Железо осаждение в виде сульфида

В обычном случае осадок содержит все железо в виде сульфида и очень мало других веществ. Если осаждение сделано правильно, то осадок будет содержась также весь цинк и кобальт, практически весь никель и большее или меньшее количество марганца, увлеченного в осадок при осаждении аммиаком, [c.122]

Медь и висмут отделяют от железа в виде сульфидов при обработке раствора суспензией сульфида цинка при pH 4. Для устранения осаждения железа при таком pH его восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.388]

Осаждение железа в виде сульфида 27 [c.27]

Вариант III. Анализ с удалением (осаждением) железа в виде сульфида из аммиачного раствора, содержащего лимонную (винную) кислоту (см. стр. 256). [c.237]

Фильтрат, который содержит железо в двухвалентном состоянии, обрабатывают 4 г винной кислоты и небольшим избытком аммиака, а затем насыщают сероводородом для осаждения железа в виде сульфида. На следующий день осадок отфильтровывают и промывают, как обычно. [c.189]

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Очистка электролита при получении марганца имеет большее значение, чем при электролизе цинка. Поэтому электролит подвергают глубокой очистке от наиболее вредных примесей. Ионы тяжелых цветных металлов, особенно никеля и кобальта, выводят из раствора в виде сульфидов л реже —ксантогенатов. Основная часть железа, алюминий, мышьяк, молибден и фосфор отделяются в виде гидроокисей и нерастворимых соединений еще на стадии выщелачивания при нейтрализации раствора. Осаждение может быть проведено с помощью Н28, (ЫН4)28 или аммиачной воды третьего сорта, содержащей (ЫН4)а8. [c.283]

Железо осаждается в виде гидроокиси Ре(ОН)з после окисления при условии строгого регулирования pH, чтобы не соосажда-лась гидроокись кобальта. Ионы меди, цинка и свинца удаляют путем осаждения их в виде сульфидов uS, PbS, ZnS осаждаются в слабокислых средах (pH = 1—4), а oS —в нейтральной среде. Ионы никеля удаляют путем многократно повторяемой [c.293]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

В раствор переходят примеси железа, меди, никеля, кобальта и др. Поэтому полученный раствор подвергают очистке путем нейтрализации остаточной кислотности избытком оксида марганца и известковым молоком и введением в раствор диоксида марганца и сульфида натрия или бария. Примеси железа окисляются диоксидом марганца до Ре + и осаждаются при рН = = 2—2,6. Примеси более электроположительных металлов (Си, Со, N1 и др.) осаждаются в виде сульфидов. После осаждения примесей от раствора отделяют твердую фазу и направляют его [c.193]

Основная часть железа, алюминий, мышьяк, молибден и фосфор отделяют в виде гидроксидов и нерастворимых соединений еще на стадии выщелачивания при нейтрализации раствора. Ионы тяжелых цветных металлов, особенно никеля и кобальта, выводят из раствора в виде сульфидов. Для осаждения можно использовать H2S, (NH4)2S или аммиачную воду третьего сорта, содержащую (N 4)28. [c.399]

Железо из электролита осаждают после окисления в виде Ре(ОН)з при строгом контроле pH, чтобы не происходило одновременное осаждение гидроксида кобальта. Ионы меди, цинка, свинца удаляют в виде сульфидов uS, ZnS, PbS осаждают в слабокислых растворах при рН = 1—3, в которых oS не образуется. Ионы никеля удаляют путем многократной гидролитической очистки или с помощью специфических осадителей, например диметилглиоксима. В последнее время изучают метод экстракции всех примесей, например кобальтовым мылом жирных кислот, которое может вытеснить в органическую фазу практически все примеси. [c.414]

Раствор формиата аммония, применяемый при осаждении цинка в виде сульфида в присутствии железа, готовят из муравьиной кислоты и аммиака [c.95]

Сточные воды прежде всего пропускают через отстойники — ловушки ртути, где задерживается металлическая ртуть, уносимая при промывке аппаратуры или смывке полов. Применяется также осаждение ртути в виде сульфида с последующим длительным отстаиванием в течение 4 сут для отделения образовавшегося осадка. Для соосаждения и ускорения процесса осветления добавляют хлорное железо. При этом содержание ртути в сточных водах снижается до 100—300 вес. ч./млрд. [138]. [c.274]

В сточных водах помимо соединений ртути может присутствовать также и металлическая мелкодисперсная ртуть. При сульфидном методе очистки металлическая ртуть не улавливается или улавливается частично, увлекаясь образующимися осадками сульфида ртути или гидроокиси железа при добавлении хлоридов железа. Поэтому предложена схема очистки сточных вод и регенерации ртути из различных шламов, предусматривающая перевод на первой стадии очистки всей ртути в растворимое состояние обработкой хлором [139]. После разрушения избыточного активного хлора раствор фильтруют и извлекают из него ртуть. Извлечение может быть проведено осаждением ртути в виде сульфидов с применением соосадителей. [c.274]

Сероводород может быть применен для отделения урана от других элементов осаждением их в виде сульфидов в тех условиях, в которых уран сероводородом не осаждается. Таким путем уран можно отделить от элементов группы сероводорода осаждением их из кислого раствора. Отделение урана от элементов группы мышьяка может быть достигнуто осаждением урана сульфидом аммония. Так как в присутствии карбоната аммония уран сульфидом аммония не осаждается, то осаждением из карбонатных растворов можно отделить уран от железа, алюминия, титана и ряда других элементов. [c.279]

Механизмы коррозии. Авторы считают, что основными агрессивными веществами являются сами кислые газы. Действительно, с повышением концентрации кислых газов в растворе коррозия аппаратуры усиливается. Свободная или агрессивная СО а вызывает интенсивную коррозию, особенно при повышенных температурах и в присутствии воды. Механизм коррозии в этом случае заключается в реакции металлического железа с угольной кислотой с образованием растворимого бикарбоната железа [7]. Дальнейший подогрев раствора может вызвать выделение СОз и осаждение железа в виде относительно нерастворимого карбоната. Железо можно также удалить из раствора гидролизом его до основных карбонатов или гидроокисей с последующим окислением до менее растворимых соединений трехвалентного железа или осаждением в виде сульфидов действием НзЗ. С последней реакцией может быть связано потемнение раствора, часто происходящее при очистке газа, содержащего СОа и НзЗ. При повторном насыщении углекислотой и последующем нагревании раствора в нем растворяется дополнительное количество железа, и цикл коррозии таким образом повторяется. Такой механизм процесса может вызвать довольно быструю коррозию углеродистой стали, особенно в узлах, где имеются высокая температура и высо- [c.48]

Возможными примесями в бронзах являются А1, Fe, Ti, Ni. Si. Медь можно отделить предварительно электролизом [698, 699] или в виде сульфида и купфероната [719]. Электролитическое осаждение меди удобно тем, что в этом методе исключается захват бериллия. Однако при электролизе медь может выделяться неполностью. Железо, кобальт и никель также осаждаются на ртутном катоде. [c.173]

Вариант метода состоит в предварительном отделении железа экстрагированием в виде хлорида и меди осаждением в виде сульфида [1128]. [c.215]

Ход анализа. Навеску материала, содержащего 10—15 мг индия, растворяют в азотной кислоте или царской водке, выпаривают до дыма с 5—10 мл серной кислоты, добавляют соляной кислоты так, чтобы концентрация ее составила около 1 п., нагревают до кипения, и пропускают быстрый ток сероводорода в течение 30 мин. Важно соблюдать указанную кислотность, чтобы избежать выделения индия в виде сульфида вместе с другими сульфидами. После осаждения сульфиды быстро отфильтровывают, промывают осадок и кипятят фильтрат для удаления сероводорода. Затем подщелачивают раствор аммиаком, добавляют небольшой избыток последнего и нагревают раствор с осадком на водяной бане почти до полного удаления аммиака. Фильтруют через плотный фильтр, промывают небольшим количеством воды. Осадок растворяют на фильтре в 15 мл теплой уксусной кислоты (ледяной), повторно пропуская ее через фильтр с осадком до полного растворения последнего. Промывают фильтр еще 10 мл той же кислоты и тремя порциями по 5 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды соединяют. В уксуснокислом растворе находятся индий и железо. Последнее связывают фторидом. Концентрация уксусной кислоты должна составлять в подготовленном для титрования растворе 60%. [c.213]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Весовое определение после выделения железа в виде сульфида. Ввиду ошибок, получаемых при объемном определении железа, при выполнении очень точных анализов рекомендуется определять его весовым способом, осаждая аммиаком после предварительного выделения в виде сульфида из раствора, содержащего тартрат аммония (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90), роль которого — удержать в растворе ббльшую часть других элементов. [c.958]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Осаждение железа в виде сульфида с коллектором сульфидом кадмия. К нейтральному или слабокислому анализируемому раствору, смешанному в случае присутствия алюминия, хрома и т. п. с достаточным количеством чистой сегнетовой соли, добавляют 1 мл раствора кадмия и небольшой избыток сульфида аммония. Если в растворе имеются элементы, образующие сульфиды, растворимые в избытке сульфида аммония, то берут такое количество последнего, какое необходимо для их растворения. Дают постоять 0,5—1 час, изредка перемешивая, и отфильтровывают через небольшой предварительно промытый бумажный фильтр. Осадок промывают водой, содержащей немного сульфида аммония, растворяют в теплой оляной кислоте (1 1) и раствор переводят в сосуд, в котором производилось осаждение. Кипятят до удаления сероводорода и выделяют железо в виде гидроокиси с коллектором двуокисью марганца, как это описано выше. [c.221]

К солянокислому или сернокислому раствору прибавляют хлористый аммоний, 2—4 г винной кислоты и пропускают сероводород до восстановления окисной соли железа в закисную с выделением серы. Затем добавляют аммиак и сульфид аммония для осаждения железа в виде сульфида. Этот метод аналогичен классическому, предложенному Берцелиусом для отделения алюминия от железа, и является общепринятым методом для отделения железа и других сульфидообразующих металлов от многих элементов. [c.64]

Осаждение ионов металлов в виде сульфидов. В растворы сульфатов меди, цинка и железа(П), подкисленные разб. НС1, в течение 60 с пропускают сероводород. Осаждается лишь uS. К обоим прозрачным растворам добавляют разб. раствор ацетата натрия (зачем ), что приводит к выпадению ZnS. Значение pH повышают, прибавляя NH3, после чего осаждается чернокоричневый FeS. [c.526]

По другому способу руду сплавляют с К2СО3 или КОН и выщелачивают водой. В осадке остается титановая кислота с примесью кремневой кислоты и солей железа. От кремневой кислоты соли титана отделяют, растворяя их в соляной кислоте, а от железа — осаждением сульфидом натрия и последующим растворением осадка в серной кислоте. При этом в раствор переходит все железо, а титан остается в осадке в виде метатитано-вой кислоты. [c.294]

Все это может вызвать большие потери отдельных элементов, попадание их не в те группы, где они ожидаются. Медь в виде сульфида может частично или полностью раствориться в полисульфиде аммония, как и ртуть (П), Хром и марганец обычно соосаждаются вместе с гидроокисью железа. Цинк соосаждается с ртутью, цинк и хром образуют малорастворимый хромит цинка 2п(Сг0212. Осадки сульфидов обычно загрязнены серой и посторонними ионами. В зависимости от условий осаждения осадки сульфидов могут иметь различную окраску. [c.148]

Присутствующие в анализируемом растворе катионы, осажденные в виде сульфидов, делят затем на подгруппы соответствующими реагентами. Наиболее часто применяют для этого щелочь в сочетании с Н2О2. Окисляя перекисью водорода, переводят хром (III) в Сг (VI), что предупреждает образование малорастворимых Мп(СгОз)2 и Zn( rOa)2. Если вместо щелочи действовать аммиаком и хлоридом аммония, то алюминий, хром и железо осаждаются и в избытке аммонийных солей растворяются марганец (II), железо (II), кобальт (II), никель (II), цинк. [c.207]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Иногда восстановление лучше вести раствором хлористого олова в концентрированной соляной кислоте. Полученное основание обычно отделяют от разбавленной реакционной смеси после добавления достаточного количества щелочи для нейтрализации кислоты и растворения олова в виде станнита и станната натрия или после осаждения олова в виде сульфида. В технике зкономически выгоднее восстанавливать нитросоединения порошкообразным железом и водой в присутствии со- [c.232]

Предложено также отделять In от А1 в виде сульфида из раствора с pH 2,5, содержащего монохлоруксусную кислоту [220]. Отделение цинка в виде сульфида дает лучшее отделение от алюминия, чем при осаждении аммиаком [611]. Пильц [1063] отделяет железо в виде FeS после восстановления Fe (III) тритиокарбонатом натрия или аммония. Метод связан с применением редкого реагента и не обладает преимуществом по сравнению с другими методами отделения. Железо можно отделять от алюминия в виде сульфида из растворов, содержащих винную кислоту [1155]. [c.171]

Окисленные руды подвергают восстановительному обжигу для перевода марганца в растворимую в кислоте форму (МпО), карбонатные руды растворяются непосредственно в кислоте. Восстановленную руду обрабатывают отработанным после электролиза кислым анолитом (Н2504+Мп504), и полученный раствор очищают от примесей железо и алюминий в виде гидроксидов, а тяжелые металлы в виде сульфидов. Для электролитического осаждения Мп необходимо поддерживать pH в электролите 4—7. Для этого к раствору Мп504 добавляется буферная добавка — сульфат аммония. [c.311]

