Перхлорат-ион отделение от металлов

При помощи повторного переосаждения достигается более полное отделение перхлората калия от перхлоратов других металлов. Осадок переносят на фильтр, смывая его с чашки тонкой струей смеси растворителей при помощи промывалки и 10 раз промывают на фильтре маленькими порциями смеси (по 1 см" ). [c.116]

Отделение от щелочных металлов. Щелочные металлы обычно не мешают определению кальция. Кальций может быть отделен от щелочных металлов осаждением в виде оксалата, карбоната, сульфата [739[. Рубидий и калий отделяют от кальция осаждением хлорной кислотой или перхлоратами [652[. [c.163]

Например, при определении калия, рубидия и цезия осаждением хлорной кислотой из водно-спиртовых растворов приходится предварительно удалять почти все элементы, соли которых мало растворимы в разбавленном спирте. Используя метод изотопного разбавления, определение щелочных металлов можно проводить в водной среде, несмотря на то, что растворимость соединений других элементов в воде достаточно велика [222]. Для этого необходимо к исследуемому раствору добавить определенные количества калия, рубидия и цезия, меченных их радиоактивными изотопами, и осадить некоторые количества перхлоратов этих элементов. Расчет проводится по обычной формуле изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления позволяет в этом случае исключить стадию предварительного отделения мешающих элементов. [c.119]

Минералы, содержащие одновременно определимые количества рубидия и цезия, почти неизвестны, что является весьма благоприятным фактом, так как неизвестны специфические реагенты, посредством которых можно было бы осуществить разделение этих металлов или отделение их от калия. Различная растворимость некоторых солей рубидия и цезия используется для их очистки, но основанные на этом аналитические методы ни в коей мере нельзя считать количественными. Рубидий и цезий образуют нерастворимые Хлороплатинаты и перхлораты каждый из этих элементов, когда он присутствует один или совместно с литием или натрием, можно определять методами, описанными для калия. Когда же они встречаются совместно или в сочетании с калием, необходимы дальнейшие отделения. [c.740]

Описан хроматографический метод отделения сульфатов от других ионов в колонке (рис. 62), заполненной оксидом алюминия [36]. Метод позволяет выделить до 0,5 ррт сульфатов из растворов, содержащих значительные концентрации хлоридов, нитратов, перхлоратов и большинства ионов металлов. Сульфат элюируют из колонки разбавленным раствором аммиака, пропущенным предварительно через катионообменную колонку, и затем титруют его раствором соли бария. Описываемый метод не позволяет отделить сульфаты от фторидов и фосфатов. Мешающее действие фторида устраняют добавлением борной кислоты к анализируемому раствору [40[. Удаление фосфата описано выше. [c.527]

В связи с тем, что большинство химических соединений франция хорошо растворимо, он может быть сравнительно легко отделен от многих элементов осадительными реакциями. Осаждение сульфидов, гидроокисей, карбонатов, сульфатов и других осадков позволяет отделить Рг вместе с другими щелочными металлами практически от всех компонентов урановых руд и продуктов облучения тяжелых элементов [22, 44, 108]. Из фильтрата франций часто выделяют соосаждением с перхлоратом цезия 22, 108]. [c.288]

Если необходимо определить следы калия в присутствии больших количеств натрия, то требуется предварительное отделение ог большей части последнего, что можно произвести осаждением кобальтинитритом натрия на холоду Отделение калия в виде перхлората, основанное на нерастворимости его в различных органических растворителях могло бы найти применение при выделении или концентрировании не очень мал .1х количеств калия в присутствии больших количеств натрия ft также для отделения от большинства других металлов, перхлораты которых при этих условиях растворимы.. [c.257]

Сообщается о взрывах при обработке некоторых материалов хлорной кислотой при нагревании металлического висмута и его сплавов с концентрированной кислотой [5.1277, 5.1278] при растворении металлов и сплавов, например стали, в концентрированной кислоте [5.1274, 5.1277, 5.1279, 5.1280] при нагревании стружки или порошка урана [5.1281] тонкодисперсного алюминия и кремния, сурьмы [5.1277] и соединений сурьмы (HI) [5.1274, 5.1282—5.1284] при смешивании хлорной кислоты с гидразином или гидроксиламином [5.1285], гипофосфитами и гипофосфористой кислотой [5.1274, 5.1280, 5.1285] при нагревании хлорной кислоты с жирами, маслами, консистентными смазками и парафином [5.1274, 5.1286—5.1289] при выпаривании растворов солей металлов с хлорной кислотой досуха [5.1274, 5.1290], при выпаривании спиртовых фильтратов после отделения осадка перхлората калия [5.1274, 5.1282—5.1284, 5.1286, 5.1291, 5.1292] при нагревании хлорной кислоты с целлюлозой, сахаром, многоатомными спиртами [5.1286], N-гетероциклическими соединениями [5.1274, 5.1277]. Чрезвычайно опасны твердые перхлораты органических соединений, например анилина, пиридина и диазосоединений, которые детонируют при легком прикосновении к ним или их перемещении, причем диазосоединения опасны даже во влажном состоянии [5.1273, 5.1290]. [c.219]

Определение лития редко когда может оказаться необходимым. Если не говорить о породах, в которых может содержаться литиевая слюда, определение лития необходимо лишь в редких случаях. Тем не менее литий является очень частым компонентом горных пород в количестве следов, обнаруживаемых спектроскопом. Отделение лития представляет собой очень длительный процесс и в большинстве случаев окажется потерей времени, если нет серьезных оснований ожидать наличия значительного его количества. На практике принято исследовать при ПО.МОЩИ карманного спектроскопа концентрированные хлориды щелочей или фильтрат от перхлората калия (см. стр. 85) при разделении щелочных металлов. Досадно, что на практике этим способом, требующим немного времени, часто пренебрегают. Наблюдение, присутствует ли литий в виде заметных следов , следов или отсутствует (это показывают карманный спектроскоп и платиновая проволока, помещенная в пламя горелки) , позволяет получать сравнительные заслуживающие внимания и не лишенные геохимического и петрологического значения данные. [c.39]

Отделение щелочных металлов, и в особенности натрия от лития, представляет наибольшую трудность при применении для этой цели методов осаждения. Для отделения калия, рубидия и цезия от лития ранее использовали платинохлористоводородную кислоту, но вследствие дороговизны реагента метод не нашел широкого применения. Вместо платинохлористоводородной кислоты была предложена хлорная кислота [102, 707]. В этом случае для отделения лития от натрия, также остающегося в растворе, необходимо переведение перхлоратов в хлориды. Отделение проводят следующим образом. [c.49]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

В действительности включают переход между электролитом, насыщенным АдС1, и электролитом, насыщенным Нг или НдгСЬ. Однако при большом избытке ионов М+ и С1 вклад диффузионного потенциала в суммарный потенциал цепи пренебрежимо мал. Таким способом можно уменьшить вклад диффузионного потенциала в результате потенциометрических измерений, используя затопляющий электролит, концентрация которого будет одинаковой во всех отделениях электродной системы. Обычно для этой цели используют перхлораты щелочных металлов или тетраалкиламмония, так как они хорошо растворяются во многих апротонных растворителях, а восстановление катиона или окисление аниона не мешает протеканию большинства электродных процессов. [c.204]

Количественное отделение щелочных металлов от фосфат-ионов с помощью слабоосновных анионитов впервые осуществили Клемент и Дмитрук [102]. Впоследствии Габриэльсон и Самуэльсон [64] установили, что сильноосновные аниониты менее чувствительны к изменению условий разделения. Было проведено 18 опытов с анионитом в С1-форме при различных значениях pH (в интервале 6—9) максимальная относительная ошибка составляла 0,4%. В этой работе изучалось также онределение калия в виде перхлората после удаления ионов сульфата и фосфата. При условиях, применявшихся в этой работе, ионообменное разделение занимало 40—50 мин. При работе со щелочными растворами использование ионитов, содернхащпх слабоосновные группы, может приводить к потерям. Проведение ионного обмена в слабокислой среде облегчает полное удаление щелочных металлов на стадии промывки. Анионообменный метод нри-менялся для определения калия в удобрениях [6 ]. Было получено превосходное совпадение с другими методами, но время разделения, по всей вероятности, может быть значительно уменьшено путем изменения условий (в частности, путем уменьшения размера зерен ионита). [c.262]

Ацетилацетон, в отличие от других экстрагентов, можно использовать не только в виде растворов в органических растворителях (четыреххлористом углероде, хлороформе, бензоле), но и в чистом виде [71]. Ридберг [72] определил рКа (8,82 в 0,1 растворе перхлората натрия), а также константу распределения ацетнлацетона между хлороформом Ко, г = 23,5) или метилизобутилкетоном (Ко, г = 5,9) и 0,1 М водным раствором перхлората натрия. Аце-тилацетонаты большинства металлов гораздо более растворимы в органических растворителях, чем другие хелаты, применяемые в аналитических разделениях. Ацетилацетоном можно экстрагировать большие количества металлов. Вместе с тем можно экстрагировать и малые количества металлов, как было показано на примере отделения с помощью раствора ацетнлацетона в ксилоле радиоизотопа железа-59 (без носителя) от кобальта, нз которого был получен этот изотоп [73]. Селективность выделения можно улучшить, используя ЭДТА в качестве маскирующего реагента [71]. [c.492]

Наиболее распроетранен метод отделения яития от других щелочных металлов, основанный на высокой растворимости хлорида лития в органических растворителях- различных спиртах (амиловый, изобутиловый, пропиловый, бензиловыЙ), ацетоне, смесях этилового спирта с эфиром и амилового спирта о бензолом, эфирном растворе Р -дикетона и др. /I, 23-30/. Описана также экстракция перхлората лития (вместе с перхлоратом натрия) смесью н-бутилового спирта и этилацетата /25/. Кроме того, иногда используют экстрагирование лития из щелочной среды при помощи эфирного раствора дипивалоилметана /31/. [c.8]

Если необходимо определять следовые количества калия в присутствии больших количеств натрия, то требуется предварительно отделить его от большей части натрия такое отделение можно провести при осаждении кобальтинитритом натрия на холоду. В отсутствие хлоридов, используя для осаждения кобальтинитрит серебра, можно получить еще менее растворимый осадок K2Ag o(N02)6 Отделение калия в виде перхлората, основанное на нерастворимости его в различных органических растворителях, находит применение при выделении или концентрировании умеренно малых количеств калия в присутствии как больших количеств натрия, так и большинства других элементов, перхлораты которых в этих условиях растворимы . В присутствии больших количеств натрия значительную часть его можно осадить хлористым водородом в виде хлорида. При определении следовых количеств калия в солях некоторых тяжелых металлов для удаления последних пригоден электролиз с ртутным катодом. Для удаления некоторых металлов используют различные органические осадители и экстрагенты (гл. И, разд. ПБ). [c.660]