Ферроцианид калия, осаждение

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

При амперометрическом титровании после каждого добавления реактива (в данном случае осадителя) нет необходимости снимать всю полярограмму, достаточно лишь определить величину предельного тока. Предварительно устанавливают потенциал индикаторного (рабочего) электрода такам, чтобы он находился в пределах площадки предельного тока, например, -1,65 В (относительно нас. к. э.). Этот потенциал поддерживают постоянным в течение всего процесса осаждения цинка. По мере прибавления осадителя, например ферроцианида калия, предельный ток цинка будет уменьшаться (серия полярографических кривых на рис. 6.34а). [c.765]

Раствор ферроцианида калия применяют для определения цинка методом осаждения [c.217]

Таким образом, для осуществления амперометрического титрования необходимо установить на индикаторном электроде потенциал, отвечающий области диффузионного тока того вещества, которое участвует в электродном процессе и концентрация которого изменяется в процессе титрования. Для этой цели часто применяются реакции осаждения (например, титрование цинка ферроцианидом калия), реакции окисления — восстановления (например, титрование ванадата солью Мора) и реакции комплексо-образования (например, титрование при помощи различных комплексонов). [c.15]

С одним из участвующих в титровании веществ например, титрование цинка ферроцианидом калия по методу осаждения. Это титрование прекрасно удается методом обычного амперометрического титрования, при титровании же с двумя индикаторными электродами при напряжении меньше 0,5 в оно вообще не пойдет, так как ионы цинка не восстанавливаются на платиновом электроде, а ионы ферроцианида, которые появятся в растворе после конечной точки, не имея катодной пары , тоже не будут способствовать появлению тока в цепи. Конечной точки на кривой титрования нельзя будет обнаружить. Положение можно исправить двумя способами либо вести титрование при очень большом напряжении — около 1 в, либо добавить в раствор соли цинка несколько капель раствора феррицианида и титровать при 0,04 в. В первом случае ток после конечной точки появится за счет пары ферроцианид (анодный процесс) —выделение водорода (катодный процесс), во вто-)ом — вследствие возникновения хорошо обратимой пары Ре(СЫ)бР /[Ре(СМ)б] . Второй способ предпочтительнее, так как при малом напряжении, как уже говорилось выше, практически устраняется возможность протекания других электродных реакций. [c.107]

Были предложены и в той или иной мере применялись в промышленности и другие методы осаждения индия гидросульфитом натрия, ферроцианидом калия и т. п. Но они не обладают какими-либо существенными преимуществами по сравнению с описанными нами способами. [c.307]

Осаждение п л у т о н и я (III) ферроцианидом калия [c.295]

К полученному таким образом раствору, подкисленному соляной кислотой до pH = 5—6 [286], добавляют 0,5 М раствор ферроцианида калия ( желтой кровяной соли ) К4[Ре(СЫ)б] ЗНгО и после тщательного перемешивания приливают раствор треххлористого железа РеС -бНгО. Количество реагентов и концентрации добавляемых растворов изменяются в зависимости от содержания рубидия в отработанном электролите, но в среднем на 1 т электролита в реакцию вводят 11,3 кг ферроцианида калия и 3,1 кг хлорида железа [285, 286] с учетом того, что соосаждение, например, цезия явно увеличивается с ростом отношения [Fe( N)6] "/Fe [282]. При этом было установлено, что наиболее высокая степень перехода рубидия и цезия в осадок наблюдается в случае образования осадка берлинской лазури в рабочем растворе в присутствии примесей рубидия и цезия. Коэффициент обогащения осадка рубидием и цезием колеблется в зависимости от условий осаждения от 100 до 500 [288]. [c.312]

Образующийся при осаждении висмута ферроцианидом калия осадок имеет состав [c.110]

Раствор фильтруют через фильтр красная лента диаметром 7 см в стакан вместимостью 200—250 мл. Фильтр хорошо отмывают от понов Ре +. Промывание водой ведут до тех пор, пока бумага фильтра не станет совершенно белой. Проверяют полноту отмывания капельной реакцией с тиоцианатом аммония или с ферроцианидом калия. Если никакого окрашивания не происходит, промывание считают законченным. Отфильтрованный раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям аммиак разбавленный (1 1) до появления неисчезающей мути. Первые порции аммиака идут на нейтрализацию кислот, затем продолжают прибавление аммиака при помешивании до появления явного запаха. Пробу на запах проводят после того, как слегка выдуют воздух над жидкостью из стакана, затем легким помахиванием руки привлекают выделяющиеся из стакана пары к носу. Если имеется явный запах аммиака, осаждение считают законченным, pH полного осаждения Ре(ОН)з равен 2—4. Полноту осаждения можно проверить добавкой капли аммиака в отстоявшийся прозрачный раствор над осадком если в месте падения капли мути не образуется, значит осаждение закончено. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и приступают к его фильтрованию. [c.120]

Состав ферроцианида серебра зависит от того, какая соль применялась для осаждения. В случае употребления растворов Ь]4[Ге(СМ)в] или Ма4[Ге(СМ)в] всегда выделяется осадок Ад4[Ге(СМ)в]. Однако при действии ферроцианида калия состав осадка зависит от исходных соотношений реагирующих компонентов. При избытке Ад+ наблюдается образование нормаль- [c.28]

Для гравиметрического анализа наиболее подходит ферроцианид калия как с точки зрения единообразия состава осадков, так и в смысле полноты осаждения. Кристаллогидраты, высушенные на воздухе или в эксикаторе [1836], могут служить непосредственно весовой формой для определения рзэ. [c.80]

Щелочноземельные металлы, а также другие легкие элементы частично или полностью осаждаются совместно с ураном. Осаждение урана ферроцианидом калия оказывается подходящим только для отделения от бериллия [881], а также от фосфатов и арсенатов [526]. В этом случае после отделения кремневой кислоты выпариванием раствора с соляной кислотой раствор нейтрализуют до слабокислой реакции, прибавляют избыток ферроцианида калия и насыщают хлоридом натрия. Осадок отфильтровывают, промывают декантацией раствором хлорида натрия, затем переносят на фильтр и тщательно промывают тем же раствором. Полученный осадок разлагают на холоде разбавленным раствором едкого калия, образовавшиеся гидроокиси промывают водой, содержащей хлорид аммония и небольшое количество аммиака, до отсутствия ионов ферроцианида в фильтрате. Затем осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте, нейтрализуют аммиаком до почти нейтральной реакции и прибавляют небольшой избыток карбоната аммония. После отстаивания осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей небольшое количество карбоната аммония. Фильтрат нагревают до разложения большей части карбоната аммония, затем подкисляют и ки- [c.278]

Осаждение Ъвинца (II) при помощи ферроцианида калия особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барий, так как барий (II) не осаждается ферроцианидом. Сурьма также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Висмут, железо, цинк, кадмий, медь будут титроваться вместе со свинцом, поэтому в полиметаллических рудах необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата в объектах же, не содержащих указанных металлов, эта операция излишня. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 лг в объеме 20 мл). [c.290]

Для определения индия известно в основном два метода осаждение ферроцианидом калия и образование очень прочного комплекса с комплексоном III. [c.213]

Для титрования по методу осаждения могут быть применены различные реактивы, образующие малорастворимые соединения с лантаноидами. Одним из таких реактивов является ферроцианид калия, образующий с лантаноидами осадок состава KLn[Fe( N)e], где Ln—любой из трехвалентных лантаноидов. Титрование лантаноидов ферроцианидом калия известно в двух ва- [c.243]

Еще один вариант заключается в осаждении З -иона избытком титрованного раствора ацетата кадмия и в обратном титровании его раствором ферроцианида калия з. [c.297]

Метод осаждения циркония ферроцианидом калия очень прост и быстр, особенно при титровании по току окисления ферроцианида на платиновом электроде но может быть применен только к чистым растворам циркония или когда исключено влИя-, ние других элементов, реагирующих с ферроцианидом. [c.356]

Получение. Железную лазурь получают способом осаждения в две стадии На первой стадии получают белый осадок, ( белое тесто ) при взаимодействии железного купороса с ферроцианидом калия [c.324]

