10%-ным раствором карбоната натрия и снова высушивают. Реактивная бумага окрашена в золотисто-желтый цвет. [c.165]

Пикриновая кислота, насыщенный при 20°С водный раствор (приготовление см. Приложение 4, стр. 156). [c.94]

Пикриновую кислоту сразу после приготовления необходимо переводить в насыщенный раствор, используя его как реактив. [c.158]

Поглощение водорода раствором коллоидного палладия. Приготовление раствора 2 г комплексной соли Pd l, 2Na l растворяют в дестиллированной воде, добавляют 5 г пикриновой кислоты, нейтрализованной 22 мл 1 н. раствора едкого натра полученный раствор доводят водой до 110 мл. [c.78]

Как показано ранее, одним из основных продуктов, образующихся при обработке хлором пестицидов - производных нитрофенола, является хлорпикрин. В связи с этим представляют интерес работы, связанные с его обезвреживанием. К числу таких исследований относится работа [189], в которой использованы реакции окисления-восстановления. Очистке подвергают сточные воды, образующиеся на стадии дистилляции хлорпикрина. Объем сточных вод на 1 т готового препарата составляет 90 м . В них содержится 76—83 мг/дм хлорпикрина, 80 мг/дм пикриновой кислоты, 1600—2400 мг/дм гипохлорита кальция. Согласно технологической схеме сточные воды из приемной емкости подают насосом в аппарат для разложения гипохлорита кальция, куда одновременно из мерника поступает раствор железного купороса. После 3-часового перемешивания и разложения гипохлорита сточную воду направляют в аппарат, где в течение 6-8 ч она перемешивается с раствором железного купороса и просеянной железной стружкой. В аппарате хлорпикрин восстанавливается до метиламина, хлорпикриновая кислота - до три-аминофенола. Метиламин отсасывается в аппарат, заполненный раствором нитрита натрия и соляной кислотой, где в течение 2,0-2,5 ч разлагается с образованием метилового спирта. Степень восстановления нитросоединений достигает 81 %. Сточные воды после восстановления и метиловый спирт направляют в аппарат для окисления, в котором они перемешиваются с раствором гипохлорита кальция в течение 1,5 ч. После отстаивания в отстойнике они поступают в сборник очищенной воды, а осадок перекачивается в накопитель. Очищенные сточные воды могут быть использованы в технологическом процессе на стадиях приготовления растворов и дистилляции. Экономический эффект от внедрения составляет 122,84 руб. на 1 т продукта. [c.137]

Некоторые особые предосторожности оказались необходимы при приготовлении и употреблении реактивных пикратных бумажек. Пикрат-ный раствор, употребляемый автором, приготовляется растворением 5 г пикриновой кислоты и 50 г углекислого натрия в литре воды. Реактивные бумажки приготовляются погружением длинных- полосок Whatman ской фильтровальной бумаги № 1 в пикратный раствор и отжиманием их между подушечками из пропускной бумаги. Влажные полоски вешают затем для просушки и наконец разрезают на полоски 1 см х 8 см, которые хранят в закупоренной склянке. Полоски нельзя сушить искусственным теплом. Для лучших результатов бумажки должны быть мягки йа ощупь, их предпочтительно не досушить, чем высушить чрезмерно. Бумажки могут и не годиться, если они лежат больше недели [c.29]

Реакция с пикриновой кислотой. Погрузите кусочек фильтровальной бумаги сначала в насыщенный раствор пикриновой кислоты, а затем в 2 н. раствор КагСОз, смочите каплей приготовленного раствора и высушите бумагу. Появление розовой окраски изопурпурина подтверждает присутствие цианидов. [c.107]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

Колориметрическое окончание. Отобрав пипеткой 5 мл дистиллята, переносят его в пробирку для колориметри-рования, добавляют к нему 3 мл насыщенного на холоду раствора пикриновой кислоты и погружают на 5 мин в водяную баню, имеющую температуру 70° С. Затем раствор охлаждают и сравнивают полученную окраску его со шкалой стандартных растворов, приготовленных таким же способом и содержащих 0,001, 0,002, 0,004, 0,007, 0,01, 0,02, 0,04 и 0,08 мг СЫ". Если разбавление дистиллята происходило в мерной колбе емкостью 250 мл, то эти количества соответствуют 0,05 0,1 0,2 0,35 0,5 1,0 1,0 2,0 и 4,0 мг СМ во взятой для анализа пробе сточной воды. Можно также измерять светопоглощение полученного раствора в фотоколориметре при длине волны проходящего света 530 ммк. [c.98]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Определение циана. Присутствие свободного циана может быть легко обнаружено путем пропускания газа через свежий раствор, приготовленный путем смешивания 2 мл насыщенного на холоду водного раствора пикриновой кислоты (N02)3 СаНг ОН с 18 мл С2Н5ОН и 5 15% водного раствора КОН. Полученное интенсивное пурпурно-красное окращивание раствора — признак присутствия в исследуемой газовой смеси циана. [c.117]

С — поправка на реактивы — холостой опыт. Для него не нужно прибавлять нингидрин или греть в водяной бане. Просто 5 мл 1%-ной пикриновой кислоты помещают в реакционный сосуд, кипятят одну минуту для удаления растворенной СО2. Раствор охлаждают, эвакуируют и далее ведут определение в аппарате Ван-Слейка, как обычно. Поправка С—величина Р — / 2, найденная в холостом опыте. В холостом опыте СО2 происходит из следов карбоната в растворе едкого натра. Если раствор этот хранится защищенным от воздуха трубкой со щелочью, то поправка постоянная она не должна быть больше 30 мм при объеме 0,5 мл, если раствор NaOH приготовлен, как указано. [c.148]

К 10 мл водного раствора неизвестного вещества добавляют равный объем кислого раствора нитрата ртути, приготовленного путем растворения 5 г ртути в 10 г концентрированной HNO3 (уд. вес 1,42). К этому раствору добавляют 25 объемов воды. Встряхивают, добавляют еще 20 >гл воды и снова встряхивают. Дают постоять 5 мин, фильтруют и приливают равный объем насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. В присутствии больших количеств клея сразу же выпадает желтый осадок малые количества вызывают лишь помутнение. Прозрачный раствор указывает на отсутствие животного клея. Встряхивают, чтобы вызвать коалесценцию, и отфильтровывают осадок. Затем его промывают водой, содержащей 2 капли раствора NH40H на 100 мл, до тех пор, пока промывные воды не станут слабощелочными. После этого промывают чистой водой до нейтральной реакции промывных вод. Переносят осадок в маленький стакан, добавляют 10 мл воды и кипятят. Фильтруют и к охлажденному фильтрату добавляют [c.223]

Концентрацию приготовленных растворов пикриновой кислоты проверяют титрованием. Для этого отбирают пипеткой 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 200 мл, прибавляют две капли индикатора метилкрасного и титруют 0,05 н. раствором NaOH до перехода окраски в лимонно-желтую. Концентрация растворов должна быть соответственно точно 0,8% и 0,2%. 1 мл 0,05 н. раствора NaOH соответствует 0,01145 г пикриновой кислоты. [c.257]

Колориметрическое окончание. Отобрав пипеткой 5 мл дистиллята, переносят его в пробирку для колориметрирова-ния, добавляют к нему 3 мл насыщенного на холоду раствора пикриновой кислоты и погружают на 5 мин в водяную баню, имеющую температуру 70°С. Затем раствор охлаждают, сравнивают полученную окраску его со шкалой стандартных растворов, приготовленных таким же способом и содержащих 0,001 0,002 0,004 0,007 [c.83]

Приготовление пикратов диалкил-п-бромфенацилсульфония В 10 мл ацетона, содержащего 5% воды, растворяют 0,01 моля дпалкилсульфида и 0,01 моля г-бром-фенацилбромпда. Раствор оставляют на сутки в закрытой колбе. После декантирования кристаллы промывают эфиром, затем их растворяют в небольшом количестве воды и приливают раствор к насыщенному водному раствору пикриновой кислоты. После фильтрования и высушивания пикрат взвешивают и тптруют хлорной кислотой. [c.372]

Помимо рассмотренных реакций Абдергальденом и Швабом [19] был использован также метод приготовления дикетопиперазинов, связанных с аминокислотами, не непосредственным действием друг на друга этих веществ, а циклизацией трипептидов. Полученные трипептиды, синтезированные по Фишеру, переводились в соответствующие метиловые эфиры и оставлялись в аммиачном растворе метилового спирта при комнатной температуре. Во всех случаях через определенные промежутки времени были получены кристаллические вещества, которые давали положительную ангидридную реакцию в содовом растворе с пикриновой кислотой, отрицательную нингидринную реакцию и не содержали свободных аминных групп. Но [c.310]

Пикрат. К насыщенному спиртовому раствору диметоксифепан-трена прибавляли небольшой избыток спиртового раствора пикриновой кислоты при этом пикрат диметоксифенантрена выпадает в виде рубиново-красных кристаллов с т. пл. 105—106° С. Не дает депрессии температуры плавления с пикратом, полученным из диметилморфола, приготовленного, исходя из апоморфина. [c.210]

Для приготовления пикрата гуанидинокислоты поступают следующим образом. Сливают насыщелные водные растворы гуанидиносоеди-нения и пикриновой кислоты и отфильтровывают желтые иглы, плавящиеся в очень широких предел1ах (от 75 до 125°). Пикрат хорошо растворим в спирте и значительно хуже — 1в воде. Для очистки его растворяют в небольшом количестве спирта и к раствору добавляют осторожно холодной воды для образования чуть заметной, неисчезающей мути. После долгого (несколько дней) стояния появляются мелкие иголочки, собранные в звездочки. Обычно приходится такое переосаждение повторять еще 1—2 раза. Выход неочищенного пикрата — 80 7о при очистке он падает до 13—15%. [c.542]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология