Нитрозо нафтол, определение

Для определения кобальта наибольшее распространение получили методы, в которых используются органические реагенты—производные нитрозо-нафтолов [24]—[26], пиридиновые азосоединения, из которых большее распространение получил 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). [c.160]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-НАФТОЛАМИ [c.160]

Определение осаждением а-нитрозо- -нафтолом. Из растворов солей уранила с pH в пределах 4,0—9,4 а-нитрозо-Р-нафтол количественно осаждает уран в виде тонкого желто-оранжевого осадка 1657]. [c.75]

Е. Определение тирозина. 0,1 г а-нитрозо- -нафтола растворяют в 100 мл 75 %-ного этанола. После опрыскивания этим раствором хроматограмму высушивают и опрыскивают 10%-ным раствором азотной кислоты Затем ее опять высушивают и в течение [c.194]

Определение а-нитрозо- -нафтолом [c.70]

Для определения кобальта применяется ряд колориметрических методов. Наибольшее распространение получили методы определения кобальта в виде роданида и группа методов, в которых используются органические реагенты — производные нитрозо-нафтолов. [c.168]

В качестве холостого раствора применяют раствор испытуемой стали такой же концентрации и со всеми реактивами, которые брались при определении, кроме раствора л-нитрозо- -нафтола. [c.310]

Ниже приводятся два хода анализа для определения кобальта в животных тканях, растительном материале и т. п., но у нас нет достаточных данных, чтобы рекомендовать один метод преимущественно перед другим. По первому методу было найдено от 90 до 105% добавленного кобальта при таких малых количествах его, как 0,2 х Другой метод подобен методу, описанному для определения кобальта в пищевых продуктах 1, но отличается тем, что здесь исключено предварительное выделение кобальта посредством осаждения а-нитрозо- -нафтолом. [c.282]

Определение при помощи а-нитрозо- -нафтола [186, 187]. Определение основано на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта (III) с реактивом. Область максимального поглош ения лучей окрашенным соединением 480—500 ммк. Чувствительность определения 0,8 мкг мл. [c.131]

Слабая растворимость внутрикомплексных соединений в воде используется в аналитической химии для количественного определения и отделения металлов из смеси их солей (диметилглиоксим для определения никеля, нитрозо- -нафтол — для определения кобальта и др.). [c.67]

М. А. Ильинский 1 впервые применил нитрозо-Э-нафтол в аналитической химии для определения кобальта, который с нитрозо- -нафтолом образует коричневато-красный лак [c.97]

Навеску 2 г металла или сплава помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют, при нагревании, в 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Из раствора удаляют медь (см. стр. 23о), сурьму и олово (см. стр. 206), мешающие определению цинка, и уже после этого продолжают анализ. Раствор упаривают до небольшого объема, приливают 50 мл воды, 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и оставляют стоять колбу с осадком сульфата свинца на 5—6 час. Затем осадок отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают холодной водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат выпаривают до объема примерно 10 мл, нейтрализуют по лакмусу аммиаком и после этого приливают 3 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты. Раствор нагревают до 80° и приливают к нему 0,5—1,0 мл 3%-ного раствора а-нитрозо-[ -нафтола для осаждения кобальта. Выделившийся осадок коагулируют на водяной бане при температуре 90° и оставляют стоять в теплом месте в продолжение 1—2 часов. [c.240]

В 1883 г. М. А. Ильинский и Г. Кнорре предложили осаждать кобальт в виде соединения с а-нитрозо-р-нафтолом, В 1905 г. Л. А. Чугаев применил диметилглиоксим для осаждения никеля. Оба реактива были первыми органическими осадителями для определения цветных и тяжелых металлов. Этим было положено начало новому направлению в аналитической химии. Применение органических реактивов с тех пор сильна расширилось, и в настоящее время имеет очень большое значение в химическом анализе. [c.98]

А. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом [c.161]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Г. Определение кобальта-2-нитрозО 1-нафтолом [c.163]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Для конечного отделения кобальта от никеля, цинка и марганца нет реакции, равноценной реакции отделения никеля диметилглиоксимом. Осаждение нитрозо- -нафтолом для отделения кобальта применяется редко. Наиболее часто. пользуются способом, являющимся обратным кобальтинитритному методу определения калия и оснойанным на осаждении кобальта в уксуснокислом растворе нитритом калия. Этот метод требует предварительного отделения сероводородной группы и проводится, как описано ниже (стр. 471). [c.470]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Методика определения. Навеску нитрозо- -нафтола (около 1 г) помещают в мерную колбу емкостью 100 лл и растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты. Затем из бюретки приливают в колбу 30 лл 1 н. раствора ЗпС12 и 10 лл концентрированной соляной кислоты. Раствор разбавляют свежепрокипяченной водой, заполняя колбу почти до самого горла. Из горла колбы вытесняют воздух углекислым газом, быстро закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. [c.297]

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

При предварительных радиометрических измерениях было бнаруженс. что комплекс кобальта с а-нитрозо-. -нафтолом з условиях определения извлекается полностью лишь после продолжительного выдерживанпя раствора это нашло отражен - е р. методике определения после зыдержизания в течение 1 часа кобальт извлекается не полностью. По-виднмому, в таких условиях образование комплексного соединения кобальта с а-нитро- о- 3-нафтолом протекает во времени. [c.262]

Метод основан на предварительном отделении указанных металлов от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты, с последующим поля-рографированием их на фоне 0,02 н. раствора хлорида аммония, 0,1 н. аммиака и 0,005 н. хлорида кальция. (После разрушения рубеанатов определению цинка на аммиачном фоне мешает кобальт, который в ходе анализа отделяют в уксуснокислой среде к-нитрозо- -нафтолом и в фильтрате определяют цинк, медь, никель и кадмий. Осадок оставляют для определен ния кобальта.) [c.218]

Практическое применение органические реактивы получили после того, как были предложены М. А. Ильинским (1885 г.) а-нитрозо- -нафтол для определения кобальта и Л. А. Чугаевым (1905 г.) диметилглиокси для определения никеля. Эти реактивы обладают почти всеми упомянутыми выше достоинствами специфичность их весьма высока (например, диметилглиоксим, кроме Ni, реагирует лишь с Fe" и Pd"), осадки легко фильтруются, промываются и имеют большой молекулярный вес. [c.134]

Humposo-R-соль (1-нитрозо-2-окси-3,6-нафталин-динатрийсульфонат) — важный колориметрический реактив для определения кобальта (стр. 371) он используется также для определения железа(П), с которым дает зеленое окрашивание в щелочной среде. Медь и никель при рН< 7 дают яркие желтокоричневые окраски. Реакции нитрозо-К-соли подобны реакциям нитрозо-нафтола, за исключением того, что комплекс является анионом и поэтому не может быть экстрагирован органическими растворителями. [c.178]

Механизм этой реакции тщательно исследован в последующих работах. Оказалось что 1-нитрозо-2-нафтол, его 6-сульфокислота и 0-метиловый эфир его оксима дают определенные продукты присоединения с бисульфитом натрия [942]. Такую же реакцию дает 4-нитрозо-1-нафтол, но 2-нитрозо-1-нафтол ведет себя иначе Продукт присоединения бисульфита к 1-нитрозо-2-нафтолу превращается в вышеупомянутую сульфокислоту при обработке одним из многих восстановителей [943]. Наиболее удовлетворительное объяснение как этой, так и других реакций, даваемых продуктом присоединения, заключается в предположении, что последний может существовать в одной или нескольких таупомер-ных формах [c.143]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Кроме 1,2- и 2,1-изомеров нитрозонафтолов для определения кобальта широко используют растворимое в воде сульфопроизводное 1-нит-розо-2-нафтола—нитрозо-Я-соль. В кислой среде нитрозо-К-соль образует с кобальтом водорастворимое соединение состава СоКд. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология