Кобальт экстракция соединений

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Экстракция соединений меди и кобальта из солянокислой водной фазы раствором трибутилфосфата в бензоле подавляется в присутствии соединений железа. [c.256]

Ароматический экстракт после промывки направляется иа установку очистки глиной для удаления следов непредельных соединений. Эту операцию можно исключить, если непредельные соединения удалены из сырья экстракции методом селективного гидрирования на специальных катализаторах (алюмо-пла-тиновых или алюмо-кобальт-молибденовых). Экстракт, не содержащий непредельных соединений, направляется на фракционную перегонку для выделения индивидуальных компонентов. [c.287]

Для выделения солей благородных металлов из сложных смесей солей меди, кобальта, железа, никеля и других применялся концентрат нефтяных гетероатомных соединений, главным образом азотсодержащих [138]. Эффективность экстракции зависела от состава концентрата, состава водной фазы и типа разбавителя, [c.344]

Сочетание экстракции и ТСХ позволяет проводить весьма тонкое разделение смеси очень близких по свойствам и строению соединений, например цис- и гракс-изомеров. Это объясняется большим дипольным моментом цис-изомеров. Так, в ряде работ было достигнуто разделение цис- и гранс-изомеров комплексных соединений кобальта и различных аминов и этилендиаминов на силикагеле, целлюлозе и окиси алюминия. [c.160]

Согласно [16], кобальт регенерируют из смолы при повышенной температуре экстрагированием соединений металлов водой с введением воздуха со скоростью до 100 мл/мин. Экстракцию проводят также водным раствором щелочи. Данный способ неэкономичен, так как для нейтрализации органических кислот, составляющих основную часть смолы, необходимо значительное количество щелочи. Кроме того, сточные воды будут иметь сильнощелочную реакцию и на их нейтрализацию необходимо затрачивать кислоту. Экстракт, содержащий катализатор, часто непосредственно вводят в процессе окисления прн этом в процесс заведомо добавляют промежуточные или конечные продукты окисления, часть из которых замедляет окисление или загрязняет целевой продукт. Так, соединения железа, 192 [c.192]

Наибольший практический интерес представляет радиоизотоп кобальта Со , который применяется. в медицине, в аналитической химии, при изучении процессов осаждения и экстракции различных соединений кобальта и др. [c.7]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Hз)2 6H402N0H [1433]. Реагент образует с ионами кобальта окрашенное соединение, экстрагируемое изоамиловым спиртом. Максимум светопоглощения этанольного раствора комплекса находится при 374 ммк, молярный коэффициент поглощения равен 19 680. Определение можно выполнить при содержании кобальта порядка 0,5 мкг в 1 мл органической фазы. Экстракция происходит количественно при pH 4—7. Ионы железа (Н1), меди, хрома и никеля мешают, другие обычные катионы в 100-кратном количестве по отношению к кобальту не влияют. [c.143]

Различные процессы были предложены для переработки отработаниых катализаторов гидродесульфирования. Один из иих включает обжиг катализаторов с хлоридом натрия (Na l) после предварительного кальцинирования с последующей экстракцией соединений молибдена, ванадия, алюминия, иикеля и (или) кобальта с получением аммонийных солей молибдена и ванадия и гидроксида алюминия А1(0Н)з. Кобальт и иикель, содержащиеся в остатке после экстракции, выделяют в дополнительных стадиях экстракции. [c.15]

Опубликовано очень мало данных о реакторах, применяемых для оксосинтеза. Для жидкофазного процесса, вероятно, применяются короткие реакторы башенного типа. Устройство их Д0.ЛЖН0 обеспечивать отвод выделяющегося при реакции тепла (около 28 ккал на моль). Отвод тепла может осуществляться в термоизолированных реакторах рециркуляцией части жидкой реакционной смеси через выносной теплообменник, а в изотермических реакторах с помощью охлаждающих труб, расположенных внутри него. Чрезмерное отложение катализатора на металлических стенках реактора предупреждается в результате быстрого турбулентного движения продуктов через реактор. Кобальт, ув.пекаемый продуктами реакции, необходимо регенерировать, так как стоимость этого металла слишком высока, чтобы можно было мириться с его потерями. Реакционный продукт содержит карбонил кобальта и, пока имеется достаточное давление водорода, гидрокарбонил кобальта. Эти соединения находятся в растворе, но кроме них в продукте присутствуют также некоторое количество твердого металлического кобальта и немного соединений железа, образующихся, но-видимому, в результате взаимодействия окиси углерода со стенками реактора. Соединения кобальта можно отделить либо переводя их в нерастворимые соли путем обработки продуктов оксосинтеза кислотой типа щавелевой, либо экстракцией разбавленными серной, муравьиной или уксусной кислотами. Третий способ заключается в нагревании реакционных продуктов до 150—175° С в присутствии водорода или без него для разложения нестабильного карбонила до металлического кобальта. При применении этого метода основная [c.65]

Опыты показали также, что в ряде случаев простые роданиды оснований повышают растворимость в хлороформе ацидокомплексных тетрарода-нидов кобальта. Такие данные были получены нами для соединений с пирамидоном, антипирином, хинолином. Спектрофотометрические измерения позволяют считать, что такое повышение растворимости не связано с изменением состава координационной сферы комплексных роданидов кобальта и обусловлено, очевидно, сольватирующим действием роданидных солей при растворении ацидокомплексных соединений в хлороформе. В литературе имеются данные, показывающие возможность такого влияния при экстракции соединений аминов с ацидокомплексами [И, 12], а также при экстракции хелатов [13, 14]. [c.226]

Методика предполагает экстракцию соединений металлов 1 М соляной или азотной кислотой и была изначально предложена для определения доступных форм соединений кобальта и меди в почвах нечерноземной зоны Я.В. Пейве и Г.Я. Ринкисом. В последние годы эта методика успешно используется для извлечения элементов из почв, подверженных техногенным воздействиям и загрязненных соединениями 7п, Си, N1, Со, Мп, РЬ, С(1 и некоторых других элементов. [c.235]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

В основу метода положено предварительное выделение железа экстракцией дибутиловым эфиром б виде HFe l , реэкстракцией этого соединения в водную фазу с последующим определением железа в виде ферроин-иодида. Для повыщения чувствительности метода можно вместо иодид-иона использовать сульфофталеиновые красители, например бромфеноловый синий. При этом образуется ионный ассоциат (Vax 610 нм, е = 5,9 10 ). Но этот последний метод при непосредственном определении железа в солях кобальта имеет два недостатка 1) очень узкий интервал значений pH прн экстракции ассоциата (pH 8,7—8,9) 2) малую избирательность, так как следы никеля, кобальта и меди при замене иодида на бромфеноловый синий дают интенсивно окращепные, экстрагирующиеся ионные ассоциаты. [c.158]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Кобальт и никель часто сопутствуют друг другу в природе, поэтому при их получении сталкиваются с проб-лемой разделения соединений этих элементов. Для их разделения используются такие методы, как разделение, основанное на различии свойств соединений (например, различная растворимость в воде) электролиз растворов солей кобальта и никеля (при электролизе вначале выделяется один металл, потом — другой) экстракцию разделение с помощью ионообменных смол. [c.290]

Из рафината после экстракции кобальта цинк и никель выделялись осаждением в виде карбонатов. При этом продукт после выпарки маточного раствора в основном содержал соли ш,елочных металлов. Из осадка вельцеванием при гемпературе 800—900 С выделяли товарный оксид цинка. Клинкер в основном содержал оксид никеля, который может быть использован для получения различных соединений. [c.110]

На стадии реэкстракции возможно отделение кобальта (Ш) и хрома (Ш), образующих кинетически инертные внутриком-плексные соединения, от других металлов, извлеченных ва стадии экстракции вместе с кобальтом и мом, однако легко и быстро реэкстрагщ>ующихся. [c.226]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Определение микроколичеств кобальта проводят, применяя экстракцию внутрикомплексного соединения кобальта в хлороформ, из уксуснокислой среды (pH 2,5 5). Максимальное светопоглощение экстракта оранжевого цвета наблюдается при длине волны 415 нм. Градуировочный график в области концентраций кобальта 10—50 мкг в объеме 25 мл прп толщине поглощающего слоя 5 мм имеет вид прямой линии. Молярный коэффициент погашения комплекса при Дтах — 415 нм составляет 2,9-10. Окрашенные соединения с реагентом образуют медь, железо ( I), никель (П), их разрушают кипячением с 1 М азотной кислотой после прибавления реагента. Собственную окраску железа (ill) маскируют фосфат-ионом. [c.70]

Другая группа методов отделения основана на применении органических осадителей. Образующиеся соединения в большинстве случаев хорошо растворимы в неводных растворителях, что позволяет применить экстракцию. Описаны методы отделения кобальта с использованием купферона, 8-оксихинолина, диэтилдириокарба.мината натрня, этилксантогената, нитрозонафтолов, этилендиамина и триэтаноламина коричной кислоты, фенилтиогидантоиновой кислоты. [c.61]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Для определения кобальта применяется также экстракция тройных соединений, образованных роданидом кобальта и замещенными арсониевыми солями — трифенилметиларсонием, тетрафениларсонием и др. Экстрагентом чаще всего служит хлороформ, я экстракты окрашены в синий цвет. Влияние мешающих элементов устраняют применением маскирующих средств, как и при обычном роданидном методе. [c.135]

Оптимальные пределы pH водного раствора при экстракции роданида кобальта с применением тетрафениларсония — от 2 до 6,8, при использовании трифенилметиларсония—1,4, извлечение в виде соединений с антипирином или диантипирилметаном и его производными происходит в слабокислом растворе в присутствии свободной серной кислоты [287]. [c.158]

Вместо маскировки при удалении мешающих элементов нередко отделяют кобальт в виде малорастворимого соединения осаждением кобальта в виде КзСо(М02)б 323] или 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт концентрируют экстракцией в виде дит -зоната [836, 1256, 1391]. [c.176]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

НРеСи растворами три-н-бутилфосфата (ТБФ) в инертном органическом растворителе. Сольватирующее действие экстрагента, в данном случае ТБФ, основано на замещении молекул воды в координационной сфере металла. Роль соль-ватирующего агента может выполнять и сам органический растворитель, применяемый для экстракции. Такими свойствами обладают спирты, кетоны, эфиры (или тот же ТБФ, если его использовать в неразбавленном виде), которые легко координируются металлами благодаря высокой электронной плотности на атоме кислорода, а также амины, соли четвертичных аммониевых и аналогичных им оснований. Так, при экстракции Со(5СЫ)4 из слабокислой среды пентиловым спиртом координированные молекулы воды замещаются на молекулы спирта, и соединение легко переходит в органическую фазу. На этом основано увеличение чувствительности качественной реакции кобальта(II) с тиоцианатом (эффект смещения равновесия реакции и концентрирования, см. гл. 6). [c.76]