Кислород, определение вакуумная экстракция

В некоторых случаях химическая реакция при вакуумной экстракции затрудняет анализ, например, когда имеет место образование оксикарбидов и карбонитридов при определении газов в титане. Определение кислорода в титане в связи с образованием оксикарбидов не может быть выполнено ниже 1700", а полное выделение азота в условиях общепринятого метода вакуум-плавления оказывается вообще невозможным, хотя [c.7]

Методом вакуумной экстракции и методом хлорирования получены вполне удовлетворительные результаты. Чувствительность определения кислорода методом вакуумной экстракции составляет около 1 10 %. [c.210]

Азот может быть определен одновременно с кислородом и водородом по методу вакуумной экстракции [1061]. [c.382]

Определение, кислорода, азота и водорода в цирконии методом вакуумной экстракции. Метод предусматривает расплавление анализируемого образца в условиях высокого вакуума (1-10" —ЫО мм рт. ст.) в присутствии избытка углерода, сбор выделяющихся при этом газов и их анализ. [c.209]

В сочетании с методом простой вакуумной экстракции газовую хроматографию можно применять и для определения малых количеств постоянных газов, содержащихся в биологических жидкостях. Таким способом можно определять содержание кислорода в 1 мл плазмы человека [7]. [c.442]

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

Издавна применяемые методики определения содержания водорода путем пиролиза и растворения гидридов в кислотах с последующим определением объема выделившегося водорода были дополнены в тридцатых годах методами вакуумной экстракции [35, 36], значительно усовершенствованными за последнее время [50, 51]. Довольно точные результаты дает метод сжигания водородсодержащего препарата в кислороде с последующим определением воды [52, стр. 157 284]. При наличии [c.15]

Предложенная техника отбора проб щелочных теплоносителей позволяет получать достаточно точные навески указанных материалов без их загрязнения для последующего определения в них кислорода и водорода методом вакуумной экстракции. [c.121]

Метод вакуумной горячей экстракции рекомендуют для определения кислорода в порошкообразном и компактном рении. Применяют платиновые и железные ванны. Использование платиновых ванн обеспечивает лучшие результаты при анализе порошка рения. Компактный рений анализируют без применения металлических ванн [798]. [c.278]

Эверетт и Томпсон [815] подробно изучили механизм реакций в процессе вакуумного плавления и явления различных факторов на определение кислорода в бериллии. На основании этого ими сделано заключение об оптимальных условиях проведения определения [815]. Большое влияние на точность определения оказывают соотношения размеров тигля, в котором производится плавление, количества платины и анализируемой пробы, предварительная дегазация графита, олова и платины, температура загрузки пробы, температура экстракции и т. д. [c.200]

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

Химические методы кислородный при определении водорода раскисления металла жидким алюминием с последующим определением количества А Оз вакуумной дистилляции ртутной экстракции для отделения металла от избыточных фаз, содержащих газовые примеси и т. д. при определении кислорода метод Кьельдаля и его разновидности при определении азота и др. — предназначены для определения лишь одной газовой примеси. [c.931]

В ряде работ [275, 359, 478, 793] было показано, что ири определении газов в тугоплавких металлах методом вакуумной экстракции с успехом может применяться платиновая ванна. Впервые на возможность применения платиновой ванны при определении кислорода в микрообразцах циркония (2—10 мг) указали Грегори и Мэппер [478]. Вес использовавшейся ими платиновой ванны составлял 2,5 г. При 1860°С кислород количественно выделяется в виде окиси углерода. [c.210]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Для определения содержания кислорода п водорода в щелочных теплоносителях с успехом может быть использован метод вакуумной экстракции, однако отсутствие пригодных приемов подготовки точной навески анализируемого материала и доставки ее в тигель вакуумной печи в значительной степени объясняет применение для этого других методов. В литературе имеются лишь скудные сведения об использовании метода вакуумной экстракции для определения кислорода [1] и водорода [2] в металлическом натрии, причем в случае кислорода отбор проб совершенно не описан, а в случае водорода приводится только частное его определение со сложной техникой пробоот-бора. Предложенные намп методы отбора проб щелочных теплоносителей предусматривают проведение всех операций в вакууме с использованием несложной аппаратуры. [c.117]

Наиболее широко применяемые методы при анализе металлов и сплавов имеют чувствительность на уровне частей на миллион (различные варианты вакуумной экстракции, вакуумной плавки и плавки в инертном газе). В качестве детекторов применяют манометры, газовые хроматографы, ИК-спектрометры и масс-спектрометры (Дальман, 1969 Маллит, Кальман, 1970 Ро-бош, 1971). Некоторые другие методы, включая спектрографический, радиоактивационный и химические, рассмотрены Бунша-хом (1970). Спектрографические методы непригодны при концентрациях-ниже 100 МЛН . Нейтронно-активационный метод приобретает все большую популярность для быстрого неразрушающего определения кислорода почти в любых материалах. Чувствительность этого метода 30 млн при навеске 1 г или 3 млн при навеске 10 г. При определении азота в металлах стандартным является метод Кьельдаля. В этой главе масс-спектромет-24 [c.371]

Газы, растворимые в небольших количествах биологических жидкостей, можно извлечь вакуумной экстракцией в аппарате для газового анализа Ван-Слайка (см. раздел А, П1, а, 2). В газовую пипетку вводят около 1 мл плазмы и, опуская заполненный ртутью уравнительный сосуд, создают разрежение (см. фиг. 45). В течение нескольких минут прибор механически встряхивают, после чего выделившиеся газы, поднимая уравнительный сосуд, вводят через капиллярную трубку в газовый поток хроматографа. Этот метод использовали для измерения напряжения кислорода в воде и плазме с помощью колонки, заполненной молекулярным ситом (см. раздел Б, И, а, 1). Время, необходимое для извлечения газов из пробы, составляет менее 5 мин, а время элюирования из колонки — менее 2 мин. За эти 2 мин можно извлечь другую пробу [62]. Многие определения, ранее осуществлявшиеся с помощью методов Ван-Слайка, Холдейна, Сколендера и Варбурга, можно теперь проводить газохроматографически с такой же или лучшей точностью, с меньшей затратой труда и за более короткое время. [c.142]

Наиболее универсальным современным методом определения газов в металлах является метод вакуумной экстракции. Химические реакции, происходящие при вакуумной экстракции газов из тугоплавких металлов, в том числе и циркония, разобраны в работе Слоу-мена и др. [221]. Авторы указывают, что выделение кислорода происходит благодаря реакции восстановления 7гОо углеродом, с образованием окиси углерода и раствора 2г в Ре. Этот механизм подтверждают другие авторы 1222. Определение газов в 2г этим методом проводится на установке, описанной Туровцевой и др. [223]. Условия выделения газов вакуумной экстракцией даны в работах [221, 224]. Чувствительность определения кислорода составляет около 1-10" /6. Возможность применения платиновой ванны для микрообразцов циркония показана в работе Грегори и Мэп-иер [225]. [c.319]

В связи с тем, что дорогостоящая аппаратура для вакуумной экстракции не всегда доступна, до сих 1юр широко применяются химические методы определения газов в цирконии. Азот определ>пот методом дистилляции по Кьельдалю с объемным (>-0,005% Н) или фотометрическим 0,005% Ы) окончанием. Кислород — методом возгон ки циркония с галоидами. Метод основаи на определении двуокиси циркония после отгонки циркония в виде тетрагалогеиида. В качестве галои-дирующих агентов применяется хлор [226, 227], хлористый водород [228], бром [229] и др. [c.319]

Поскольку это все же возможно, имеются методы, с помощью которых можно отличить окисные пленки от адсорбированного кислорода. При помощи поляризованного света (стр. 720) можно определить коэффициент преломления вещества пленки и показать, что это окисел, а не кислород. Винтерботтом установил, что пленки на железе с зеркальной поверхностью, выдержанном на воздухе при комнатной температуре в течение 0,1 1 10 и 100 час., имели толщину 20, 24, 31 и 35 А соответственно. Он отметил, что эти данные хорошо согласуются с определениями, выполненными методом вакуумной экстракции. Сломан, изучавший холоднокатаное железо, сделал следующее заключение Окисные пленки на металлах Си, Ее и А1 растут быстро при комнатной температуре до толщины порядка 20—40 А [75]. [c.54]

Сопоставлены методы определения кислорода в натрии [1249, 1250], при сравнении 2 методов (у-активационного и вакуумной дистилляции) отдано предпочтение первому методу вследствие более высокой чувствительности и точности метод позволяет определить (1,3—17,3)-10 % об. кислорода [809]. Опубликован обзор [1016] методов определения кислорода в натрии, указана их сущность, оценена чувствительность и источники возможных ошибок. Методы имеют следующие пределы обнаружения кислорода (в %) бутилбромидный 5-10 ртутной экстракции 1-10" вакуумной дистилляции 1-10 акваметрический с использованием реактива Фишера [c.195]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]