Носители непрерывная

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Принципиальная схема газового хроматографа в самом общем виде представлена на рис. 15. Газ-носитель непрерывно продувает все части газовой схемы. Пробу анализируемого газа (если исследуемый образец — жидкость, то его с помощью специального испарительного устройства хроматографа переводят в парообразное состояние) вводят в поток с помощью устройства 2. Газ-носитель продвигает внесенную смесь через колонку 3 и детектор 4. Колонка — один нз основных частей прибора, поскольку в процессе движения в ней анализируемая смесь газов разделяется на компоненты. Разделенные компоненты образца, выходя из колонки, поступают в детектор, который обнаруживает их и выдает сигналы, обычно записываемые иа ленте регистратора 5. [c.61]

В аналитических хроматографах используют прояви-тельный вариант хроматографии, в этом случае газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Расход газа-носителя создается за счет перепада давления на входе и выходе колонки. [c.259]

Количество вещества, прошедшее через полимерную мембрану в измерительную камеру, можно определить тремя способами отбор некоторого постоянного объема из измерительной камеры с помощью шприца с последующим введением в анализирующую схему хроматографа периодическая промывка измерительной камеры газом-носителем непрерывный отбор проникшего через полимерную мембрану вещества с помощью газа-носителя. [c.194]

При изучении пористой структуры образцов носителя непрерывного осаждения (АС-64) и окиси алюминия, полученной по периодической двухпоточной схеме, использовали методы равновесной физической адсорбции и ртутной порометрии. [c.25]

Скотт [23] описал прибор с непрерывным потоком, полезный для выделения индивидуального компонента из смеси. Схема устройства колонки показана на рис. ХУ1-2. Высококипящий жидкий абсорбент стекает в нижнюю часть колонки, в то время как пары пробы и газ-носитель непрерывно входят в колонку [c.365]

Один компонент вводят в реактор-колонку импульсно, второй — в потоке газа-носителя непрерывно поступает в реактор [16] [c.62]

В пятой главе дана сводка теоретических и некоторых экспериментальных работ, посвященных изучению нестационарных каталитических процессов, протекающих при импульсном вводе реагирующих веществ в поток газа-носителя, непрерывно поступающего в слой катализатора. [c.6]

Следует уточнить некоторые вопросы терминологии, касающиеся классификации хроматографических методов. В самом простейшем случае под термином газовая хроматография подразумевается метод анализа, когда разделение смеси веществ в хроматографической колонке осуществляется в потоке газа (газа-носителя), непрерывно пропускаемого через колонку. Газоадсорбционная (разделение на адсорбенте — угле, силикагеле или оксиде алюминия) и газо-жидкостная (разделение на сорбенте — твердый носитель, покрытый жидкостью — неподвижной жидкой фазой) — это все варианты газовой хроматографии. [c.9]

Для получения колоночных распределительных хроматограмм в колонку вносят инертное вещество носитель , на поверхности которого удерживается тот или иной растворитель ( неподвижный растворитель ), В колонку вводят раствор разделяемых веществ в таком растворителе ( подвижный растворитель ), который не смешивается с неподвижным растворителем . При этом в порах носителя непрерывно происходит распределение растворенных веществ между обоими растворителями, и те вещества, коэффициент распределения которых больше (т. е. которые лучше других растворяются в подвижном растворителе), перемещаются вниз колонки скорее веществ, для которых величина О меньше. В конце концов получается хроматограмма, содержащая пространственно отделенные друг от друга зоны компонентов анализируемой смеси. [c.66]

Распределительная хроматография может выполняться колоночным, бумажным и тонкослойным способами. При этом в порах носителя непрерывно будет происходить распределение веществ между обоими растворителями. [c.390]

Наиболее просто испарение осуществляется при вводе смеси прямо в поток газа-носителя, непрерывно [c.132]

Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки [c.264]

Диметилсульфолан в количестве 40% от массы носителя растворяют в диэтиловом эфире в соотношении 1 1,2 по объему и пропитывают этим раствором носитель, непрерывно перемешивая до полного улетучивания растворителя и выдерживают 2—3 ч в сушильном шкафу три 45 °С [c.22]

В газ-носитель непрерывно добавляется примесь органических паров. Тогда введенная в колонку проба гелия будет регистрироваться в виде обратного пика [3]. [c.48]

Газ-носитель непрерывно насыщается небольшим количеством органического пара или газа. Ввод пробы гелия позволяет получить на хроматограмме обратный пик, время удерживания которого принимается равным о f54, 55]. [c.33]

Во фронтальной хроматографии анализируемую смесь исходного состава или разбавленную газом-носителем непрерывно вводят в хроматографическую колонку. Отдельные компоненты распределяются между подвижной и неподвижной фазами время их удерживания пропорционально их сорбционным свойствам. Элюируемые компоненты на дифференциальной хроматограмме соответствуют отдельным ступеням. Первая ступень отвечает чистому первому компоненту, вторая — смеси первого и второго компонентов, третья — смеси первого, второго и третьего компонентов и т. д. в порядке возрастания их сорбционной способности. Этот процесс длится до тех пор, пока из колонки не выйдет смесь исходного состава. Высота ступени чистого компонента пропорциональна его количеству. [c.24]

Газ-носитель непрерывно (в процессе анализов) продувает все части газовой схемы. Проба анализируемого вещества вводится в его поток в испаритель. Газ-носитель служит только для [c.6]

Известен еще один метод экспоненциального разбавления, отличающийся от описанного выше тем, что в нем вместо камеры с мешалкой используют сосуд, частично заполненный жидким растворителем, например одним из тех, что применяют в газо-жидкостной хроматографии. В начале опыта растворитель насыщают анализируемым веществом, затем газ-носитель непрерывно пропускают через растворитель, а выходящую смесь детектируют. Если анализируемое вещество распределено между газовой и жидкой фазами так, что постоянно наблюдается состояние равновесия, т. е. [c.22]

При использовании ионизационных детекторов для ввода пробы можно прервать поток газа, не нарушая устойчивости основной линии. Для этого удаляют пробку, закрывающую отверстие дозатора, и пробу вводят непосредственно в колонку. В большинстве приборов, однако, пробу приходится вводить при давлении на входе газа-носителя, непрерывно продуваемого через колонку. Поэтому жидкие пробы вводят через самоуплотняющиеся диафрагмы с помощью шприцев для подкожных инъекций или через специально сконструированные дозаторы с помощью микропипеток. Жидкие и твердые пробы можно вводить, запаивая их в стеклянные или металлические капилляры и освобождая содержимое путем расплавления или раздавливания капилляров в потоке газа-носителя. [c.69]

В хроматографе повторяются автоматически в определенной последовательности следующие огаерации. На колонку 13 подаются в потоке газа-носителя небольшие заранее выбранные порции газовой смеси, подлежащей очистке. Газовая смесь разделяется в колонке на отдельные компоненты (основной компонент и примеси) при подобранных заранее (опытным путем) скорости газа-носителя и температуре. Концентрация примесей в газе-носителе непрерывно регистрируется по сигналу детектора 14. Программирующими устройствами 10 и 17 передаются дальнейшие сигналы для автоматического регулирования работы хроматографа. Отдельные компоненты, выходящие из колонки с газом-носителем, направляются в соответствующие охлаждаемые приемники 16, где они вымораживаются. [c.73]

СТРУЕВЫЕ КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ (проточные методы), используют для исследования кинетики и механизма р ций, определения активности и селективности катализаторов. При этом поток реагента (индивидуального в-ва или смеси его с инертным разбавителем) пропускают через термостатируемый. трубчатый реактор с катализатором или без него. Скорость потока м. 6. постоянной, нарастающей или мгновенно падающей до нуля соотв. различают методы непрерывной струи, ускоренной струи и остановленной струи. В каждом из методов определяют зависимость состава смеси продуктов или кол-ва образующегося (либо поглощающегося) при р-ции газа от времени пребывания реагента в зоне р-ции (времени контакта) для этого примен. хроматографич., электрохим.. Спектральные или др. методы анализа. Затем находят кинетич. ур-ние, описывающее зависимость скорости р-ции от конц. реагентов или зависимость степени превращ. от времени контакта, а по нему — константу скорости р-ции. В импульсном микрокаталитич. варианте С. к. м. реагент периодически вводят в поток газа-носителя, непрерывно пропускаемый через реактор с катализатором, анализируя продукты на выходе из реактора хроматографически. [c.548]

Чувствительность порядка мм рт. ст. для органических соединений была достигнута Беллом и Грошеком [38], использовавшими пламенно-ионизационный детектор (стабильность нулевой линии соответствовала 2 -Ю мм рт. ст.). Исследуемое веш,е-ство наносится на песок, который затем засыпается в термостати-руемую трубку. Поток газа-носителя непрерывно пропускается через трубку в детектор, сигнал которого коррелируется с давлением пара либо на основании литературных данных, либо с помощью ловушки, устанавливаемо вместо детектора на определенный промежуток времени с предварительным и последующим взвешиванием. Калибровочный график не изменяется при изменении температуры трубки, если расход газа-носителя, измеряемый при комнатной температуре, остается постоянным (т. е. при постоянной массовой скорости), поскольку используется детектор потокового типа. [c.82]

В аналитических хроматографах в подавляющем большинстве случаев используют проявительный вариант хроматографии, в котором инертный газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Чтобы получить определенный расход газа, нужно создать перепад давления на входе и выходе колонки. С этой целью колонку подсоединяют к источнику со сжатым газом (баллоном или лабораторной линией со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной определенной скоростью, для этого на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятар расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 5. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то его пропускают через фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку включается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установление, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед колонкой помещают еще устройство для ввода анализируемой пробы в колонку, так называемый дозатор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микро- [c.20]

Эфир этиленгликоля и янтарной кислоты при 212 °С был использован Акманом и др.120 для разделения этерифицированных и неэтерифицированных высших кислот (от пальмитиновой до ли-ноленовой), причем в последнем случае в поток газа-носителя непрерывно добавляли пары муравьиной кислоты, к которой пламенно-ионизационный детектор нечувствителен. Примесь муравьиной кислоты препятствует адсорбции кислот на хромосорбе. [c.272]

Вакантохроматография основана на прерывании потока разделяемых компонентов (возникновение вакансий). Для этого поток исследуемой смеси, разбавленной газом-носителем, непрерывно и по возможности равномерно пропускают через разделительную колонку. Для всех компонентов устанавливается равновесие, достигаемое при одинаковом составе газа на входе и выходе колонки. Если теперь к потоку, содержащему анализируемую смесь, добавить чистый газ-носитель, то в этом месте произойдет снижение концентрации отдельных компонентов и для каждого из них образуются два фронта (см. разд. 1). Фронты движутся вдоль разделительной колонки с характеристической для соответствующего соединения линейной скоростью (рис. Х111.9). При этом на хроматограмме появляются пики, число которых равно числу компонентов с различными коэффициентами распределения. Сигнал детектора пропорционален концентрациям соответствующих компонентов и концентрации газа-носителя, достигаемой в результате его добавления (разбавление). Если процесс проводится в линейной области изотерм адсорбции, вакантохроматограмма полностью идентична хроматограммам, получаемым обычным проявительным ме- [c.379]

Двумя наиболее распространенными детекторами являются детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. В детекторе по теплопроводности используется в качестве чувствительного элемента вольфрамовая нить, нагреваемая при помощи постоянного тока. Газ-носитель, непрерывно протекая над ней, отводит тепло с постоянной скоростью. Если в смеси с газом-носителем над нагретой нитью находятся молекулы анализируемого вепгества, то скорость отвода тепла изменяется, что вызывает изменение сопротивления нити. Это изменение легко измерить при помощи моста Уитстона, и сигнал поступает на самописец, где он регистрируется в виде пика. Принцип работы этого детектора основан на том, что теплопередача от нагретой нити зависит от молекулярного веса газа. [c.25]

Диффузионная установка УД-1 [32, ЗЗ]. Предназначена для приготовления ПаГС летучих соединений в динамическом режиме. К ним относят неорганические вещества (бром, ртуть, гидросульфид аммония, воду) и органические вещества (альдегиды, кетоны, спирты, эфиры, кислоты, галогенсодержащие углеводороды), пары которых не конденсируются при 20 5 °С и 100 4 кПа. В частности, на установке УД-1 могут быть приготовлены ПаГС ряда горючих жидкостей, таких, как этиловый спирт, бензол, толуол, ацетон, диэтиловый э( мр. Верхний предел концентраций приготовляемых смесей соответствует нижнему пределу взрываемости, а нижний составляет 1- 10 %) с погрешностью 3% (отн.). Принцип действия установки основан на диффузионном дозировании паров в поток газа-носителя через пористую перегородку. Для этого в диффузионную ячейку с пористой перегородкой заливают жидкость, пары которой должны дозироваться в газ-носитель, непрерывно протекающий над диффузионной поверхностью с расходом от 1,4 до 42смЗ/с. Для получения различных интервалов концентраций применяют сменные диффузионные ячейки. Снаряженную ячейку помещают в термостатируемый объем сухого термостата, где температуру поддерживают с погрешностью 0,2 °С. При стабильных значениях площади поперечного сечения, равной площади зеркала жидкости, длины диффузионного пути, температуры и расхода газа-носителя количество диффундирующего в единицу времени вещества остается постоянным и может служить мерой концентрации. Кроме ячейки с пористой перегородкой в установке применяют ячейку с цилиндрической диффузионной трубкой. [c.33]

Обычно пробу вводят шприцем при избыточном давлении на входе в колонку, и поэтому слой жидкости между цилиндром и поршнем должен обеспечивать герметичность. Самсел и Олдрич [121 сконструировали клапан, позволяющий вводить летучие жидкости в камеру, в которой кратковременно поддерживается атмосферное давление тем временем газ-носитель непрерывно продувают через остальную часть прибора. Клапан использовали при температурах до 250°. Камера достаточно велика, так что при испарении пробы давление не повышается. Воспроизводимость составляет 0,25% при пробах 50 мкл. [c.71]