Натрия перекись определение ванадием

Если раствор над осадком окрашен в зелёный цвет, прибавляют аа кончике шпателя перекись натрия, нагревают до кипения и кипятят 15-20 минут. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 200-250 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют стоять до просветления рзствора над осадком. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 3-5 мл раствора в стаканчик емкостью 50 мл и кипятят 10-15 минут. Затем нейтрализуют раствором серной кислоты и прибавляют по каплям соль Мора до обесцвечивания раствора. После этого прибавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до появления розовой окраски и далее поступают так, как при определении ванадия в жаропрочных сплавах и сталях. [c.62]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110]

Этот метод не отличается большой чувствительностью (предел чувствительности метода 0,01% урана), но применению его мешает относительно небольшое число элементов. Основными элементами, влияющими на определение урана, являются, помимо хрома, молибден (VI) и ванадий (V), которые также дают окраску с перекисью водорода в карбонатной среде, хотя значительно менее интенсивную, чем уран. Имеются указания на то, что ванадий не мешает колориметрированию урана з растворе, содержащем едкий натр и перекись натрия. Значительное влияние оказывает марганец, что обусловлено заметной окклюзией урана двуокисью марганца и каталитическим разложением перекиси. Большие количества железа также каталитически разлагают перекись кроме того, выделяющимся осадком захватывается некоторая часть урана. Для исключения мешающего влияния железа колориметрирование рекомендуется осуществлять в аммиачной среде в присутствии тартрата. [c.486]

Определение с перекисью водорода. В щелочной среде, в частности в присутствии карбоната, перекись водорода образует с ураном комплексные соединения желтого цвета. Чувствительность метода невелика молярный коэффициент светопоглощения eit 1300 при Х=370 ммк. Однако метод достаточно избирателен. Анализируемую пробу можно сразу обрабатывать перекисью натрия, центрифугировать и колориметрировать прозрачную жидкость. Ванадий (V) не мешает определению, хром (VI) мешает. [c.862]

При анализе титаномагнетитовой руды основными компонентами, подлежащими определению, являются титан, марганец, хром и ванадий. Для определения этих компонентов руду переводят в растворимое в воде или кислотах состояние, для чего руду сплавляют с различными плавнями безводным карбонатохМ натрия и нитратом калия, или перекисью натрия. Перекись натрия более удобна вследствие того, что сплавление с ней прово- [c.192]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Перекись натрия. Этот щелочноокислительный плавень применяют при определении серы, титана, ванадия, хрома, при анализах хромовых руд и в ряде других случаев. При сплавлении с ним пользуются никелевыми или железными тиглями. [c.23]

Ванадий определяют на фоне меди титримстрическим ме тодом. титруя ванадат-ионы солью Мора в присутствии инди- катора - дифениламинсульфоната натрия. Квадратичная ошибка определения 0,3%. Время выполнения анализа 30 минут. Медь определяют комплексонометрически на фоне ванадия, маскируя последний перекись о водорода. Кваг">атичная ошибка оп- ределения не превышает 0,3%. Время выполнения анализа 30 минут. Табл. I, библ. 4 назв. [c.323]

НЫЙ перекисный метод [4, 22, 127 — 129]. В щелочном растворе в присутствии перекиси водорода уран образует желтый перуранат. В слабо кислых растворах (pH 4—5) окраска комплекса урана с Н2О2 значительно слабее. Перекись водорода прибавляют к щелочному раствору карбонатного комплекса урана или подщелачивают едким натром кислый раствор урана, содержащий перекись водорода. Перекисный метод обладает малой чувствительностью, но отличается высокой избирательностью и простотой выполнения. Наиболее интенсивная и устойчивая окраска образуется в растворах с pH > 12. При pH С 12 наблюдается ослабление окраски. Для того чтобы устранить уменьшение интенсивности окраски во времени, необходимо избегать присутствия в анализируемом растворе кислых карбонатов и солей аммония. Поглощение измеряют при 370—400 нм. Определению урана мешают хром(УХ), молибден(У1) и ванадий(У). [c.424]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология