Перхлораты отделение

Раствор, приготовленный из ацетата целлюлозы, растворителя (ацетона и воды) и агента набухания (перхлората магния, иногда формамида) в соотношении 22,2 66,7 10,0 и 1,1% (масс.), поливается тонким слоем на стеклянную пластину, подсушивается в течение нескольких минут и затем погружается в холодную воду при температуре около О °С, где выдерживается в течение 1 ч до отделения пленки от подложки. За это время происходит практически полное формование мембраны. В начальной стадии формования ацетон быстро испаряется с поверхности отлитой пленки и на ней образуется гелеобразный слой, препятствующий испарению растворителя с более глубоких слоев раствора полимера Таким образом, в момент погружения в воду, являющуюся осадителем для данного раствора, система представляет собой желированную оболочку, внутри которой находится раствор. В момент соприкосновения с водой гель затвердевает, сохраняя очень тонкую структуру пор поверхностного слоя. Раствор полимера, находящийся внутри оболочки, коагулирует медленнее, так как диффузия воды сквозь поверхностный слой затруднена. При этом водой вымывается как растворитель, так и порообразователь. [c.48]

I II Вещества, способные образовать взрывчатые смеси калий азотнокислый, кальций азотнокислый, перхлорат калия, бертолетова соль Сжатые и сжиженные газы Па, Пб, Ив, III, IVa, IV6, V, VI Изолированные отделения ог нестойких складов [c.70]

Отделение калия от лития. Соли лития не мешают обнаружению калия в виде нитрокобальтиата, перхлората, хлороплатината и др Для отделения калия от лития рекомендуется осаждать последний в виде карбоната [2380] или лучше фосфата [1979, 1980, 1986, 2380] Для понижения растворимости осаждают фосфат лития в присутствии этанола [841] [c.134]

Об отделении калия в виде перхлората см. стр 30. [c.141]

Отделение от щелочных металлов. Щелочные металлы обычно не мешают определению кальция. Кальций может быть отделен от щелочных металлов осаждением в виде оксалата, карбоната, сульфата [739[. Рубидий и калий отделяют от кальция осаждением хлорной кислотой или перхлоратами [652[. [c.163]

Пульпу перхлората аммония, содержащую 25 о кристаллов перхлората аммония н 19% перхлората аммония в растворе, перекачивают в питатель центрифуги второй ступени, расположенной в отделении сушки и упаковки. Избыток маточника перетекает из верхней части питателя самотеком по трубопроводу в сборник маточника второй ступени. Жидкость с высоким содержанием кристаллов перхлората аммония из питателя подают на центрифугу второй ступени с помощью гибкого шланга. Маточник стекает в сборник, а промывные воды направляют в сосуд для растворения мелких кристаллов. [c.100]

Перхлораты обычно употребляют в смесевом твердом топливе в качестве единственного или главного окислителя, распределенного в основной массе горючего. Однако возможно использование их вместо нитратов в гомогенном твердом топливе или бездымных (коллоидальных) порохах в виде дополнительного окислителя, не отделенного от горючего. Для смесевого топлива с перхлоратами калия и аммония в качестве окислителей удельные импульсы на уровне моря соответственно равны 165—210 и 175—240 сек, в то время как для черного пороха при прочих рав- [c.145]

По данным Гофмана с сотр. , хлорная кислота обладает рядом преимуществ по сравнению с пикриновой кислотой в органическом синтезе при отделении спиртов, кетонов и аминов от смолообразных веществ. Эта кислота может применяться без растворителя или в среде растворителя, например в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде и наиболее часто в ледяной уксусной кислоте. Образовавшиеся перхлораты после выделения могут быть разложены путем гидролиза или встряхиванием с гидроокисью кальция, карбонатом калия и т. д. По-видимому, хлорная кислота не присоединяется к двойным связям и является очень слабым окислителем в условиях, применявшихся авторами, которые описали свойства многих перхлоратов органических веществ, приготовленных таким путем. [c.161]

В н.бутаноле растворимость КСЮ4 очень мала и в большинстве случаев ею можно пренебречь [2575]. Изучалось отделение перхлората натрия от перхлората калия обработкой абсолютным метанолом [2259] [c.31]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Резкие различия в растворимости перхлоратов позволили-разработать способы отделения калия от натрия при помощи метанола [2259], этанола [328, 336, 1793, 2530], н бутанола [1674], аентанола [2017] или смеси нбутанола и этилацетата [2073 [c.140]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

После отделения кристаллов перхлората аммония маточные растворы обрабатывают Oj и образующийся бикарбонат выпадает в осадок. Преимуществом всех методов обмена с карбонатами аммония является получение в качестве отхода кальцинированной соды, однако масштабы производства перхлората аммония несоизмеримы с масштабами производства кальцинированной соды. Поэтому при сравнительно малом масштабе производства дополнительные затраты, связанные с использованием карбонатной схемы, не окупаются стоимостью получаемой кальцинированйой соды. [c.451]

Фильтрат после отделения [Ni (ТААВ)] (С104), концентрируют на роторном испарителе При этом выделяется желтый кристаллический осадок INi (TRI) (Н2О)] ( IO,,), Его отфильтровывают, промывают в неГюлыпсм количестве вмды п высушивают в вакууме над безводным перхлоратом магиия Выход 0,8 г (24 %) ИК (вазелиновое масло)" 1569 (v, =n), 1592 см ЭС (гвердый образец) 391, 549, 800, 961 нм [c.114]

Большие количества калия отделяют осаждением в форме КСЮ4 [436]. Из растворов, содержащих 75% об. этанола, осаждается 98,8% калия. Перхлорат калия мапо растворяется и в других органических растворителях, что используют для отделения натрия от калия (табл. 27). [c.36]

Большое различие в растворимости перхлоратов калия и натрия положено в основу методов отделения избирательным растворением КаС104 в метаноле [1067], этаноле [900], к-бутаноле [855], пентаноле [973] или смеси м-бутанола с этилацетатом [215]. [c.36]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Перхлорат уранила экстрагируется в виде комплекса состава иОа (С104)2-2Н20-2 (С4Н,0)дР0 [289] коэффициент распределения при экстракции перхлората уранила меньше, чем в соответствующих условиях для нитрата [290]. Однако полное отделение урана может быть достигнуто за одну экстракцию. Мешающее влияние других элементов при экстракционном выделении урана из растворов перхлоратов, по-видимому, примерно такое или даже меньше, чем при экстракции из растворов нитратов. [c.298]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Анализ смесей с 2п, С(1, Си. Отделение от этих элементов при осаждении оксалатов или гидроокисей не является полным. Поэтому следует рекомендовать хроматографическое отделение на катионите 0-50x8. При промывании колонки с сорбированными ионами 0,1 М раствором перхлората или хлорида этилендиаммония с pH 2 удается десорбировать многие двухвалентные ионы, в том числе и указанные выше трехвалентные ионы остаются на смоле и вымываются только 0,5 М раствором реагента. Таким образом мож- [c.241]

Другой электрохимический метод, основанный на анодном окислении хлората в электролизере с платиновым анодом и стальным катодом, двумя диафрагмами и тремя отделениями, был изучен Ньюиэмом и iЧaзep oм . Этот метод давал возможность получать примерно 2 н. раствор хлорной кислоты, которую затем Можно было сконцентрировать и далее, в случае необходимости, подвергнуть вакуум-дистилляции. Однако авторы установили, что метод обменной реакции между перхлоратом натрия и соляной кислотой, впервые предложенный Крейдером - и затем исследованный Мазерсом , более пригоден для промышленного [c.79]

Важными особенностями процесса являются новое устройство кубов и конденсаторов и метод, с помощью которого кристаллы перхлората натрия непрерывно удаляют из производственного цикла. Эту операцию проводят путем свободного осаждения кристаллов из пульпы в барометрической трубе, погруженной в открытый приемник (затвор) отсюда жидкая масса поступает на Лильтр для отделения твердого осадка Na 104 и подачи его на первую стадию. [c.80]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

Арндт и Нахтвей предложили в качестве ацидиметрического стандарта применять перхлорат пиридина и использовать его как реактив для отделения пиридина от его гомологов. [c.127]

Согласно данным Гофмана с сотр. , хлорная кислота превосходит пикриновую кислоту при отделении различных органических соединений от смолистых реакционных смесей. Авторы описывают разделение карбинолов, кетонов и аминов с помощью перхлоратов. Гофман и Гебольд предложили также употреблять хлорную кислоту в качестве реактива для открытия и выделения холииа и нейрина. При ее воздействии образуются мало растворимые перхлораты азотнокислого эфира холина и бромирован-ного нейрина. [c.128]

Для полного разложения почти всех урановых руд и пород может быть рекомендован следующий метод соответствующую навеску прокаленной при 500— 600° руды обрабатывают концентрированной HNOз или царской водкой при нагревании неразложившийся остаток отфильтровывают, промывают затем озоляют фнльтр и прокаливают при 500—600°. Прокаленный остаток обрабатывают концентрированной НР с доб лением небольшого количества НМОз или Н.,804 если необходимо, обработку плавиковой кислотой повторяют несколько раз до полного разложения силикатов. Так как при дальнейшем отделении и определении урана в большинстве случаев присутствие Р -иона нежелательно, то после разложения руды плавиковой кислотой фториды переводят в сульфаты, перхлораты или нитраты выпариванием с Н,804, НСЮ4 или НМОз. Полученные соли растворяют в разбавленной НЮз если при этом остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, а затем разлагают сплавлением с бисульфатом калия. [c.344]