Реакция с гексацианоферратом(И) калия — с ферроцианидом калия (фармакопейная). Катионы Fe в кислой среде (pH 2—3) реагируют с ферроцианидом калия с образованием темно-синего осадка берлинской лазури . Состав осадка чистой берлинской лазури описывают формулой Fe4[Fe( N)6]3 xH20 с переменным количеством молекул воды. Показано, однако, что, в зависимости от условий осаждения, осадок берлинской лазури , как и осадок турнбулевой сини (см. выше), увлекает из раствора другие катионы, так что его состав несколько изменяется и может соответствовать, например, формуле КРе "[Ре (СН)б]. Поэтому все соединения данного типа называют берлинскими лазурями . [c.398]

В раствор, содержащий 300 г/л отработанного электролита, переходит 75—85% рубидия, концентрация которого 0,14—0,17 г/л (полное растворение вызывает сильное увеличение объемов перерабатываемых растворов). К раствору, подкисленному НС1 до pH 5—6, добавляют 0,5 М раствор ферроцианида калия K4lFe( N)e] ЗНаО (желтая кровяная соль) и после перемещивания — раствор РеС1з-6НгО. Количество реагентов и концентрации растворов меняются, но в среднем на 1 т электролита вносят 11,3 кг ферроцианида калия и 3,1 кг хлорида железа [10], учитывая, что соосаждение, например, цезия увеличивается с повышением отношения [Ре(СЫ)б] Ре +. Коэффициент обогащения осадка рубидием и цезием в зависимости от условий осаждения колеблется от 100 до 500 1209]. [c.130]

При потенциометритеской индикации КТТ ранее использовали титрование избытка ионов РЬ + ортофосфатом натрия [502], хроматом калия по изменению pH (измерение со стеклянным электродом [657] или с силоксеновым индикатором [963]). Большое распространение получил метод, используюш ий ферри-ферроцианид-ный электрод (титрование РЬ + ферроцианидом калия) [179, 220, 257, 455]. Предложено потенциометрическое титрование избыточных ионов свинца после осаждения сульфатов растворами тиоацетамида или сульфида натрия [97, 511]. [c.95]

Методы разделения галлия и алюминия в кислых растворах. Методы осаждения. Предложен ряд реакций осаждения галлия из кислых растворов, в основном в виде органических соединений [75]. Из них в промышленной практике применялись методы осаждения галлия в виде купферроната и ферроцианида. Купферрон — аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина СбНдЫаОаННд — осаждает наряду с галлием также железо, медь, титан, ванадий, молибден и многие другие элементы, но не осаждает алюминий. Алюминий только захватывается осадком. Осаждение ведется из 2 н. сернокислых растворов. Ферроцианид калия в отличие от алюминия осаждает галлий из кислых растворов вместе с железом и многими тяжелыми металлами. Однако полученные гелеобразные осадки плохо фильтруются. Кроме того, есть опасность выделения синильной кислоты при последуюш,ем разложении ферроцианидов. [c.252]

В радиохимических лабораториях при работах с некоторыми изотопами для очистки сбросных вод можно ограничиться применением только определенных осадительных операций (например, в лабораториях, где ведутся исследования необлученного обогащенного по Л. Д. Скрылев и С. Г. Мокрушин [122] показали возможность извлечения небольших количеств урана из сточных вод прямым осаждением его ферроцианидом калия с последующим выделением образующегося смешанного ферроцианида урана флотацией (авторы называют этот процесс пенообразованием). [c.105]

Для осаждения К2Са[Ре(СН)б] применяют раствор 7 г ферроцианида натрия, 3,5 г хлорида кальция в 95 мл воды, к раствору добавляют 80 мл 96%-ного этанола Осадок смешанного ферроцианида калия и кальция белого цвета, мало растворим в воде [1295, 1296]. О растворимости этой соли опубликованы противоречивые данные [838, 849, 1271]. Осадки дают также соли аммония, рубидия, цезия [2093, 2174, 2277, 2684, 2924]. В этой реакции соль кальция можно заменить солью магния [2093] Осадки сложного состава образуются в присутствии уротропина [683]. Для обнаружения калия применяется также раствор ферроцианида лития [2276, 2684] и смесь раствора ферроцианида лития с золем ферроцианида кобальта [495, 2276] [c.17]

Осаждение раствором ферроцианида калия отличается малой чувствительностью вследствие довольно большой растворимости этого осадка [855]. Открываемый минимум 125 V Т1+ в 5 мл раствора. Предельная концентрация 1 40000. Вели выполнять реакцию в присутствии соли щелочноземельного металла или при применении в качестве реактива раствора ферроцианида щелочноземельного металла, то чувствительность реакции возрастает [469]. Так, в присутствии соли кальция образуется белый осадок Т12Са[Ре(СЫ)б]. Открываемый минимум 50 V Т1+ ъ Ъ мл раствора. Предельная концентрация 1 100 000. Реакция протекает только в нейтральной среде. Кальций можно заменить магнием, при это.м образуются Т12М [Ре (СМ)б] и Т11оМ 7[Ре(СК1)б]б [218]. Аналогичную реакцию дают КЬ+ и С8+. Если в качестве реактива пользоваться раствором ферроцианида бария, то осадок образуют только соли таллия [453]. [c.17]

Зависимость величины предельного тока от количества добавленного реактива представляет собой типичную кривую амперометрического титрования. После полного осаждения цинка ток остается постоянным (рис. 6.34а). Для построения кривой титрования достаточно иметь по 3—4 точки для каждой ветви кривой. Точку эквивалентности находят экстраполяцией. Метод амперометрического титрования отличает от полярографического то, что в полярографическом методе анализа сам определяемый ион должен восстанавливаться (или окисляться) на электроде. Для метода амперометрического титрования это не является обязательным достаточно, чтобы на электроде мог восстанавливаться (или окисляться) хотя бы один из двух участвующих в титровании реагентов или продукт их реакции, т.е. электроактивным может бьггь определяемое вещество, титрант или образующийся продукт. Для проведения метода амперометрического титрования необходимо установить на индикаторном электроде потенциал, отвечающий области диффузионного тока того вещества, которое участвует в электродном процессе и концентрация которого изменяется в процессе титрования. Для этой цели можно использовать реакции осаждения (например, титрование цинка ферроцианидом калия), реакции окисления - восстановления (например, титрование ванадата солью Мора) и реак- [c.765]

Г. А. Клейбс [99, 100] в серии работ применила амперометрический метод для изучения реакции осаждения ионов уранила ферроцианидом калия. В результате исследования была показана возможность точного определения урана в растворах K l-j-H I при амперометрическом его титровании ферроцианидом калия. В этом случае образуется двойной ферроцианид состава [c.212]

Состав белого осадка непостоянен и зависит от соотношения исходных компонентов, температуры осаждения, концентрации и интенсивности перемешивания Чем больше избыток Ре504 и выше температура осаждения, тем больше ферроцианида калия в осадке [c.324]

Ферроцианид калия очень полно осаждает ионы уранила. Вследствие малой растворимости образующегося осадка осаждение в виде ферроцнанида представляет интерес для Отделения малых количеств урана. Однако большое количество других элементов также осаждается ферроцианидом калия, в результате чего отделение оказывается малоизбирательным. [c.278]

Состав образующегося осадка зависит от количества ферроцианида калия и от условий осаждения (pH, температура). Наиболее полное осаждение имеет место в нейтральной или в слабокислой среде. Однако образующиеся в этих условиях чрезвычайно тонкие осадки плохо фильтруются и трудно отмываются. В. Г. Сочеванов, И. В. Шмакова и Г. А. Волкова [234] подробно исследовали осаждение урана ферроцианидом калия и нашли, что оптимальными условиями осяждения являются pH в пределах 2—4 и температура 50— 60°. Осаждение проводят в присутствии нитрата калия (1М). Образующийся осадок при добавлении избытка ферроцианида калия имеет состав Kj[UOgl [Ре(СМ)б1з. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором ферроцианида калия. Железо, марганец, цинк, медь и тяжелые металлы полностью осаждаются вместе с ураном. [c.278]

Для определения марганца могут быть использованы и реакции осаждения, например осаждение его ферроцианидом калия Однако состав осадка ферроцианнда марганца очень зависит от содержания марганца в растворе и достигает постоянства только в присутствии достаточного количества ионов калия, которые входят в состав двойной соли, обеспечивая образование осадка состава. K4Mo4[Fe( N)6]3. Концентрация калия должна быть не меньше 0,2 AI, что соответствует 35,2 г сульфата калия в 1 л раствора. Такой раствор и должен служить фоном при титровании марганца ферроцианидом калия. Количества марганца, которые можно определять этим методом, составляют от 0,5 мг до 100 лгг в 20 мл раствора. [c.251]

Из сильносолянокислого раствора (концентрация HG1 1 2 или 1 3) ферроцианид калия не осаждает индия, но осаждает галлий (ЗЩ.Основанныйнаэтомпринципе препаративный метод разделения указанных элементов не дает удовлетворительных результатов (даже при повторном осаждении галлия). [c.53]

Соли кадми я(П). Предложено прямое титрование сульфид-иона раствором ацетата кадмия с биамперометрической индикацией КТТ [980, 981] в присутствии сульфит-, сульфат-, хлорид-и нитрат-ионов. Возможно оттитровывание избытка d + после осаждения ими сульфидов ферроцианидом калия, комплексоном III с эриохромчерным Т [1378] или прямое гетерофазное титрование в присутствии дитизона [1374]. [c.67]

Раствор нагревают на слабом пламени горелки (до 50— 70 °С) для ускорения электролиза. Проводят электролиз до полного обесцвечивания раствора (примерно 1 ч), после чего проводят пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан воду, чтобы уровень жидкости поднялся на 2 — 3 мм и снова продолжают электролиз - 10 мин. Если после этого на вновь погруженной части элекхрода не появится золотистый налет меди, следует взять каплю анализируемого раствора на капельную пластинку, добавить к ней 1—2 капли 10 %-ного раствора ацетата натрия и каплю раствора ферроцианида калия К4[Ре(СЫ)б]. Если не появится красновато-бурая муть фер-роцианида меди, то выделние меди можно считать законченным. Если же на вновь погруженной части электрода образуется налет меди, то необходимо добавить воды и продолжить электролиз до получения отрицательной реакции на полноту осаждения меди. [c.256]

Кальций можно осадить ферроцианидом калия нли аммония, получающиеся при этом труднорастворимые соли состава K2 a[l e( N)6 и (NH4)2 a[Fe( N)e] служат весовыми формами. Осаждение ведут при 50° С в присутствии 50% по объему этанола при pH 8 (добавляют раствор едкого натра). Образовавшийся осадок высушивают а и.Л05° С. [c.35]

Оливер и Престон [8] предложили метод, основанный на осаждении с помош,ью фосфорномолибденовой кислоты. Шеффер и Крич-филд описали гравиметрический и колориметрический методы определения полиэтиленгликолей с применением кремневольфрамовой и фосфорномолибденовой кислот. Шенфельдт проводил анализ полигликолей, основанный на осаждении из смесей ферроцианидом калия (желтой кровяной солью) с последуюш,им титрованием избыточного ферроцианида. [c.223]

Осаждение галлия кипячением с uaO или Си(ОН)а в присутствии SO а Осаждение галлия ферроцианидом калия из раствора на (1 3) [c.46]

При помощи титрования с двумя электродами можно по суще- ву проводить многие из окислительно-восстановительных титрований, выполняемых обычным амперометрическим титрованием например, кислотно-основные титрования по Клиппингеру и Фоул-ку — с добавлением иодата и иодида калия в качестве амперометрических индикаторов реакции осаждения — с добавлением компонента, образующего обратимую систему с титрантом (титрование цинка ферроцианидом калия в присутствии феррицианида) и различные другие определения. В настоящее время предложено уже около 50 разных реактивов для определения примерно 80 неорганических и органических соединений. [c.118]

Относительно высокая растворимость хромата таллия мешает амперометрическому титрованию малых количеств таллпя (I) бихроматом или хроматом калия. Вряд ли особенно приемлемы и реакции осаждения его в виде вольфрамата или ванадата . Можно осаждать таллий (I) ферроцианидом калия однако эта реакция также не избирательна для таллия. Лучших результатов можно ожидать, по-видимому, от применения тетрафенилбората натрия , который используют для определения калия, так как таллий (I) весьма близок по некоторым свойствам к калию. Соответствующий метод подробно рассмотрен выше (см. раздел Калий ). [c.310]