Гидротермальные реакции с участием сульфатов и калия. Влияние гидротермальных реакций на запасы океанических 80 и К еще более сложно. Сера в виде сульфида водорода (НгВ) или Н8- была обнаружена в гидротермальных флюидах, и известно, что осаждение 80 [ангидрит (Са804)[ происходит как в коре из нисходящей просачивающейся морской воды, так и на участках гидротермальных выходов. Судьба СаЗОд в коре неизвестна, тогда как СаЗОд на выходах, по-видимому, вновь растворяется в глубинных океанических водах и мало влияет на общие запасы 564 . Ранние оценки крупномасштабного выноса 80 на срединных океанических хребтах, основанные на данных по Галапагосу, вероятно, неточны и существенно дисбалансируют в противном случае удовлетворительные резервуары. Хорошо известно, что НгЗ осаждается из гидротермальных флюидов в виде сульфидов железа, но общий вынос по этому механизму, скорее всего, невелик, поскольку в геологическом временнбм масштабе 80 , поступающие с речным потоком, достаточно хорошо удаляются в результате образования эвапоритов и осадочных сульфидов. [c.189]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Реактив осаждает ионы никеля в виде соответствующего комплекса, а ионы Со +, Си +, d2+, Sb +, Sn , Bi +, Pd2+ и Pb — в виде сульфидов, поэтому названные ионы, а также Zn , Мп2+, Се , Th(IV), Zr(IV) и Сг маскируют комплексоном III при pH 10—13 (в присутствии Сг + и Bi при pH 5—6). Ионы трехвалентного железа и алюминия связывают тартратом. Мешающее влияние Pd2+ и Аи " устраняется осаждением из кипящих растворов (pH 5—6), содержащих K N. Ионы Sn2+ и Sb + маскируют сульфидом натрия в присутствии NaOH, а UOl — добавкой Nag Oa. Определению серебра не мешают Pt, SO4 , SO3 , S , SgO [c.71]

Винная кислота препятствует вышеприведенному осаждению вследствие образования ком1ПЛ1ексн ой кислоты H2[Zr0( H40e)2], щелочные соли юо-то.рой растворимы. Если в исходном растворе имеются ионы трехвалентного железа, оии могут быть осаждены сернистым а.м монием в виде сульфида трехвалентного железа, цирконий же подобно алюминию и бериллию остается в растворе. Таннин в щелочно.м растворе тартрата образует с цирконием грязноватобелый осадок (отличие от титана), [c.598]

Многие металлы, например, Си, Zn, d, Hg, Sn, Pb, Sb, Bi, Mn, Fe, Со, Ni и некоторые другие могут быть отделены от магния осаждением в виде сульфидов с помощью HgS, (NH )2S, NajS или тиоацетамидом. Осаждение сульфидом аммония позволяет отделить железо даже от малых количеств магния [722, 751, 752, 1080, 1138] (например при определении сотых долей процента магния в чугуне). С радиоактивным изотопом Mg показано, что магний при этом не увлекается осадком сульфида железа. [c.40]

Если считать, что пирит содержит только 50% сульфида железа, то достаточно 20 мг его, чтобы выделить около 3 мл газообразного сероводорода. Этого количества вполне достаточно, чтобы заполнить весь прибор сероводородом и осадить даже 1—2 мг катионов тяжелых металлов в виде сульфидов. По окончании осаждения пробирку 1 промывают водой, вводят новый кусочек сульфида железа и авежую порцию соляной кислоты. После каждого осаждения наружную поверхность капиллярного конца трубки 3 вытирают влажной фильтровальной бумагой для удаления частиц сульфидов, [c.46]

Когда мышьяк присутствует в значительных количествах, его отделение можно провести осаждением в виде сульфида мышьяка, арсената железа, элементарного мышьяка, а также отгонкой в виде хлорида или арсина. Перечисленные методы, однако, мало пригодны для выделения микроколнчеств элемента. Более эффективны для этой цели экстракционные методы [1—3J. [c.279]

Этих ионов недостаточно для осаждения большинства металлов (кобальта, никеля, железа, олова, свинца, цинка, марганца и др.) в виде сульфидов, имеющих относительно большие значения произведения растворимости. Произведение растворимости сульфида меди очень мало (ПР = 9-10 ) и образующихся ионов в растворе достаточно для практически полного осаждения ионов меди. Кроме СиЗ в осадок частично выпадают СпаЗ и сера [c.364]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология