Перемешивание механические приборы

Очень точные результаты получаются, если в процессе титрования измерять интенсивность проходящего через раствор света с помощью фотоэлемента. Для этого можно пользоваться фотоколориметром, если он имеет достаточно большую кювету и допускает перемешивание механической мешалкой, но лучше применять специальный прибор простой конструкции с одним фотоэлементом, гальванометром и приспособлением для вкладывания фильтров разных цветов на пути света. При титровании перманганатом прохождение света через раствор резко падает в точке эквивалентности (особенно при зеленом фильтре) и стрелка гальванометра сильно отклоняется. Поскольку при дальнейшем прибавлении перманганата интенсивность окраски возрастает в соответствии с законом Ламберта — Бера (зависимость между концентрацией окрашенного вещества в растворе и логарифмом отношения Jo/J выражается прямой линией), можно не наблюдая самой точки эквивалентности, перетитровать раствор, отметить показания прибора для двух точек за точкой эквивалентности и затем графически, соединив эти две точки прямой, найти точку пересечения полученной линии с горизонталью. Это и будет точка эквивалентности. Аналогично находят точки эквивалентности и при титрованиях, приводящих к исчезновению окраски или появлению, или исчезновению осадка. Этот метод может быть использован и в титрованиях с двухцветными индикаторами (типа метилкрасного), хотя в этом случае графическое определение конца титрования несколько затруднительно. Наконец, особый интерес представляет метод титрования по максимуму помутнения для реакций типа РЬ++МоО - РЬМоО . В этом случае осадок появляется [c.299]

Рис. 15-1. Схема прибора, использовавшегося Джоулем для определения механического эквивалента теплоты. Зная вес металлического груза и расстояние, пройденное им при падении, можно вычислить работу по перемешиванию воды лопатками мешалки. Повышение температуры воды измеряют чувствительным термометром. Поскольку к нагреваемым веществам следует отнести неподвижные выступы сосуда и лопасти мешалки, а также воду, прибор следует предварительно

Прежде чем перейти к описанию отдельных вискозиметров, коснемся устройства обогревающих (или охлаждающих) бань для капиллярных вискозиметров. Баня должна быть сконструирована так, чтобы колебания температуры не превышали +0,03°, так как при больших колебаниях трудно достигнуть точных и сходящихся показаний. Поэтому не следует применять для обогрева капиллярных вискозиметров бани, подогреваемые горелками и снабженные кольцевыми ручными мешалками. Для последних можно рекомендовать бани емкостью не менее 4—5 л, снабженные электронагревательными приборами, приспособлениями для механического перемешивания и термометром, позволяющим отмечать сотые доли градуса. Необходима автоматическая регулировка температуры, так как в данном случае регулировка реостатом слишком груба. [c.297]

Для определения эмульгируемости предложено несколько приборов, причем в одних (типа прибора Гершеля) масло и вода перемешиваются механической мешалкой, а в других (типа прибора Конрадсона) — водяным паром. В СССР принят способ с перемешиванием водяным паром (ГОСТ 1321-57). [c.678]

Электрические методы измерения. По этим методам ваттметром измеряют непосредственно электрическую мощность, подводимую к приводу. При этом нужно учитывать потери мощности в электродвигателе, подшипниках и приборах, так как мощность, затрачиваемая на перемешивание, меньше электрической мощности на величину электрических и механических потерь. [c.44]

Для извлечения нефтепродуктов из анализируемой сточной воды применяется механический экстрактор, в котором винтовая мешалка приводится в движение от электромотора. В качестве экстрагента применяется октан или изооктан. Соотношение сточной воды и растворителя 1 1. Продолжительность перемешивания 5 мин. После экстракции раствор нефтепродукта в экстрагенте вносится в кювету прибора ЛУА. [c.331]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают эффективным обратным холодильником, механической мешалкой с глицериновым затвором (стр. 225), капельной воронкой и трубкой для ввода газа, доходящей почти до лопастей мешалки (примечание 1). Верхний конец обратного холодильника присоединен к системе поглотителей, причем поглотительная склянка J дополнительно (по сравнению с прибором, описанным в Синт. орг. преп. , сб. 1, стр., 551, рис. 28) снабжается предохранительной трубкой, доходящей почти до ее дна (примечание 2). В склянку J наливают воду слоем в 2 см высотой эта склянка служит счетчиком пузырьков. Склянку к на одну треть наполняют 50%-ным раствором едкого кали. Все части прибора устанавливают в затемненном вытяжном шкафу и продувают аппаратуру сухим водородом (примечания 3 и 4). Бромистый фенилмагний получают в колбе обычным способом из 78,5г (0,5 моля) бромбензола, 12 г (0,5 грамм-атома) магния и 500 мл абсолютного эфира. Затем капельную воронку удаляют и вместо нее присоединяют колбу (стр. 19), содержащую 38 г (0,48 грамматома) сухого селена в виде черного порошка (примечание 5). Раствор подогревают до тех пор, пока не начнется спокойное кипение, а затем в течение получаса постепенно прибавляют к нему селен с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение без нагревания извне. Перемешивание продолжают в течение еще получаса (примечание 6). [c.386]

Прибор, обычно используемый методике электрометрического титрования нитритом, состоит из открытого сосуда для титрования, содержащего два платиновых электрода, соединенных подходящей цепью. Электроды должны иметь разность потенциалов порядка 50— 100 мВ. Электрическая цепь должна включать прибор для измерения силы тока с чувствительностью от 0,1 до 1 нА, обычно со стрелкой-индикатором. Сосуд для титрования должен быть снабжен соответствующим механическим или магнитным перемешивающим устройством для перемешивания раствора также может быть использован поток азота, проходящий через раствор. Электроды должны быть изготовлены из платиновой проволоки диаметром 0,5 М М и длиной около 20 мм. Перед каждым применением электроды следует очищать погружением на несколько секунд в. кипящую азотную кислоту ( 1000 г/л) ИР, к которой предварительно прибавлен хлорид железа (П1) Р в. кол ичестве 1мг/мл. Затем электроды тщательно промывают водой. [c.153]

Реакцию осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31 (а или б). В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку с резиновым затвором, к одному из боковых тубусов — обратный холодильник, к другому — капельную воронку. В колбу помещают 40 г высушенного металлическим натрием бензола и затем вносят 32 г хлористого алюминия. После этого при энергичном перемешивании прибавляют через капельную воронку в течение получаса 10,2 г уксусного ангидрида. Смесь разогревается, происходит бурное выделение хлористого водорода, который поглощают водой, как это описано при синтезе бромбензола (см. с. 112). [c.124]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 31. В колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, наливают 25 г свежеперегнанного бензойного альдегида, 60 мл воды и 60 мл 35—40%-ного формалина. При постоянном перемешивании добавляют к реакционной смеси 60 мл 40%-ного раствора едкого натра (температура смеси при этом поднимается до 70° С). [c.338]

Для перемешивания растворов при титровании, так же как и в лабораторных приборах, используют стержневые и магнитные мешалки с электрическим и иногда пневматическим приводом. Применяют также способ перемешивания растворо В барботажем, т. е. продуванием воздуха или какого-нибудь инертного газа. Барботажное перемешивание отличается весьма большой надежностью благодаря отсутствию движущихся механических частей, уплотнений н взрывоопасного привода. При этом обычно не удается получить такую скорость перемешивания, как при механическом перемешивании, так как подачу воздуха приходится ограничивать, чтобы избежать нежелательного воздействия на индикаторные электроды пузырьков воздуха и образования большого количества, пены. Однако время перемешивания барботажем для многих случаев приемлемо и обычно удается создать такую конструкцию барбо-тажной мешалки, которая снижает до допустимых пределов воздействие пузырьков воздуха на индикаторные электроды титрометра. Перемешивание барботированием, однако, принципиально неприменимо при некоторых видах фотометрических и высокочастотных способах титрования. [c.118]

Существуют различные методы испытания устойчивости латексов к механическому воздействию. Наиболее совершенны приборы, основанные на перемешивании латекса в зазоре между двумя коаксиальными цилиндрами. В подобных приборах может быть создан определенный гидродинамический ре- [c.28]

Устойчивость к механическому воздействию является существенным фактором в общей технологической характеристике латексов. Последние подвергаются механическому перемешиванию на различных стадиях производства и переработки. Поэтому в технологической практике вопросам устойчивости синтетических латексов при механических воздействиях уделяется значительное внимание, предложены методы и приборы для соответствующих испытаний [30]. [c.292]

Механические приборы для взбалтывания обеспечивают тщательное и непрерывное перемешивание жидкостей. Однако применяют их не всбг гда, так как они пригодны только . [c.95]

Механические приборы для взбалтывания обеспечивают тщательное и непрерывное перемешивание жидкостей. Однако применяют их не всбт гда, так как они пригодны только для реакций, проходящих при комнатной температуре. Реакционную смесь помещают в тс , стостенную закупоренную банку, которую укрепляют в соответствующем зажиме. [c.95]

Средняя проба сначала грубо измельчается до величины грецкого ореха. В зависимости от различных условий и оборудования измельчение производится или вручную (лучше всего на стальной плите) или каким-нибудь механическим прибором (ст ьными вальцами, бегунами, камнедробилкой и т. д.). Однако, при всех способах измельчения нужно следить за тем, чтобы все более крупные куски были измельчены до требуемой тонины и отдельные куски при дроблении не терялись. Измельчение должно производиться в приборе, обладающем достаточной твердостью, иначе материал прибора, истираясь, будет засорять пробу. Измельченный материал тщательно перемешивают методом кольца и конуса. Для этого вся проба укладывается по кругу, откуда лопатой сбрасывается на верхушку конуса. Таким образом достигается равномерное перемешивание всей пробы. Затем проба разравнивается в квадрат (или диск), толщина слоя которого должна быть 5—10 см. Квадрат делится по диагонали на четыре треугольника (диск квартуется). Два противоположных треугольника отбрасы-ваются, а два других сое- диняются вместе и сокращаются дальше. Эта операция повторяется до тех пор, пока сокращенная проба не будет равна 10 —12 кг. [c.50]

Полученные данные согласуются с данными Вермелена и др. [213]. Определение поверхности фазового контакта взаимонерастворимых жидкостей в процессе перемешивания механическими мешалками с помощью специально сконструированного прибора [214] было выполнено Бабановым [215] с соблюдением условий моделирования [216—217]. [c.584]

В литературе описаны следующие способы оценки механической прочности порошкообразных катализаторов перемешивание проб в кипящем слое" непрерывная циркуляция катализаторов по замкнутому кон-хуру5С 57 перемешивание навесок в пустотелых вращающихся барабанах и сосудах и в барабанах с перемалывающими шара1ми или крыльчатками Чувствительность этих методов различна. Поэтому их можно применять только для испытания катализаторов, прочность которых лежит в диапазоне чувствительности приборов. [c.65]

Исследовано изменение механической прочности межфазных слоев на границе нефть - вода во времени для нескольких нефтш, образующих устойчивые эмульсии. Исследование проводили по методике, разработанной в институте физической химии АН СССР [20], с использованием прибора СНС-2. Механическая прочность межфазного ело характеризуется предельным напряжением сдвига Рт, определяемым по углу закручивания вольфрамовой нити, на которой подвещен стеклянный диск, находящийся на границе раздела нефть - вода. Экспериментально измерена механическая прочность межфазного слоя на границе нефть -вода через 5, 10, 100, 300, 1000 и 1500 мин после формирования слоя (высокосмолистая арпанская, смолистая ромашкинская и высокопара-финистая мангышлакская нефти). Все испытанные нефти, весьма различные по своему составу и свойствам, образуют при интенсивном перемешивании с водой (пластовой и дистиллированной) устойчивые эмульсии. [c.23]

Баня прибора имеет автоматический электронагрев, регулируемый ири помощи контактного термометра и реле, а также механическое перемешивание, осуществляемое мешалкой, приводимой в движение электромотором баня должна быть почти доверху залита маслом. Давление воздуха фиксируется манометром 5, присоединенным к воздухораспределительному коллектору 6, снабженному регулировочным краном 7. Воздух для окисления берется из воздушной линии, которая прщ оединяется резиновым шлангом к патрубку 8. В качестве термостатной жидкости употребляется чистое и сухое авиационное масло, имеющее высокую стабильность и высокую температуру вспышки. Пуск мотора и обогрева совершается нри помощи выключателя 9. [c.583]

Следует отметить, что более поздние работы, носвяш енные каталитическому воздействию металлов на автоокисление масел, практически мало добавляют к изложенному выше. В основном они подтверждают на новых примерах отмеченные ранее закономерности. Так, например, в последней работе К. И. Иванова и Е. Д. Вилянской [35] показано окисление белого масла в присутствии и отсутствии металлов. Окисление проводилось в герметическом стеклянном приборе кислородом при температуре 120° и механическом перемешивании (800 об/мин). На рис. 68 и в табл. 107 приведены результаты, полученные авторами. [c.286]

Структурообразование в дисперсных системах в условиях ие-црерывиого разрушения структуры изучается с помощью специальных вискозиметров, позволяющих измерять вязкость при различных скоростях потока жидкости или наблюдать изменение вязкости во временн прн фиксированной скорости потока (при фиксированном градиенте скорости сдвига). Приборы, основанные на первом принципе, используют для получения реологических констант тамгюиажпых растворов, которые необходимы при гидравлических расчетах. Подобные измерения можно производить только во время стадии И, когда структурно-механические свойства портландцементной суспензии меньше изменяются во времени. Для изучения кинетики структурообразования тампонажных растворов в условиях непрерывного разрушения структуры применяются приборы, называемые консистометрами. Они фиксируют сопротивление, оказываемое суспензией перемешиванию при постоянной частоте вращения мешалки. Измеряемая величина, называемая консистенцией, характеризует эффективную вязкость суспензии прл интенсивности перемешивания, примерно соответствующую реальным условиям цементирования глубоких скважин. [c.110]

При различных механических воздействиях — перемешивание, движение в объеме подшипника и т. п. — объемно-механические свойства смазок меняются. Предел прочности и вязкость уменьшаются. Жировые смазки при отдыхе, как правило, своего первоначального предела прочности не восстанавливают. Наоборот, у синтетических солидолов наблюдается сильное нарастание пределов прочности. Оба эти явления могут неблагоприятно отразиться на работе смазки в узле трения. Поэтому настоятельно необходимо контролировать механическую стабильность смазок. Одним из первых методов определения механической стабильности является предложение С. М. Мещанинова, согласно которому наблюдают за одновременными изменениями пределов прочности и эффективной вязкости под влиянием механического воздействия на смазку, номещенную в зазор между цилиндрами специального пластовискозиметра . Автором предложен прибор МС-4, на котором одновременно смазка подвергается тиксотропному разрушению и производится определение ее объемно-механических свойств. [c.251]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 3 л снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл, термометром и механической мешалкой. Прибор должен быть на шлифах его собирают в хорошо действующем вытяжном шкафу. В колбу наливают 900 мл красной дымящей азотной кислоты (уд. вес 1,59—1,60) и при перемешивании прибавляют к ней 675 жл концентрированной ссрной кислоты (уд. вес 1,84). Смесь кислот охлаждают до 20°, после чего охлаждающую баню отставляют. В течение примерно 40 мин. к содержимому колбы прибавляют по каплям раствор 45 г (0,25 моля) флуоренона (примечание 1) в 135 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 2), К концу прибавления температура реакционной смсси достигает примерно 45°. После этого мешалку, термометр и воронку отъединяют и к колбе присоединяют при помощи шлифа обратный холодильник, а два других отверстия закрывают притертыми пробками. Реакционную смссь кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, а затем медленно выливают ее (в вытяжном шкафу) при взбалтывании в колбу емкостью 12 л, в которой содержится 7 кг колотого льда. Выпадает желтый осадок, который отфильтровывают с отсасыванием и промывают водой (5 л). Полученное вещество вместе с 2 л воды помещают в 5-литровую круглодонную колбу и через смесь пропускают в течение 1 часа водяной пар, чтобы растворить и удалить кислотные примеси (примечание 3). Полученный препарат отфильтровывают -с отсасывание, и про.мывают водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать кислой реакции на конго, а затем в течение ночи сушат на воздухе. После этого вещество продо.тжают сутпить в 1-литровой круглодонной колбе, присоединенной к водоструйному насосу, которую в течение [c.490]

Циокси-2-нафтойная кислота. В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, трубкой для ввода азота и обратным холодильником, в верхней части которого с помощью пробки с вырезами укреплена делительная воронка, помещают 20,9 г (0,09 моля) перекристаллизованного этилового эфира 1,3-диокси-2-нафтойной кислоты, растворенного в 300 мл диоксана. Через прибор пропускают ток азота содержимое колбы перемешивают и, нагревая раствор на паровой бане, прибавляют к нему в течение 1 часа раствор 40 г (0,13 моля) гидрата окиси бария Ва(0Н)2-8Н20. Нагревание и перемешивание продолжают в течение 3 час. Осадок бариевой соли, которая может быть окрашена (от желтого до зеленовато-серого цвета), отфильтровывают из горячего раствора и немедленно переносят в холодный (25°) раствор 11 мл концентрированной серной кислоты в 185 мл воды, который помещен в трехгорлую круглодонную колбу емкостью [c.335]

З-литровую трехгорлую колбу снабжают механической мешалкой из танталовой проволоки с ртутным затвором, холодильником, установленным для перегонкн, и капельной воронкой емкостью 500 мл с приспособлением для выравпивания давления. Колбу нагревают на паровом конусе и из баллона пропускают медленный ток азота через соединительную трубку, которая ведет к верхней части капельной воронки. В колбу по.мещают 98,1 г (1,50 г-атома) (примечание 1) цинковой фольги, предварительно очищенной наждачной бумагой и нарезанной на узкие свободно свернутые полоски, и 750 мл бензола, не содержащего тиофена и предварительно высушенного над натрием. Для того чтобы высушить прибор и его содержимое, лтедленпо при перемешивании отгоняют 175—200 мл бензола. Затем нагревание временно прекращают и прямой холодильник быстро меняют на обратный, К верхней части обратного холодильника присоединяют и-образную трубку с ртутью, которая слул ит затвором, и азот пропускают таким образом, чтобы пузырьки его медленно проходили через ртуть. Бензол вновь нагревают до кипения и в капельную воронку наливают раствор 64,1 г (0,50 моля) 2-этилгексаналя (примечание 2) и [c.39]

В теченне этого же времени собирают второй прибор, который состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с осушительноГ[ трубкой с хлористым кальцием (трубка соединена с промывалкой, наполненной ксилолом) и капельной воронкой для выравнивания давления, через которую в колбу пропускают медленный ток азота, В колбу помещают 200 Л1Л ксило.ча, высушенного над натрием, и 11,5 г (0,5 г-атома) натрня. С.месь нагревают до кипения и путем энергичного перемешивания натрий тонко диспер- [c.64]

Б. Ы, Ы-Дизтил-1,2, 2,-трихлорвиниламин. Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, который заш,ищен осушительной трубкой с хлористым кальцием, и капельной воронкой емкостью 250 мл с трубкой для выравнивания давления. В колбу помещают 219 г (2,00 моля) М, Ы-диэтил-2, 2, 2-трихлорацетамида. К капельной воронке присоединяют трубку для введения газа и через прибор в течение 5 мин при перемешивании реакционной смеси пропускают сухой азот (примечание 1). Трубку для введения газа ненадолго отсоединяют, в капельную воронку наливают 202 г (2,00 моля) три-н-бутилфосфина (примечание 2), снова присоединяют трубку для введения газа и через прибор медленно пропускают азот небольшой ток азота продолжают пропускать в течение всей реакции. Фосфин прибавляют с такой скоростью, чтобы температура за 30 мин поднялась до 85—90° (примечание 3). После этого скорость прибавления уменьшают, чтобы температура держалась в указанных пределах. Общее время прибавления фосфина составляет 45—55 мин. [c.71]

Четырех горлую колб у емкостью 1 л снабжают механической мешалкой, термометром и системой продувки азотом. Вал мешалки пропускают через вакуумный уплотнитель на конец мешалки насаживают лезвие от безопасной йритвы из нержавеющей стали или полоску тефлона (30 мм), вырезанную так, чтобы она плотно прилегала к дну, колбы. Прибор сушат в течение 1 час при 120° и затем 30 мин продувают очищенным азотом (примечание )), одновременно охлаждая колбу (примечание 2). С помощью медицинского шприца вводят четыреххлористый титан (0,9 мл, 1,55 г. 8 ммоль) Дно колбы охлаждают снаружи до 0°. Так как реакция между триэтилалюминием и водой протекает очень энергично, в качестве охлаждающей банк используют смесь сухого льда. и диметоксиэтана. Раствор триэтилалюми-ния (3,3 мл, 2,7 г, 24 ммоль) в Б мл гептана дoбaJBЛяют по каплям в течение 20 мин при медленном размешивании (40—60 об/мин) через маленькую капельную воронку с уравновешиванием давления ) Когда прибавление закончено, охлаждающую баню снимают и перемешивание продолжают еще 30 мин при комнатной температуре. Подобным же образом в систему вводят 400 лиг стирола (примечание 3). Затем температуру поднимают до 50°, а скорость перемешивания доводят до 120 об/мин. [c.9]

Благоприятную для диффузии большую общую поверхность компонентов можно обеспечить путем применения тонкоизмельченных порошков, их хорошего перемешивания и механического уплотнения смесей в таблетки. Простое приспособление для изготовления таких таблеток изображено на рис. 96, а. Такое приспособление можно легко изготовить самостоятельно из круглогр стального стержня в продаже имеются также готовые приборы (иапример, для формования образцов твердых горючих веществ, применяемых для гра- [c.145]

Получение калиевой соли 5-мерк апто - 3-(нафтил-2) -1, 3, 4-тиадиазолтиона-2. Собирают прибор, состоящий из трехгорлой колбы, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Б колбу помещают 14 г солянокислого р-нафтилгидразина в 70 мл этанола. Из капельной воронки по каплям при перемешивании прибавляют 21 г перегнанного сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, затем вводят раствор 21 г КОН в 100 мл этанола. Реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Затем горячую смесь выливают в сухой стакан, по охлаждении выделяются желтые кристаллы калиевой соли 5-меркапто-З-(нафтил-2)- [c.150]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 31 а, или б. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 14 г безводного хлористого алюминия и 60 мл сухого четыреххлористого углерода и при сильном перемешивании и охлаждении в бане со льдом медленно добавляют по каплям 8,6 г хлористого ацетила, а затем из той же воронки — 8,5 г толуола. Смесь перемешивают при комнатной температуре до прекращения выделения хлористого водорода и постепенно выливают в разбавленный раствор соляной кислоты со льдом (100 г льда и 150 мл 2 н. кислоты). Тяжелый органической слой отделяют, промьшая 2 н. раствором соляной кислоты, содой, водой. Четыреххлористый углерод отгоняют, причем вместе с ним отгоняется и содержащаяся в органическом слое вода. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 10,5 г метил-п-толилкетона (85% теоретического) с т. кип. 93° С при 6 мм рт. ст. (112° С при 11 мм рт. ст.), 1,5345, т. пл. 27° С. [c.132]

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31, а (капельная воронка в этом случае не нужна, вместо нее в горло колбы вставляют глухую пробку). В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, при нагревании на водяной бане и перемешивании вначале растворяют 24 г КОН в 24 мл метанола, затем к полученному раствору добавляют через третий тубус колбы небольшими порциями 26,4 г дибромфенилэтана. По окончании добавления дибромида смесь нагревают при перемеш 1вании до кипения еще в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 40 мл воды. Смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют тремя порциями эфира по 20 мл. Эфирные вытяжки объединяют и сушат прокаленным поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход фенил-ацетилена 6,2 г (60% теоретического), т. кип. 65—68° С при 60 мм рт. ст., иЬ 1,5392. [c.246]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 31. В пол-литровой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, смешивают 38,5 г 95%-ного фурфурола с 300 мл воды и приливают 50 г ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10° С и затем приливают 8 мл 33%-ного раствора едкого натра наблюдается выделение тепла. Не охлаждая реакционной массы, перемешивание продолжают 4 ч. К концу этого промежутка времени прибавляют 10%-ную серную кислоту до кислой реакции на лакмус (около 35 мл). Образовавшиеся слои разделяют и верхний водный слой подвергают перегонке (примечание 1) при атмосферном давлении до тех пор, пока дистиллят не перестанет расслаиваться. [c.357]

Используемые в этом случае приборы должны иметь достаточную термическую и механическую прочность и должны обеспечивать возможность интенсивного перемешивания, необходимого, в частности, для исследования несмещивающихся жидкостей. Больщое число работ, посвященных этой теме, приводится в книге под редакцией Дэка [29], а также в книге Вайсбергера и Росситера (1971). [c.542]

Эфирный раствор магнийорганических соединений, полученных по реак- ции Гриньяра нз бромистых алкилов прн предохранении прибора от доступа влаги, перекачивают струей высушенного азота в чистую сухую колбу. Раствор. механически перемешивают и охлаждают холодной водой. Поне многу прибавляюг бромистый аллил в количестве, эквивалентном магнию, содержащемуся в растворе. Реакцию можно считать законченной, когда смесь становится бесцветной. Продолжают перемешивание смеси еще в течение 30 мин. и осторожно нагревают ее до температуры кипения эфира. На следующий день эфирный раствор сливают с осадка tipoMH Toro магния и подвергают фракционированной перегонке. Если образовавшийся олефин кипит значительно выше, чем эфир, нх разделяют перегонкой с дефлегматором. Еслн температура кипения эфира и о бразовавшегося олефина незначительно отличаются между собой, дестиллат многократно промывают водой, пока оставшийся маслянистый слой не перестанет уменьшаться, после чего остаток перегоняют. Полученный таким способом продукт содержит примесь предельных углеводородов. Для очистки олефин превра.щают R дибромид и затем снова отщепляют галоид действием медно-цинковом пары в спиртовой среде. [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология