Аргоновые детекторы конструкция

Конструкция аргонового детектора [c.146]

Аргоновый ионизационный детектор имеет такую же электрическую схему, что и детектор по сечениям ионизации (рис. 31 и 32), однако ускоряющее напряжение в аргоновом детекторе должно быть выше (в зависимости от конструкции от 800 до 2000 в). Если ионизационный ток в детекторе превышает некоторую определенную величину, то нри высокой напряженности в ионизационном пространстве возникают искровые разряды, вызывающие коррозию поверхности электродов и загрязнение ее продуктами разложения детектируемых веществ. Возникновение таких разрядов можно легко предотвратить, включая между источником напряжения и детектором высокоомное сопротивление (10 —10 ом). Тогда при возникновении искрового разряда увеличится падение напряжения на высокоомном сопротивлении, что приведет к уменьшению напряжения между электродами детектора и разряд прекратится. [c.148]

К настоящему времени предложено несколько различных конструкций аргоновых детекторов. Разрез одной из наиболее принятых из них приведен на рис. 37. Основной частью детектора служит латунный электрод 1, через который поступает газ из колонки. Вторым электродом являются стенки камеры 3, изготовляемые из толстой латуни для защиты от радиоактивного излучения. Изоляцией между электродами служит тефлоновая прокладка 2. В качестве источника радиоактивного излучения применяют фольгу 4, покрытую слоем радиоактивного стронция-90 или проме-тия-147. На электроды подается напряжение 400—500 в. [c.178]

Работа аргонового детектора основана на двух процессах на возбуждении метастабильных атомов аргона электронной бомбардировкой и на ионизации анализируемых молекул при их взаимодействии с метастабильными атомами. В статье описываются конструкции трех устройств для детектирования парообразных веществ 1) улучшенный вариант первоначального аргонового детектора, 2) детектор с небольшим объемом для капиллярных колонок, 3) высокочувствительный трехэлектродный детектор. Приводятся рабочие характеристики этих трех детекторов при различных режимах. Детально рассматривается влияние конструкции на такие важные характеристики, как линейность сигналов при различных концентрациях паров и эффективность ионизации. Обсуждается также влияние различных примесей в аргоне на эффективность детектора и изменение эффективности при изменении скорости потока газа. [c.27]

Согласно приведенному уравнению (и было подтверждено экспериментами), ток быстро возрастает с повышением концентрации пара, в результате чего при некоторой определенной концентрации должна получиться бесконечно большая величина тока. Практически в аргоновых детекторах всегда имеются некоторые средства для ограничения такого резкого увеличения тока с повышением концентрации пара. Это постигается включением сопротивления последовательно с камерой или применением такой конструкции камеры, при которой создается внутренний положительный объемный заряд, служащий для той же цели. Выбором соответствующего сопротивления или, лучше, созданием пространственного заряда можно достигнуть линейной зависимости сигнала от концентрации пара в широких пределах. При другом способе работы детектор присоединяют к источнику постоянного тока. В этом случае падение потенциала на детекторе линейно связано с логарифмом концентрации пара. [c.28]

КОНСТРУКЦИИ АРГОНОВЫХ ДЕТЕКТОРОВ [c.30]

На рис. 1 показаны конструкции двух типов наиболее часто используемых аргоновых детекторов, а также недавно изобретенный триодный детектор. Детектор, представленный на рис. 1,а, является несколько улучшенным вариантом одного из [c.30]

В последние годы повысился интерес к ионизационным детекторам [5, 6]. В литературе описаны два типа детекторов, действие которых основано на ионизационных процессах пламенно-ионизационный [7—9] и аргоновый ионизационный детектор с ]3-излучением [10—12]. Были сконструированы пламенно-ионизационные и аргоновые детекторы и проведена оценка их в одинаковых аналитических условиях. Цель этой статьи — описать конструкцию и работу таких устройств и представить результаты их сравнительной оценки. [c.46]

В аналогичном детекторе несколько иной конструкции в качестве газа-носителя используют гелий иди неон. Поскольку в этих газах всегда присутствуют примеси, они ионизируются, а так как потенциал возбуждения атомов гелия и неона очень велик, постоянные газы, находящиеся в элюате даже в небольших количествах, резко уменьшают степень возбуждения атомов газа-носителя. Если же в качестве газа-носителя использовать весьма чистый гелий или неон [34, 35], например чистотой 99,999%, то механизм ионизации будет аналогичен механизму ионизации в обычном аргоновом детекторе. [c.177]

В промышленности чаще всего используются так называемые триодные аргоновые ионизационные детекторы, конструкция которых показана на рис. 12. [c.21]

Нелинейность, происходящая в результате реализации истинного принципа детектирования, может быть устранена соответствующей конструкцией детектора и подходящим выбором рабочих параметров. Характеристики работы детектора ) можно изменить таким образом, что получится такая функция концентрации у , которая устранит нелинейное влияние концентрационной зависимости (ср. применение ограничивающих сопротивлений в аргоновых детекторах [31, 321). [c.32]

Конструкция аналогичного детектора, удобная для использования в хроматографических системах, выполненных из металла, приведена на рис. 69. Как и в оригинальной модели аргонового детектора, в качестве изоляторов здесь использованы свечи зажигания для двигателя внутреннего сгорания [87]. [c.150]

Многие авторы проводили экспериментальные исследования зависимости сигнала аргонового детектора от концентрации анализируемого вещества при различных условиях опыта [44, 53, 63—65]. Несмотря на многообразие конструкций исследуемых детекторов, наблюдаемые зависимости сигнала от концентрации анализируемого вещества качественно согласуются с формулой (3.30). Рассмотрим результаты прямой экспериментальной проверки этой формулы. [c.72]

Однако недостатком аргонового ионизационного детектора является использование в нем радиоактивных изотопов в качестве ионизаторов . Другие типы ионизационных детекторов— разрядные—свободны от этого недостатка. Хотя некоторые исследователи рассматривают такие детекторы, как видоизмененную конструкцию аргонового детектора - , различия, между ними носят принципиальный характер, поскольку разрядные детекторы работают в качественно другой области самостоятельного разряда. Применение в разрядных детекторах газа-носителя гелия показало , что в области самостоятельного разряда могут работать четыре типа разрядных детекторов. При использовании аргона в качестве газа-носителя обнаружены две области детектирования положительного коронного разряда и отрицательного коронного разряда. [c.42]

В другой конструкции гелиевого детектора реализуется принцип, по которому атомы гелия возбуждаются так же, как и в аргоновом детекторе, при соударениях атомов гелия с медленными электронами, разгоняемыми электрическим полем камеры детектора, с той лишь разницей, что процессы возбуждения атомов гелия происходят в одной камере, а процессы ионизации молекул анализируемого газа — в другой, в которую выносятся из камеры возбуждения метастабильные атомы гелия. [c.58]

По отношению к соединениям, содержаш,им три и более атомов углерода, аргоновый детектор столь же универсален и более чувствителен. При точных измерениях для некоторых вещ,еств с молекулярным весом ниже 150 требуется калибровка [44]. Сигнал пламенного детектора по отношению к различным соединениям изменяется значительно сильнее так, например, сигнал по отношению к метанолу составляет лишь /з сигнала по отношению к равному по весу количеству ацетилена. Следовательно, аргоновый детектор лучше подходит для полуколичественных исследований, когда предполагают наличие полярных соединений, а калибровка по отдельным компонентам не осуществима. Аргоновым детектором можно определять углеводороды в воздухе при концентрация 0,015 части на миллион. Чувствительность его можно повысить, применяя в качестве источника ионизирующего излучения не радиевый, а тритиевый источник активностью 1 кюри. Качество работы детектора зависит от его конструкции [45]. [c.200]

Модифицированная конструкция высокотемпературного аргонового детектора с Р-излучением для газовой хроматографии. [c.170]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Из рис. 33 видно, что чувствительность аргонового ионизационного детектора не зависит от концентрации детектируемого вещества лишь до некоторой, относительно небольшой его концентрации. Только в области ниже этой концентрации, примерно отвечающей наименьшей концентрации, еще определяемой катарометром или детектором но сечениям ионизации (около г-мл ), аргоновый ионизационный детектор не дает искажений хроматограммы. При увеличении напряженности поля чувствительность детектора возрастает. При слишком высокой напряженности сокращается линейный динамический диапазон и возрастают колебания фонового ионизационного тока, так как с увеличением напряженности он также увеличивается. Таким образом, для каждой конструкции детектора имеется оптимальное рабочее напряжение, к которому и следует относить указываемую чувствительность и минимально определяемое количество вещества. [c.145]

Конструкция и электрическая схема аргонового ионизационного детектора и детектора по сечениям ионизации принципиально не различаются (разд. 4.2). На рис. 35 представлен первый серийно выпускаемый аргоновый ионизационный детектор для работы с заполненными колонками. Для [c.146]

Конструкция аргонового ионизационного детектора показана схематически на рис. 4. При этой конструкции детектор может [c.52]

В работе был использован аргоновый детектор конструкции ВНИИКанефтегаз Г-13, выполненный по типу трехэлектродного ионизационного аргонового детектора, предложенного Ловелоком. Рабочее напряжение на аноде 1700 в. Радиоактивный источник р-излучения—ЮщС Рт . Сигнал детектора 54 [c.54]

Разработанные детек оры просты по конструкции, обладают высокой чувствительностью и линейной характеристикой. Аргоновый детектор пригодендлякачественного анализамалых количеств органических веществ. Пламенным детектором можно пользоваться как для количественного, так и для качественного анализа. [c.431]

Поскольку я сейчас располагаю цифровыми данными, хотелось бы повторить вопрос к д-ру Ловелоку, который задавался ему ранее. Если допустить, что сигнал аргонового детектора в отношении этих соединений с малым молекулярным весом изменяется в соответствии с легкостью ионизации, то можно ли ожидать одинакового сигнала для всех типов аргоновых детекторов или же, как в случае пламенно-ионизационных детекторов для спиртов, будут получаться различные сигналы в зависимости от конструкции детектора. На этом примере можно видеть, что, хотя компоненты присутствовали в равных весовых соотношениях, в относительных площадях имеется разница и для того, чтобы от площади пика перейти к весовым процентам веществ, требуется введение калибровочных поправочных коэффициентов. [c.456]

Таким обрдзом, существует не один вариант аргонового детектора, а целый ряд приборов, обладающих весьма различными характеристиками. Нужно подчеркнуть, что конструкции приборов, описанные в этой статье, не окончательны и в дальнейшем возможно их улучшение. [c.30]

Наш аргоновый детектор представляет собой микровариант конструкции Ловелока источник 8г-90 имеет активность 10 мкюри, прилагается напряжение 2000 в и детектор работает при 100° с целью предотвращения в нем конденсации, которая обычно является источником шума. Фоновый ток составляет 10 а при уровне шума 3,5- 10 а. Для заполненных колонок использовался поток аргона 80 мл/мин, для капиллярных колонок он составлял 1,5 мл мин, и с целью промывки пропускалось дополнительно 60 мл мин аргона. Ионизационная эффективность была такова, что 4,2-10 мг н-пентана давали 5,6-10 кулон с линейными динамическими пределами 10 . Мы не могли с той аппаратурой, которую использовали для ввода проб, проверить более низкий предел чувствительности. Диапазон может быть шире, чем мы указали. Верхний предел линейных сигналов в наших опытах составлял 10 а. Определялись сигналы детектора к смеси равных объемов метана, этана, [c.63]

Предложен также аргоновый детектор коаксиальной конструкции (рис. 63), обладающий высокой чувствительностью к постоянным газам при напряжениях питания 1—2 В. Механизм детектирования постоянных газов в этом случае еще не ясен. Для детектирования органических соединений на коаксиальном детекторе пр]1меняется напряжение порядка 100 — [c.135]

С помощью описанных ионизационных детекторов не удается определить концентрацию проходящих через детектор перманентных газов. Для анализа их применяют специальные детекторы, например детектор косвенной электронной подвижности. Конструкция его аналогична конструкции обычного аргонового детектора, но в качестве газа-носителя используют аргон или гелий с добавкой малых количеств (порядка Ю 2—10 6 %) пропана, этилена или ацетилена26 29) 30. При ускоряющем напряжении 750— 1250 в метастабильные атомы газа-носителя ионизируют молекулы примеси, однако присутствующий в элюате перманентный газ поглощает часть энергии и уменьшает число метаста-бильных атомов аргона или гелия, а следовательно, степень ионизации примеси и ионный ток. [c.178]

Конструкции детекторов, с помощью которых осуществляли аргоновые методы в режиме ионизационного усиления, были впервые описаны Лавлоком [29, 50—53]. В настоящее время существуют описания большого числа конструкций детекторов и исследования их работы [54—60]. В детекторах применяли -источники (НаО) и различные р-излучатели. Сообщалось также об аргоновом детекторе, не снабженном источником ионизирующего излучения. Имеется [61,62] описание аргонового детектора со вспомогательным разрядом в гелии, из которого электроны поступают к аноду аргоновой камеры детектора под действием электрического поля. Электроды аргоновых детекторов имеют, как правило, либо цилиндрическую, либо асимметричную геометрию (см. рис. 7), что определяет значительную неоднородность электрического поля в камере. В связи с этим электронные соударения, приводящие к ионизации (2.13) и возбуждению (2.14) атомов аргона, локализуются в небольшой приаиодной зоне, называемой реакционной зоной детектора. [c.65]

Распределительное устройство указанной конструкции было использовано на хроматографической установке с капиллярной колонной из серебра диаметром 0,4 мм, длиной 60 м и микроионизационным аргоновым детектором. Хроматограмма разделения модельной смеси изомеров ксилола на динонил-фталате представлена на рис. 3. Рассчитанное число теоретических тарелок составляло 71—77 тыс., т. е. 1200—1300 теоретических тарелок на 1 м капиллярной колонны. Температура колонны 75° С, расход газа-носителя 3,8 см 1мин, деление потоков 1 500, рабочее напряжение детектора 1500 в. [c.153]

Анализ следов органических соединений, присутствующих в воздухе, можно существенно облегчить, если выбрать детектор, обладающий необходимой чувствительностью и определенной селективностью. Для анализа постоянных газов чаще всего используют ТК-ячейки, содержащие термисторные бусинки или металлические нити накала, поскольку они реагируют по отношению к неорганическим газам так же, как и по отношению к органическим соединениям. При измерении следов углеводородов в пробах воздуха такие ячейки имеют свои ограничения, поскольку они недостаточно чувствительны и дают высокий сигнал по отношению к основным компонентам атмосферы. Их можно, однако, использовать при анализе легких газов при умеренных концентрациях. Метан в воздухе можно обнаружить при концентрации 5 частей на миллион с помощью ТК-ячейки фирмы Gow-Ma Instrument o. , тип ТЕ-ПI, в сочетании с усилителем напряжения постоянного тока с большой степенью усиления [42]. Для определения меньших количеств необходимо концентрирование. Это требует значительного времени и для газа, температура кипения которого лежит вблизи температуры кипения метана, вероятно, малоэффективно. Кроме того, пик метана появляется на хвосте огромного пика воздуха (фиг. 67). Применимость ТК-ячеек можно расширить путем использования концентрационных методов и улучшения их конструкции [13]. Тем не менее при анализе компонентов, присутствующих в следовых количествах, вместо этих ячеек, по-видимому, лучше применять ионизационные детекторы, поскольку последним присуща значительно большая чувствительность и в то же время селективность. В частности, они не дают высоких сигналов по отношению к обычным компонентам воздуха, а именно кислороду, азоту, углекислому газу и парам воды. Чаще всего используют пламенно-ионизационные и -ионизационные аргоновые детекторы, каждый из которых имеет своих сторонников. Оба детек- [c.198]

Замечательным свойством аргонового ионизационного детектора является его высокая чувствительность. В зависимости от конструкции чувствительность детектора для веществ, энергия ионизации которых ниже 11,7 эв, колеблется от 10 до 10 г сек . Для веществ, энергия ионизации которых превышает 11,7 эв, пороговая чувствительность при применении одного из методов, описанных в разд. 5.4, составляет около 10 —10 г сек Поэтому аргоновый ионизационный детектор можно особенно успешно применять для анализа микропримесей. [c.149]