Дибромбензол, получение

Б. Реакцию проводят в проточной системе (см, № 100). Температура реакционной зоны 600°С, скорость пропускания о-дибромбензола 10 мл/ч, сероводорода 4-5 л/ч. При вакуумной перегонке конденсата, полученного из 19,6 г (0,08 моля) о-дибромбензола, выделено 2,0 г непрореагировавшего исходного соединения и 4,3 г дибензотиофена, выход 62%, т. кип. 195-200°С/1 мм, т. пл, 99-100°С (перекристаллизация из этанола). [c.186]

Рис. 1-10. Хроматограмма смеси дибромида стирола (1) с -дибромбензолом (2), полученная при использовании ПИД, проба 0,4 мкг (а), проба 0,4 пкг (б).

Затем реакционную Смесь отделяют от железных опилок, промывают водой в делительной воронке и перегоняют бромбензол с водяным паром. При появлении в холодильнике белых кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и продолжают перегонку до тех пор, пока не будет конденсироваться только одна вода. Перегнанный в первой фракции бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение одного часа и перегоняют. Фракция с температурой кипения до 140 содержит остатки непрореагировавшего бензола, а основное количество бромбензола перегоняется в интервале 150—170°. Остаток после перегонки горячим переливают в фарфоровую чашку и, по застывании, присоединяют к /г-дибромбензолу, полученному перегонкой с водяным паром. Фракцию, кипящую при 150—170°, перегоняют вторично, с отбором фракции, кипящей в интервале 152—158°. [c.191]

Остаток в колбе выливают в еще горячем состоянии на часовое стекло, где по охлаждении образуются кристаллы дибромбензола. Эти кристаллы прибавляют к порции дибромбензола, полученной при перегонке сво- [c.268]

Получение м-бис(м-феноксифенокси)бензола. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л. снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и елочной колонкой высотой 20 см с нисходящим холодильником, помещают 300 г (1,61 моль) л-феноксифенола, 185 г (0,784 моль) л<-дибромбензола и 4 г меди в порошке. Смесь нагревают на силиконовой бане до 170—180° и при этой температуре прибавляют из капельной воронки раствор 103 г (1,56 моль) едкого кали в 75 мл воды, 64 [c.64]

Полученный при перегонке с водяным паром и собранный во втором приемнике п-дибромбензол после застывания высушивают и перекристаллизовывают из небольшого количества этилового спирта. л-Дибромбензол представляет собой бесцветные призмы (. т. пл. 89° С. Выход обычно не превышает 1—2 г. [c.113]

При жидкофазном хлорировании и бромировании бензола направляющее действие первого атома хлора проявляется в получении о- и р-дихлор- и дибромбензолов. Если хлорирование проводить в газовой фазе - при относительно высоких температурах порядка 500—600° в присутствии в качестве разбавителя значительных количеств хлорбензола во избежание слишком бурного протекания реакции, то в качестве основного продукта образуется л -дихлорбензол. Наряду с дихлорбензолом, даже при недостатке хлора, образуются заметные количества полихлоридов и сажи. Рец.]. [c.71]

Получение дибромбензола, твердого при комнатной температуре, показывает, какой именно из возможных его изомеров преимущественно образуется в условиях данного опыта. [c.218]

Для получения чистого 1,4-дибромбензола-Н4 серную кис-лоту-Нг приготовляют из трехокиси серы и чистой воды-Н [c.270]

При проверке настоящего синтеза по этой же методике-были получены следующие бромиды л -хлорбромбензол (т. кип. 191 —194°) нз ж-хлоранилина с выходом 91—94% теоретического количества . -дибромбензол (т. кип. 215—217°) из >г-броманилина с выходом 80—87% теоретического количества о-броыанизол [т. кип. 114—116° (29 лш)] из о-апизидина с выходом 88—93% теоретического количества. При получении о-броманизола промывание серной кислотой не производилось. [c.469]

