оксихинолин тиосульфат

Галлий осаждают оксихинолином по методике, приведенной выше (см. весовой метод определения галлия с З-оксихинолином, стр, 81—84). Осадок растворяют непосредственно на фиЛыре в теплой 10—15%-ной НС1. Вводят в фильтрат 1—2 г твердого КВг и незначительный избыток 0,1 или 0,2 N КВгОз, легко обнаруживаемый по появлению свободного брома. Затем добавляют Ю и крахмал и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.91]

Титрование о-оксихинолина броматом калия проводят, как обычно, т. е. в присутствии метилового оранжевого или метилового красного до обесцвечивания их. Вместо индикаторов можно прибавить сначала некоторый избыток раствора КВгОз (до пожелтения раствора от выделившегося брома), после чего в раствор ввести немного К1 и выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.415]

Определение объема раствора тиосульфата, эквивалентного данному объему раствора бромата, см. в разделе Осаждение оксихинолином (стр. 148). [c.726]

Висмут не образует с аммиаком и цианидом калия в присутствии воды комплексных соединений. Вероятио, на этом основании висмут долгое время ошибочно считали элементом, для которого образование комплексных соединений совсем нехарактерно . В настоящее время в аналитической химии широко используется образование комплексных соединений висмута с винной и лимонной кислотами, многоатомными спиртами, пирофосфатами, тиосульфатом, галогенидами п елоч-ных металлов, тпомочевиной и органическими соединениями, содержащими серу. Висмут дает внутрикомплексные соединения с 8-оксихинолином, купфероном, тионалидом, дитизо-ном, арсоновыми кислотами и многими другими реактивами. [c.6]

Следует отметить, что при добавлении к раствору иодида калия иногда (при большом избытке бромид-бромата) может выпадать коричневый осадок—продукт присоединения иода к 5,7-ди-бром-8-оксихинолину, но этот осадок быстро исчезает при последующем титровании тиосульфатом. [c.173]

Титрование оксихинолина броматом калия проводится, как обычно, т. е. в присутствии метилового оранжевого или метилового красного до обесцвечивания их, и должно сопровождаться обычными предосторожностями (стр. 420). Вместо этого можно прибавить сначала некоторый избыток раствора КВгОд (до пожелтения раствора от выделившегося брома), после чего в раствор ввести немного КЛ и выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Этот метод, требующий меньше навыка, описан ниже. [c.422]

Осадок оксихинолината алюминия растворяют в соляной кислоте, освободившийся оксихинолин бромируют, добавляют определенное количество иодида калия и титруют иод, выделившийся из иодида калия, тиосульфатом натрия. [c.114]

Натрия сульфид Натрия тиосульфат Натрия тиосульфат Натрия хлорид Олова (II) хлорид Оксихинолин [c.224]

Устанавливают количественное соотношение растворов 8-окси-хинолина и бромат-бромида калия. Для этого из бюретки приливают 10 мл раствора 8-оксихинолина, разбавляют водой до 100— 120 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты и титруют раствором бромат-бромида калия. Избыток раствора бромат-бромида калия после прибавления иодида калия оттитровывают тиосульфатом натрия. [c.85]

К 4—5 каплям раствора соли Bi + прибавьте 2—3 капли смеси оксихинолина с иодидом калия (стр. 441) и одну каплю раствора крахмала. Появление синей окраски указывает на присутствие ионов-окислителей, выделяющих свободный иод из иодида калия. В этом случае прибавляйте к смеси по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания синей окраски. Появление оранжевокрасного осадка указывает на присутствие катиона Bi +. [c.174]

Вводят титрованный раствор смеси бромида и бромата калия в таком количестве, чтобы после реакции с оксихинолином остался избыток его в 2—3 мл, что определяется по мгновенному исчезновению красной окраски капли 2%-ного спиртового раствора метилового красного или по расчету, если известно приблизительное содержание алюминия. Перемешивают и оставляют стоять 30—60 сек., чтобы обеспечить полноту бромирования. Затем вводят 15 мл 20%-ного раствора иодида калия, тщательно перемешивают, чтобы реакция между бромом и иодидом прошла полностью, и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до изменения окраски раствора в бледную коричнево-желтую . После этого прибавляют раствор крахмала (стр. 202) и титруют до исчезновения синего окрашивания. [c.525]

Приготовление и установка титра растворов смеси бромида и бромата калия и тиосульфата натрия описаны в разделе Осаждение оксихинолином (стр. 137). Для рядовых определений алюминия титры этих растворов целесообразно устанавливать по материалам, подобным анализируемому (стандартным образцам), содержание алюминия в которых известно и не очень отличается от количеств, какие обычно приходится определять в повседневной работе. При установке титра навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа. [c.525]

Другие реакции висмута Ш). Известно большое число (несколько десятков) реакций висмута(Ш), кото )ые могут иметь аналитическое значение. Так, с тиосульфатом натрия при нагревании выделяется осадок сульфида висмута 81283 с гидрофосфатом натрия Na2HP04 — белый осадок фосфата висмута В1Р04 с дихроматами — желтый осадок дихромата висмутила (В10)2Сг207 с 8-оксихинолином и К1 — оранжево-красный осадок комплексного соединения — и т. д. [c.393]

Предложены. методы обнаружения кобальта [254]. методо.м растирания [136], при помощи тиосульфата натрия [355] в виде окрашенного в винный цвет соединения На2[С0(320з)]2], 7-нит-ро-8-оксихинолин-5-сульфокислоты [1088], алканина [727], 8-ок-сихинолина [682], фурфурола [275], аллоксана [615, 616], кохи-нола [769], родизоновой кислоты [1109], 5,8-диоксихиноксалина [889], 3- и 5-оксимино.метилсалициловой кислоты [1218] и с применением различных других реагентов [237, 264, 300, 402, 444, 579, 587, 706, 1108, 1350, 1473, 1479]. [c.59]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Для определения от 1 до 20 мг PjOg в навеске анализируемого образца предложена методика с применением оксихинолина [113, 213]. Осадок оксихинолинфосфоромолибдата растворяют в этаноле, подкисленном соляной кислотой, приливают бромид-бро-матную смесь в присутствии индигокармина до перехода окраски от синей к желтой, прибавляют иодид калия и титруют выделившийся иод тиосульфатом. Метод чувствительный и позволяет определять фосфор в присутствии SiOj и As. Продолжительность анализа 2,5—3,5 час. [c.42]

Из анионов, используемых для образования тройных комплексов, наиболее изучены галогениды и роданид. Меньше данных имеется относительно комплексов с салициловой кислотой [2—6], пирокатехином [7, 81, оксихинолином [9—11]. Известны также комплексы, в состав которых входят циапаты [12], перхлораты [13, 14], тартраты, тиосульфаты [15] я другие анионы [16— 22]. Интересно, что амины образуют извлекающиеся соли с ацидокомплексами, содержащими сульфогруппу [24, 25], которая, как известно, способствует хорошей растворимости соединений в воде. [c.115]

Bo втором методе цинк осаждают в слабо уксуснокислой среде (в присутствии ацетата натрия) о-оксихинолином. Определение можно заканчивать и весовым, и объемным способами. В первом случае осадок оксихинолятл цинка, имеющий формулу Zn ( gHgON)2, высушивают при 130—140° и взвешивают (фактор для пересчета на цинк равен 0,1849). Во втором случае г садок растворяют в 2 н. соляной кислоте и прибавляют несколько капель раствора метилрота. Затем вливают титрован 1ый раствор KBrOg-]-КВг с некоторым избытком (после перехода окраски раствора из розовой в желтую) и оттитровывают обратно избыток бромата титрованным раствором тиосульфата, прибавив предварительно иодистый калий и крахмал. [c.567]

При броматометрическом определении осадок германомолибдата о-оксихинолина растворяют в смеси соляной кислоты и этилового спирта (1 1), раствор кипятят 2 мин, затем добавляют щавелевую кислоту, охлаждают и добавляют избыток 0,1 н. раствора бромид-бромата. После добавления иодистого калия выделяется иод, который оттитровывают тиосульфатом натрия. [c.310]

К 10 мл исследуемого раствора добавляют 20—30 ка-пёль 20% раствора тиосульфата натрия до образования и исчезновения фиолетового окрашивания, затем добавляют 10 капель KNa —тартрата и избыток кристаллического йодида калия до образования желтого или оранжевого окрашивания КВ114. Дальнейшее добавление нескольких капель 2% раствора оксихинолина в 5% растворе соляной кислоты приводит к образованию ярко-оранжево-красного осадка оксихинолинового комплекса йодида висмута — СдНтОЫ НВ104. [c.169]

ПОЭ в кислой среде при pH < 5. Следует заметить, что при старении водные растворы долгое время остаются нейтральными. Кислоты появляются лишь после того, как в системе накопится значительное количество перекисей это позволяет заключить, что кислоты при старении ПОЭ являются вторичными продуктами окисления. В качестве стабилизаторов водных растворов ПОЭ рекомендовали изопропиловый спирт и 8-оксихинолин [1, с. 436]. Однако недавние исследования показали, что ряд антиоксидантов успешно конкурируют с изопропиловым спиртом [29]. Из 14 изученных антиоксидантов 7 обладали лучшими свойствами, чем изопропиловый спирт тиосульфат натрия, сульфат марганца, роданид калия, тиомочевина, уротропин, меркап-тобензимидазол. Наиболее эффективным стабилизатором оказался иодид калия за 5,5 мес хранения характеристическая вязкость образца ПОЭ с молекулярной массой 5-10 уменьшилась только на 15%. Отметим, что иодид калия относится к числу солей, не приводящих к высаливанию ПОЭ из раствора [22]. Введение иодида калия и других стабилизаторов приводит не только к снижению скорости деструкции, но и к устранению ав-токаталитического характера процесса. Хорошие результаты для водных и подкисленных растворов дает введение ионов марганца в количестве 0,05% от массы ПОЭ [30]. [c.108]

До недавнего времени в основном применялись косвенные методы определения циркония (по связанному с ним аниону). Из них представляет интерес йодатный. метод, предложенный Ю. А. Черниховым с сотрудниками [69, 70]. Метод основан на том, что при строго определенных условиях йодат калия в азотнокислом растворе осаждает цирконий в виде соединения постоянного состава осадок может быть высушен и взвешен или растворен в подкисленном растворе йодистого калия и выделенный йод оттитрован тиосульфатом. Метод обладает высокой чувствительностью и воспроизводимостью предлагаемая авторами методика разработана для руд, содержащих безводный циркон. Для материалов сложного состава представляет интерес фосфатно-оксихиноли-натный метод А. В. Виноградова и В. С. Шпинель [49, 60], по которому цирконий выделяют в виде фосфата, растворяют осадок в щавелевой кислоте, переосаждают в виде оксихинолината и определяют объемным путем по оксихинолину. [c.186]

Для определения оставшегося КВгОд вносят в раствор 0,5 г KJ, при этом выделяющийся иод образует с о-оксихинолином в большинстве случаев шоколадно-коричневый осадок. Выделенный иод титруют 0,1 и. раствором тиосульфата до разложения коричневого осадка, приливают 5 мл крахмального раствора и ведут титрование до обесцвечивания раствора. Вычисление AlgOg производят по разности миллилитров раствора тиосульфата, пошедшего на иод, выделенный всем взятым количеством бромата, и тиосульфата, пошедшего на иод, выделенный броматом, не вступившим в реакцию. Поскольку осадок имеет состав Al( 9HgON)3, а 1 молекула о-оксихинолина реагирует с 4 атомами брома, то один атом алюминия соответствует 12 атомам брома и следовательно 12 молекулам тиосульфата. [c.373]

А1 Ализарин — ауринтрикарбоновая кислота — 8-оксихинолин—койевая кислота — морин 5Ь Дитионит натрия — тиосульфат натрия — ацетат меди — кверцетин [c.85]

Методика. Осадок оксихинолята металла, полученный по методу, описанному при весовом определении, и промытый тщательно водой, растворяют в 20%-ной соляной кислоте. Затем раствор разбавляют водой до такой степени, чтобы в 50 мл разбавленного раствора содержалось 0,03—0,06 г оксихинолина, а концентрация кислоты соответствовала двухмолярной. После разбавления растворяют 1 г бромида калия и титруют 0,1 н, раствором бромата калия в присутствии 2 капель я-этоксихризоидина в качестве индикатора. Когда индикатор обесцветится, добавляют еще 0,1—0,2 мл стандартного раствора, Избыток бромата калия титруют иодометрически через 1—2 мин. Перед тем как титровать тиосульфатом выделившийся иод, разбавляют раствор до 150 мл, чтобы избежать мешающего эффекта образующегося осадка периодида. Лля расчетов 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 3,629 мг оксихинолина [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология