Определение микроколичеств веществ в растворе

Осадочная хроматография в сочетании с методом предельного разбавления может быть использована для определения микроколичеств веществ в растворе. [c.288]

Определение микроколичеств веществ в растворе [c.190]

В качестве иллюстрации определения микроколичеств веществ мы приводим [13] определение тяжелых металлов в растворах с применением колоночной и бумажной осадочной хроматографии. Методика приготовления колонки и техника получения хроматограмм приведены в табл. 5. [c.87]

Не рекомендуется использовать для заполнения такие растворы, в состав которых входит определяемый ион или ион, существенным образом влияющий на отклик индикаторного электрода. Это условие особенно важно при определении микроколичеств вещества в небольшом объеме анализируемого раствора в этом случае попадание посторонних примесей в анализируемый раствор значительно влияет иа результаты определения. [c.181]

Сущность метода определения микроколичеств вещества состоит в том, что для определенной концентрации исследуемого иона находят тот предел концентрации, при которой этот ион уже не определяется методом осадочной хроматографии. Затем при тех же условиях исследуют контрольный раствор этого же иона. Определяют, при каком разбавлении раствора этот нон уже не обнаруживается. Зная предельную концентрацию (С), при которой еще обнаруживается ион и разбавление контрольного раствора ( ), определяют концентрацию иона (Q) в этом растворе по формуле Q = Сп [c.60]

В растворах с высокой проводимостью электролита при протекании обратимых электрохимических реакций переменнотоковая полярография с прямоугольной формой поляризующего напряжения позволяет определять ионы некоторых металлов с концентрацией 5-10 моль/л. В этом отношении метод уступает лишь дифференциальной импульсной полярографии. При необратимом характере электродного процесса нижняя граница определяемых концентраций повышается до 10 моль/л. Однако меньшая чувствительность метода по отношению к необратимо реагирующим деполяризаторам в ряде случаев может оказаться полезным свойством -когда определение микроколичеств обратимо восстанавливающихся веществ проводится в присутствии более высоких концентраций необратимо реагирующих деполяризаторов. [c.364]

Бумагу, содержащую хлорид кобальта(П), можно использовать для определения микроколичеств воды, выделяющихся при нагревании твердых веществ [66], а также для определения воды в газах, в частности в кислороде [5]. В первом случае образец, например влажную соль, помещают в конец стеклянной трубки, в другом конце которой находится бумага, обработанная хлоридом кобальта. После удаления воздуха трубку запаивают, а ее конец, в котором находится соль, нагревают на глицериновой бане. Если количество воды, выделившееся при нагревании, превышает 50 мкг, то бумага приобретает фиолетовый или розовый цвет. Асами [5] готовил индикаторную бумагу из фильтровальной бумаги, погружая ее в 3%-ный водный раствор хлорида кобальта(П). После высушивания на воздухе нижнюю кромку бумаги удаляли, а оставшуюся часть разрезали на полоски размером 2 X 14 см [c.348]

Анализ рис. 6 позволяет также ответить на вопрос, почему для определения очень малых концентраций того или иного вещества желательно применять большой электрод при добавлении 0,1 мл 0,1 М раствора сульфата меди к 20 мл раствора фона сила тока на большом электроде (15 мм) достигает 130 мм шкалы гальванометра, а на маленьком (4 мм) всего 16 мм. Поэтому в некоторых случаях приходится прибегать к большим электродам, несмотря на упоминавшуюся выше опасность потери определяемого вещества вследствие непосредственной электродной реакции. В одной из работ по определению микроколичеств рекомендуется индикаторный электрод длиной 35 мм. Но в таких случаях необходимо применять меры к тому, чтобы определяемое вещество как [c.36]

Кулонометрическое титрование. Метод основан на измерении количества электрического тока, затрачиваемого на реакцию с определяемым компонентом. Метод только формально называется титрованием, так как здесь не применяют бюреток и титрованных рабочих растворов. Определяемое вещество прямо или косвенно участвует в электродной реакции. О количестве вещества судят по количеству затраченного электрического тока. Главные трудности заключаются в том, чтобы избежать побочных реакций на электродах. Метод применяют для определения микроколичеств восстанавливающихся или окисляющихся компонентов. [c.12]

Чистота воздушной среды в рабочем помещении существенно сказывается на результатах анализа чистых веществ [518 (стр.-16)]. Основные ошибки вызваны присутствием пылевых (эффективный диаметр >5 мкм) и аэрозольных частиц. Газообразные загрязнения воздуха с точки зрения определения микроколичеств металлов менее опасны, хотя могут быть случаи, когда в воздухе находятся в заметных количествах летучие соединения определяемых элементов. Аэрозольные металлсодержащие частицы, поступающие в пробу более или менее равномерно, могут привести к систематическому завышению результатов определений соответствующих элементов, если не будут учитываться. Величина подобных загрязнений пропорциональна длительности операций, проводимых над веществом на воздухе без защиты их влияние особенно отчетливо проявляется при работе с растворами на стадии предварительного обогащения. Частицы пыли, имеющие большую массу, попадают в пробу (концентрат) эпизодически и являются причиной характерных выбросов результатов определений, ухудшающих воспроизводимость анализа. [c.321]

В соединительных мостиках часто применяется агар-агар. Однако применения агар-агара следут избегать по ряду причин. Во-первых, применяя соединительные мостики (ключи), заполненные агаром, всегда следует опасаться того, что на агаре могут адсорбироваться ионы исследуемого раствора (или даже осадок при титровании по методу осаждения) при последующих тигрованиях с тем же мостиком эти ионы могут оказать весьма нежелательное влияние на ход определения. Во-вторых, агар-агар сам по себе бывает загрязнен всевозможными примесями, в частности хлорид-ионами, которые могут исказить диффузионный ток иона, определяющего электродную реакцию. Это становится особенно существенным при использовании амперометрического метода для определения микроколичеств вещества, когда приходится применять гальванометры высокой чувствительности, отзывающиеся на окислительно-восстановительные процессы даже в том случае, если концентрация вещества настолько мала, что не может быть прослежена обычными аналитическими реакциями. В-третьих, агар-агар относится к числу поверхностно-активных веществ и следы его в растворе могут изменить состояние поверхности индикаторного электрода. Наконец, заполнение соединительных мостиков, трубок и т. д. агаром требует лишнего времени и затрудняет замену этих приборов. Поэтому мы считаем более надежным и удобным совершенно исключить агар-агар из практики амперометрического титрования и пользоваться простыми мостиками, концы (или даже один конец) которых закрыты маленькими пробками из фильтровальной бумаги (беззольные фильтры). [c.141]

Очень удобные методы определения Ад+-иона с помощью дитизона используются не только для определения микроколичеств элементов, но и для установления титра раствора дитизона в четыреххлористом углероде (стр. 96—97), для косвенного экстракционного титрования других металлов группы дитизона (Hg, Pd, d и Pb), для косвенного определения анионов (раздел г, 4), а также для определения веществ, восстанавливающих Ag+ (раздел г, 3). [c.157]

Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды,. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомПонент, носитель, коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент — определяемый металл. Такое соосаждение вызывается разными причинами. Иногда микрокомпонент должен был бы и сам давать осадок с прибавляемым реактивом 1(в соответствии с произведением растворимости образующегося соединения), но вследствие очень малой его концентрации без добавления носителя образуется лишь коллоидный раствор, а вместе с носителем он осаждается иногда микрокомпонент адсорбируется на поверхности осадка носителя иногда он образует с носителем смешанные кристаллы и т. д. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так может быть достигнуто повышение концентрации в десятки тысяч раз. В. И. Кузнецовым для соосаж-дения микроколичеств металлов были предложены органические коллекторы . Это осадки, образующиеся при введении в водный раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метиленовый синий, фуксин и др.) и органического аниона (таннин, арсена- [c.30]

Количественное определение при помощи осадочно-хроматографического метода можно проводить двумя способами определение макроколичеств веществ в растворе по величине зоны хроматограммы и определение микроколичеств с использованием принципа предельного разбавления. [c.185]

При изготовлении и хранении эталонов порошков или растворов для спектрального определения микроколичеств элементов следует соблюдать правила и условия работы с особо чистыми веществами [13]. Необходимо помнить, что источником загрязнений стандартных образцов и проб (при работе с чистыми веществами) могут быть применяемые химические реактивы, аналитическая посуда, загрязненный воздух лаборатории и другие причины. [c.21]

Аналогично осадочно-хроматографическим методом с применением принципа предельного разбавления можно определять органические соединения. Нами показано, что для определения микроколичеств органических веществ колонка представляет смесь носителя — окиси алюминия и осадителя — неорганической соли элемента, способного образовывать труднорастворимое характерно окрашенное соединение с органическим реагентом. Смесь помещают в колонку, куда затем вносят исследуемый раствор. В отдельных случаях, когда фильтрация на колонке происходит медленно, рекомендуется определение веществ производить методом осадочной хроматографии на бумаге, для чего на бумагу наносят 2—3 капли осадителя — растворимой соли неорганического иона, а затем 0,04 мл исследуемого раствора. [c.79]

Изучение электрохимического поведения радиоактивных изотопов имеет большое значение как с практической, так и с чисто научной точки зрения. С одной стороны, электрохимический метод применяется часто для решения задач прикладного характера, так как позволяет получать радиоактивные вещества в состоянии большой химической чистоты и является почти незаменимым для получения их в виде тонких и равномерных слоев, нанесенных на поверхность образца любой величины. С другой стороны, исследования электрохимии радиоактивных изотопов или микроколичеств вещества с помощью радиоактивных индикаторов могут служить надежным средством для определения химического состояния вещества в растворе, валентности элемента, растворимости его соединений и т. п. Кроме того, этот метод может помочь в получении сведений, проливающих свет на природу явлений, которые сопровождают образование первых слоев электро-осаждающегося вещества, и дать представление о структуре поверхности и т. д. [c.383]

НЕПЛАМЕННОЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МАРГАНЦА В РАСТВОРАХ ВЕЩЕСТВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ [c.209]

НЕПЛАМЕННОЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МАРГАНЦА В РАСТВОРАХ ВЕЩЕСТВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ, л. Ф. Грушко, Н. П. Иванов. Получение и анализ веществ особой чистоты. Горький. Институт химии АН СССР, [c.238]

Низкотемпературное кристаллизационное концентрирование применяли при разработке методики определения микроколичеств галогенангидридов и ангидридов кислот [257]. Использованный в этом случае высокочувствительный люминесцентный метод позволяет определять без предварительного обогащения до 1 моль этих веществ в 2 мл раствора и может применяться для анализа следов галогенангидридов и ангидридов в воздухе, в медицинских препаратах. [c.185]

Метод стандартных добавок с учетом холостого опыта и фона применяют для получения более точных результатов дри ато1мно-абсор бционном определении микроколичеств вещества. Готовят (раствор реагента-раство- [c.255]

Достоинством метода является возможность определения микроколичеств веществ с одновременным концентрированием их на колонке и отделением от основы образца. В литературе есть пример выделения этим методом 19 г Pd из 10 галлонов солевого раствора [1]. Авторами настоящей статьи разработаны методы концентрирования 10 мкг Ga с одновременным количественным отделением их от 500 г Zn lj, [2], а также метод группового концентрирования следов Ga, Fe(HI), Со, u(H) и одновременного отделения их от 230 г AI I3 [3]. Ценность метода экстракционной хроматографии возрастает в случае рационального его сочетания с высокочувствительными инструментальными методами онределения выделенных элементов. [c.211]

X. 3. Брайнина с сотрудниками [9] предложили метод определения микроколичеств веществ накоплением их в виде нерастворимых пленок на любом электроде с последующим электрорастворением. Концентрирование вещества на электроде используется в полярографическом анализе для повышения чувствительности определений [10]. В этом методе катодом служила капля ртути, полученная электроосаждением ее на платиновой проволоке из подкисленного азотной кислотой насыщенного раствора азотнокислой закисной ртути. В дальнейшем было предложено в качестве катода применять графитовый электрод [11—13]. [c.204]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

При прямом титровании фосфатов раствором соли свинца [1172] при рн 2—3 в качестве индикатора применяют хлороформный раствор дитизона. Титруют до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Метод применяют для определения фосфора в фосфатных удобрениях [1174]. В качестве индикатора применяют также эриох-ром черный Т (растворяют 0,2 г эриохрома черного Т в 5 мл С2Н5ОН и 15 мл триэтаНоламина) [950]. Титруют до появления красной окраски. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении РО/ в виде РЬз(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают К4[Ге(СК)б1 в присутствии вариаминового синего и Кз[Ге(СК)б] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую. [c.37]

В аналитической практике хемилюминесцентные реакции используют 1) для установления точки эквивалентности при титровании мутных или окрашенных растворов (применение хемилюминесцентных индикаторов в методах нейтрализации, окисления — восстановления, комплексообразования) 2) для определения основных компонентов хемилюминисцентных реакций (хемилюминесцентного реактива, окислителя или восстановителя), 3) для определения микроколичеств ионов металлов, которые являются катализаторами или ингибиторами хемилюминесцентных реакций 4) для определения органических веществ, которые являются ингибиторами хемилюминесцентных реакций, по их окислению. [c.364]

Экстракция — это процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, не смешивающуюся с ней, из водного раствора в слой не смешивающегося с водой органического разбавителя. Экстракция представляет собой один нз методов фазового разделения веществ и широко применяется в аналитической химии. Причины популярности экстракционных методов в аналнзе заключаются в следующем. Одной из важных задач анализа является необходимость определения микроколичеств элементов. Нередко эти количества находятся ниже предела обнаружения реакций, используемых для определения. Поэтому перед заключительным определением проводят концентрирование. [c.565]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится [c.229]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Экстракция диэтилдитиокарбаминатов различными органическими растворителями применялась нами и в ряде других случаев, например при определении микроколичеств меди в растворах солей никеля и кобальта с помощью диэтилдитиокарбамината свиппа, растворенного в хлороформе [4], и др. Применение различных комплексообразующих веществ и использование различных значений pH при экстракции диэтилдитиокарбаминатов открывает широкие возможности для разного рода разделений. [c.311]

Порядок работы. Навески вещества с большим содержанием воды берут как обычно при определении микроколичеств воды для этой цели пользуются боксом. Навески твердых веществ (3—400 мг) берут в пробирку 29, переносят в пробку 28, которую затем вставляют в боковой тубус колбы для титрования. Навески сыпучих веществ берут прямо в пробку для сыпучих веществ 8. Пробы жидких веществ берут в пробирку 29 или (по объему) в микропипетки 5 и 7 (2—5 мл), которые на конусах затем присоединяются к колбе для титрования. Для разгрузки колб для титрования применяется приспособление 25. При многократном взятии навесок жидкостей, например при определении водного эквивалента по воде или бензолу, удобно пользоваться трубкой 9, представляющей собой микродозатор, при помощи которого можно легко отбирать одинаковые объемы жидких веществ. Пробы мазей, технических смазок и т.п. отбирают на пластинки матового стекла и вносят их в колбу для титрования через боковой штуцер. При содержании воды более 0,1% титрование можно проводить с визуальным или биамперометрическим определением точки эквивалентности. При визуальном установлении конца титрования изменение окраски раствора (от соломенно-желтого до темно-бурого) достаточно отчетливо при использовании относительно концентрированного раствора реактива Фишера (если исследуемое вещество прозрачно и неокрашено). Биамнерометрическоеопределение конца титрования более просто и надежно. [c.246]

Достоинствами некоторых хроматографических методов являются возможность осуществления в одном приборе метода кон-центрироваиня и метода определения, а также экспрессность определения, воз.можность разделения компонентов с близкими свойствами. Методы позволяют получать результаты даже при анализе микроколичеств веществ. Ионообменная хроматография как метод предварительного концентрирования применяется не очень широко из-за больших объемов перерабатываемых растворов, а следовательно, из-за большой поправки на холостой опыт. Статический ионный обмен, простой и доступный прием, получил известное распространение. [c.89]

В литературе описан ряд удобных методов идентификации органических соединений, основанных на определении некоторых характерных физических свойств (температуры плавления, цвета и т. д.) молекулярных комплексов, включающих неизвестное вещество. Для идентификации соединений, доступных в очень ограниченном количестве, особенно удобен. микроаппарат, предложенный Кофлером [17] для микроопределений температуры плавления под микроскопом. Образец комплексообразующего вещества сначала расплавляют, а затем дают ему закристаллизоваться на половине круглого покровного стекла. На другую часть стекла аналогичным образом наносят неизвестное вещество. После этого вещество почти полностью расплавляют и затем медленно охлаждают, контролируя температуру предметного столика микроскопа. Можно легко наблюдать температуры затвердевания молекулярного соединения в центре предметного стекла и двух эвтектик по краям. Таким образом, для идентификации неизвестного вещества имеются четыре температуры плавления — самого вещества, комплекса и эвтектик. Этот метод легко применим для идентификации ароматических соединений с 2, 4, 7-тринитрофлуореноном [18]. Для определения микроколичеств ароматического вещества полезные качественные сведения можно получить с помощью метода, в котором каплю исследуемого образца наносят на фильтровальную бумагу с раствором 2, 4, 7-тринитрофлуоренона в бензоле [19]. С изменением структуры доноров цвет комплексов изменяется, переходя от желтого к красному. [c.157]

Ход определения микроколичеств фторидо в 2. Раствор пробы подготовляют так, чтобы в нем не было мешающих веществ и чтобы в 1 мл раствора содержалось от [c.400]

Разделение технических газовых смесей, смесей таких полярных веществ, как НгО, спирты, альдегиды, эфиры, кетоны, водных смесей ароматических и алифатических соединений, соединений хлоруксусной кислоты Разделение нитрилов, нитропарафинов анализ водных растворов НгЗ, ксиленолов, аммиака, оксидов азота, серы и углерода, определение микроколичеств воды [c.328]

Для определения микроколичеств сульфидной серы существуют методы с тетрартутьацетатфлуоресцеином [1—8], 2,2 -пиридилбензимидазолом [9] и метод, основанный на тушении хемилюминесценции люминола с йодом в присутствии сульфатов 10, 11]. Нами выбран тетрартутьацетатфлуо-ресцеин из-за его высокой чувствительности, доступности и достаточной селективности. Щелочные растворы этого реагента флуоресцируют ярко-зеленым цветом [1, 2]. В присутствии сульфидной серы, а также других серусодержащих веществ, флуоресценция растворов гасится вследствие взаимодействия реагента с серусодержащим остатком. При титровании тетрартутьацетатфлуоресцеином растворов серусодержащих веществ в УФ-свете в точке эквивалентности возникает ярко-зеленое свечение. Чувствительность определения сульфидной серы 0,01 мкг в Ъ мл раствора. [c.195]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]