Рассмотрим получение о-, м- и п-дибромбензолов, содержащих радиоактивный изотоп брома (при облучении бромбензола нейтронами) [114]. После облучения производится разделение органических веществ (бромбензола и дибромбензола) и неорганических форм брома, возникающих в результате радиоактивной отдачи при реакции (п, у)- Бром, находящийся в форме свободных атомов и ионов, удаляется из органической фазы многократной экстракцией водным раствором сульфита натрия, содержащего в качестве носителя иодид калия. После добавления к органической фазе неактивных изомеров дибромбензола в качестве носителя производится отгонка бромбензола. Для более полного удаления радиоактивного бромбензола добавляется неактивный бромбензол и снова производится дистилляция. Эта операция повторяется до полного устранения активности в дистилляте, связанной с присутствием бромбензола. Для определения удельной активности смеси изомеров дибромбензола аликвотная часть вещества омыляется щелочью, образующийся бромид-ион осаждается в форме А Вг, после чего измеряется активность осадка. [c.62]

Фталоцианины. Фталоцианины, являюншеся в настоящее время практически важными красителями, были открыты сравнительно недавно, несмотря на то, что они довольно легко доступны и обладают очень большой устойчивостью. В 1927 г. Дисба.х при взаимодействии о-дибромбензола с СиСЫ в пиридине получил стойкое комплексное соединение меди, но не обратил па него особого внимания. Годом позднее Дрешер и Вилер обнаружили, что прн получении фталимида образуются следы какого-то синего красителя они установили, что это вещество образуется при нагревании амида о-цианбензойной кислоты с солями меДи. Строение этого красителя было выяснено в 1933 г. Линстедом. Не содержащее металла вещество имеет формулу I оно получило название фталоиианина. Фталоцианин образует со всеми тяжелыми металлами чрезвычайно устойчивые комплексы, нз которых важнейшим является медный. [c.992]

В пром-сти бромбензол получают жидкофазным бромированием бензола на холоду в присут. железных стружек (побочные продукты-1,2 и 1,4-дибромбензолы) при избытке брома получают дибромбензолы. Бромбензол-р-ритель применяется для получения реактива Гриньяра, дифеиила и др. 1,2-дибромбеизол-трансформаторное масло, р-ритель жиров, восков 1,4-дибромбензол используется для синтеза красителей, лек. ср-в и др. Для бромбензола т. всп. 30 °С, т. самовоспл. 545 °С. f в. Мо апчв. [c.320]

После введения всего количества брома для завершения реакции нагревают содержимое колбы в течение 20—30 мин на водяной бане, постепенно повышая температуру с 15—25° до 60—70° С до тех пор, пока над жидкостью не исчезнут бурые пары брома. Затем в колбу наливают воду, встряхивают полученную смесь и осторожно сливают раствор из колбы в делительную воронку, наблюдая, чтобы железные опилки не попали в воронку. Снова промывают жидкость водой и перегоняют с водяным паром (прибор 2). Сначала отгоняется бромбензол с появлением в холодильнике кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и собирают п-дибромбензол до тех пор, пока не будет конденсироваться только вода Отогнанный бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение 1 ч и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл, применяя воздушный холодильник (прибор 3). [c.138]

Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, еще раз водой, сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца с воздушным холодильником, собирая фракцию 154—160°С. Выход около 13 г. Наряду с монобромбензолом получается небольшое количество о- и п-дибромбензола, от которых основной продукт достаточно хорошо отделяется перегонкой, о- и п-Дибромбензолы остаются в перегонной колбе. [c.91]

Б р о м ф е н и л т р и э т и л г е р м а н. Раствор 24 г триэтилбром-германа в абсолютном тетрагидрофуране прибавляют к магнийорганическому соединению, полученному из 5 г магния и 48 г 1,4-дибромбензола в том же растворителе. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час., охлаждают и разлагают раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт присоединяют к органическому слою, сушат, отгоняют растворители, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,2 г 4-бромфенилтриэтилгермана с т. кип. 126—129° (5 мм) /г 1,5560 выход составляет 46,6% от теорет. [3681. [c.137]

Кернер установил строение дибромбензолов, определив число мо-нонитродибромббнзолов и трибромбензолов, полученных из каждого изомера. Это же исследование подтвердило строение трибромпроизвод-ных. Грисс (1874) охарактеризовал изомерные диаминобензолы (фе-нилендиамины), цекарбоксилируя перегонкой с известью все шесть диаминобензойных кислот. Две из них дали один и тот же диамин (т. пл. 103°С), три дали другой изомер (т. пл. 63 С) и шестая кислота превратилась в третий лиамин (т. пл. 140 °С). [c.122]

Изложенная пропись представляет собой видоизменение метода, который разработали Бэклс, Хаусман и Уилер 4,4 -Дибромди-фенил был получен также бромированием дифенила в воде , в сероуглероде и в ледяной уксусной кислоте бромированием смеси дифенилсульфокислот в разбавленной серной кислоте действием углекислого иатрия на пербромид, полученный при взаимодействии диазотированного бен.зидина с бромной водой пропусканием паров л-дибромбензола через нагретую до красного каления трубку . [c.156]

Ф,- ароматич. а-аминокислота, дает ксантопротегтовую реакцию, м. б. осажден из водного р-ра 2,5-дибромбензол-сульфокислотой. При нагревании Ф. декарбоксилируется с образованием 2-фенилэтиламина нитрованием Ф. может быть получен 4-нитрофенилаланин. [c.65]

В литературе описан ряд методов получения 2-бром-4-ни-троанилина нагреванием 4-нитро-1,2-дибромбензола со спиртовым раствором аммиака при температуре 180—190° [1] нитрованием 2-бромацетаиилида азотной кислотой (уд. в. 1,54) с последующим омылением полученного продукта едким кали [1] бромированием 4-нитробензанилида и дальнейшим омылением образующегося 2-бром-4-нитробензанилида едким кали [2] бромированием /г-нитроанилина либо в соляной [3], либо в уксусной [4] кислотах. [c.134]

Обсуждение. В процессе получения сульфонилхлоридов могут проходить две необычные реакции. При обработке хлорсульфоновой кислотой фторбензола, иодбензола и о-дибромбензола при 50° С без растворителя образуются соответствующие сульфоны [c.298]

С тем, что атом галогена хотя и удаляется, однако его удаление не сопровождается немедленной заменой на атом водорода. При этих условиях происходит соединение фенильных радикалов. л-Дибромбензол образует главным образом дифенил, терфеиил и тетрафенил. Выделены также небольшие ко.тиче-с гва иентафенила, гексафенила и гептафенила. Аналогичный результат получен с. -дибромбензолом. В этих условиях бромбензол дает дифенил с выходом 1Ъ%. [c.116]

Жидкофазным бромированием бензола на холоду в присутствии железных стружек в промышленности производится бром-бензол. При избытке Вгз получаются дибромбензолы. Бромбен-зол используется как растворитель, а также для получения реактива Гриньяра и дифенила. [c.210]

Полученное красное масло сливают с кусочков железа в другую пробирку, встряхивают с раствором соды, затем дважды с водой, переносят пипеткой (см. опыт 3) в сухую пробирку, вносят 2—3 кусочка хлористого кальция и нагревают несколько минут в теплой воде до полного исчезновения мути. Сливают окрашенную жидкость в пробирку с отводной трубкой и термометром, вносят кипятильный камешек и перегоня-ют с воздушным холодил1зНиком. Собирают отдельно фракцию до 140 °С (главным образом избыток бензола) и фракцию 140—160Х. Остаток от перегонки выливают на часовое стекло по охлаждении выделяются кристаллы дибромбензола их отжимают в фильтровальной бумаге и при желании перекристаллизовывают из очень небольшого количества спирта. [c.218]

Недавно метод Штёбера в применении к органическим соединениям был использован при получении кристаллов толана и нафталина [6], п-ди-хлорбензола и -дибромбензола [76]. В последней работе постепенного уменьшения подачи энергии к нижнему нагревателю достигали при помощи удобного жидкостного реостата с медленно капающей из него жидкостью. [c.231]

Тетрадейтеробензол [23] синтезирован замещением четырех атомов водорода в п-дибромбензоле обменом с дейтеросерной кислотой (стр. 379) с последующей заменой атомов брома водородом путем гидролиза обычной водой гриньярова реактива. Пентадейтеробензол получен [23] бромировапием гексадейтеробензола и замещением брома на легкий водород. [c.377]

Бромирование бензола вначале дает бромбензол. Да. гьиейшее бромирование приводит к 1,2- и 1,4-дибромбензолам, поскольку бром является ор-то/паро-ориентантом. Для получения 1,3,5-трибромбензола потребовалось бы лега-замещение. [c.169]

Смотреть страницы где упоминается термин Дибромбензол, получение: [c.135] [c.196] [c.135] [c.146] [c.135] [c.29] [c.322] [c.507] [c.66] [c.110] [c.72] [c.76] [c.265] [c.269] [c.270] [c.34] [c.115] [c.502] [c.385] [c.403] [c.408]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология