Приспособления для ввода пробы в колонку

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Затем в колонку нри помощи необходимых для этого приспособлений вводят исследуемую пробу — 0,5—1 г предельных углеводородов или олефинов. Пробу вводят непосредственно на поверхность молекулярных сит. После этого колонку заполняют воздухом, предварительно осушенным путем пропускания через отдельную метровую колонку с молекулярными ситами, и взвешивают для точ- [c.305]

Приспособления для ввода пробы в колонку [c.85]

Приспособления для ввода проб в колонку. Метод ввода проб в хроматографическую колонку очень важен, поскольку оказывает большое влияние на форму выходных кривых. Во избежание расширения полос на выходных кривых обычно ограничиваются малыми пробами. [c.163]

Все отверстия в металлических блоках и все соединительные трубки имели внутренний диаметр 1,6 мм для минимального объема системы. Общий объем системы составлял 8 см . Колонку подсоединяли как можно ближе к печи для уменьшения холодной, зоны и устранения расширения пиков в результате конденсации высококинящих веществ. Место ввода изолировали стеклянной ватой. Оно имело независимый обогрев для быстрого испарения проб. Температуру детектора и приспособления для ввода пробы измеряли термопарами. [c.128]

Кроме того, использовались пипетки, изготовленные самостоятельно объемом 0,7 и 7,0 мкл. Для их изготовления кусочек расплавленной стеклянной трубки протаскивался через инъекционную медицинскую иглу. Стеклянная колонка может быть заменена металлической (длиной м)-, в таких случаях необходимо применять специальное приспособление для ввода пробы [9]. [c.86]

Выше отмечалось, что емкость капиллярной колонки весьма незначительна и поэтому проба должна быть достаточно малой (порядка одного миллиграмма). Для этой цели можно использовать дозатор, построенный на таком принципе, что 98—99% газа-носителя вместе с парами вещества отводится и лишь 1—2% поступает в колонку. Дозатор (рис. 22) собирают следующим образом. Капиллярную колонку подсоединяют к более широкой трубке, имеющей приспособление для ввода пробы с помощью шприца. На трубке за колонкой устанавливают вентиль, позволяющий регулировать соотношение между коли- [c.73]

Хроматографический прибор с датчиком по теплопроводности, снабженный краном для обращения потока газа-носите-ля. Прибор собирается по схеме, указанной на рис. 35. Чувствительность этого прибора не должна уступать чувствительности прибора ХЛ-4. Отводы четырехходового крана изгибаются соответственно системе колонки с датчиком. К крану припаивается приспособление для ввода пробы (дозатор). Затем на кран наматывается нихромовая проволока диаметром 0,1—0,2 мм и длиной около 5—6 м. Обогрев включается через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР). Чтобы нихромовая проволока не сползала, кран предварительно покрывается слоем пасты из глухов- [c.75]

Газообразную пробу вводят в хроматограф либо через петлю для образца (см. 10.6), либо шприцем. Объем пробы обычно равен от 0,1 до 5 мкл большие объемы используются только в исключительных случаях. Чем больше внутренний диаметр шприца, тем труднее сохранить давление на входе в колонку и тем больше вероятность того, что часть образца потеряется. Чаще всего газы утекают через зазоры между поршнем и стенками шприца (если поршень не притертый или если шприц не снабжен приспособлением для ввода пробы) и в месте прокола резиновой прокладки иглой. [c.238]

Если равномерность потока элюента через колонку обеспечивается посредством специального насоса, то лучше всего вводить пробу также с помощью этого насоса, погружая его вводную трубку в раствор пробы, а после того как проба полностью впитается, эту трубку следует перевести обратно в сосуд с элюентом. Можно также использовать приспособление с трехходовым краном, показанное иа рис. 6.8. Лучше всего пользоваться перистальтическими насосами. Поршневые насосы менее удобны, так как при подаче пробы таким насосом происходит ее разбавление и распыление. [c.373]

В настоящее время в подавляющем большинстве случаев для дозировки жидких проб в капиллярные колонки используются устройства с делением газового потока. Пробы объемом 0,1—1 мкл и более вводят в описанные выше устройства с помощью микрошприцев различного типа. В наиболее удобных конструкциях таких шприцев в качестве цилиндра шприца используется его игла, внутри которой перемещается вольфрамовая проволока, выполняющая роль поршня (рис. 62). Применяются также шприцы с микрометрическим винтом, позволяющим перемещать поршень диаметром 2—3 мм на 0,1—0,2 мм. В последнее время разработаны системы автоматического ввода проб, предварительно заключаемых в запаянные ампулы из индия или из алюминия или помещенных в стеклянные сосуды, находящиеся в особых подающих приспособлениях. Однако подробное рассмотрение этих вспомогательных устройств выходит за рамки настоящей книги. [c.143]

Газо-хроматографическое разделение смесей и получение хроматограмм производятся с помощью специальных газовых хрома тографов. Схема газового хроматографа показана на рис. 1. Газ-носитель из баллона 1 через вентиль 2 проходит фильтры 3 для очистки от примесей и осушки и через специальное приспособление для ввода пробы — дозатор 5 поступает в колонку 6. Давление газа регистрируется манометром 4. После выхода из колонки [c.514]

По иному проводится ввод пробы в препаративной хроматографии. Здесь на первом месте стоит возможность разделения как можно большего количества смеси, состав которой уже установлен анализом. Наиболее доступными методами являются либо перевод в газообразное состояние жидких и твердых веществ с дальнейшим впрыскиванием в разделительную колонку, либо дозирование в течение нескольких секунд в поток газа-носителя поршневым насосом или специальным приспособлением, из которого подача вещества производится через капилляр при избыточном давлении газа. В последнем случае перед дозатором пробы необходимо установить обратный клапан в трубке, подводящей газ-носитель для того, чтобы импульс давления направлял испаряющуюся жидкость только в разделительную колонку. [c.144]

Ввод при помощи раздавливаемой стеклянной ампулы. При применении этого метода необходимое количество пробы помещают во взвешенную тонкостенную стеклянную ампулу, которую затем запаивают и вторично взвешивают. Ампулу помещают в специально сконструированную обогреваемую камеру, снабженную приспособлением для раздавливания камеру заполняют газом-носителем, после чего ампулу раздавливают, и паровая смесь поступает с потоком газа-носителя в колонку. Схема камеры, предназначенной для ввода пробы по только что описанному методу, показана на рис. 39. [c.118]

У — источник тока 2 — компенсограф 3 — обогреватель места ввода пробы 4 — термостат хрома тографической колонки 5 — обогреватель детектора б —усилитель /—электронный интегратор й—печатающее устройство 9 — баллон для газа-носителя У/ — вентиль регулировки подачи газа-носнтеля (постоянство давления или постоянство потока) // —место ввода пробы /2 — хроматографическая колонка 3 — детектор 14 — источник напряжения для детектора — приспособление для улавливания компонентов смеси после разделения. [c.364]

Ввод пробы в колонку осуществляется обычно с помощью микрошприца. Однако при работе с микроколичествами часто возникают затруднения в получении растворов с содержанием вещества, достаточным для детектирования, тогда как введение сухой пробы позволяет устранить эту трудность. Кроме того, присутствие растворителя понижает аналитические возможности и способствует разрушению химически нестабильных веществ. Поэтому в хроматографической установке необходимо иметь дополнительное приспособление для введения твердых проб. [c.109]

При вводе пробы газовой смеси углеводородов С4 и метиламина в приспособление 4, трехходовые краны 6 находятся в положении, при котором колонки 5 и 7 соединены последовательно. Длина колонок 2, 1 и 4 м, соответственно. Внутренний диаметр 4 мм. В колонке 5 в качестве неподвижной фазы использовали 10%-ный раствор Nal в диэтаноламине в количестве 20% от веса носителя, а в колонке 7— сложный [c.74]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Приняв коэффициенты а = 2 Ь = Зис= 2,5, получили для колонки сечение смесительной трубки 5 < 0,03 см (диаметр с1 2 мм) и длину Ь 2>2> см при N = 100 1. На основании расчетов был изготовлен из латуни делитель потока, который состоял из тройника внутренним диаметром 0,7 мм, длиной 28 мм и капилляра, соединяющего приспособление для ввода пробы с тройником (длина 40 см, внутренний диаметр 0,7 мм). [c.17]

Разработан метод, основанный на сожжении пробы в смеси азота и воздуха и на определении Og на колонке с силикагелем. Описано специальное приспособление для ввода пробы. Исследована воспроизводимость результатов анализа и точность на серии опытов в-в с известным содержанием С, а также смесей металлического Na с содой или графитом. При 1100° достигается полное выделение С из карбонатов. [c.106]

Подробное описание устройства газовых хроматографов различных марок (ХЛ-4, ХЛ-6, ХЛ-69, Цвет , Луч и т. п.) дано в специальной литературе и в прилагаемых к приборам инструкциях. Однако следует отметить, что любой прибор для газовой хроматографии состоит из основных узлов, назначение которых — выполнять вполне определенную функцию в процессе исследования. Такими узлами является источник постоянного потока газоносителя дозатор — устройство для количественного ввода пробы анализируемого газа хроматографическая, колонка детектор— устройство, фиксирующее компоненты разделяемой смеси по выходе их из колонки система регистрации и в отдельных случаях приспособление для улавливания компонентов смеси после их разделения. [c.319]

Проблемы ввода пробы небольших размеров и малых объемов колонки могут быть решены при помощи особого приспособления, называемого делителем потока . Обычно малые скорости потока через капилляр делают т сьма желательным использование этой системы. При данном давлении (рис. 1) поток через капилляр с высоким сопротивлением остается малым в противоположность потоку через небольшое переменное сопротивление. [c.140]

Ввод пробы. В системе хроматографа для ГПХ должны быть предусмотрены кран с петлей и приспособление для прямого ввода образца. Кран с петлей необходим в случае вязких образцов. Большинство полимерных образцов следует вводить в виде 0,25— 1%-ных растворов. При больших концентрациях высокая вязкость раствора приводит к увеличению перепада давления и к неизбежному уширению пика из-за вязкого течения хвостовой части пика. Типичная система колонок для определения молекулярновесового распределения методом ГПХ имеет размеры 4,8X9 мм. Таким об-)азом, объем образца колеблется в пределах от 0,25 до 2 см Лз-за больших размеров образца и высокой вязкости раствора такие образцы не могут быть введены в находящуюся под высоким давлением систему обычным микролитровым (жидкостным) шприцем. Однако при стандартной аналитической работе с небольшими молекулами (т. е. невязкими в концентрированных растворах) образцы могут быть введены обычным способом с использованием микролитрового шприца. Ввод с помощью крана с петлей — стандартный метод введения больших образцов в препаративной работе. [c.196]

Простая методика прямого ввода-пробы в колонку описана Рунеем [8] подобный подход использован Риндер-кнехтом и Венгером [17] (рис. 7). Ко-хан и Дарбре [8] также предложили простое приспособление для прямого ввода пробы в колонку (рис. 8). На первый взгляд все эти методики достаточно просты, однако охлаждение зоны прохода иглы и области ввода пробы в вышеуказанных случаях недостаточно, что ведет к созданию определенного градиента температур кроме того, при неточном центрировании устройства ввода отпосительно колонки возможно загрязнение пробой, участков, находящихся вне основного- [c.22]

ЮЧТИ касается стенки колонки 7. Такое приспособление дает возможность вводить пробу без нарушения поверхности насадки. [c.78]

Ввод пробы Во избежание химического улавливания следует следить за тем, чтобы все узлы, через которые проходит анализируемая смесь, были хроматографически чистыми. Для того, чтобы свести к минимуму проблемы, связанные с наличием необдуваемых газом-носителем зон, необходимо следовать рекомендациям фирм-производителей по установке колонок и замене различных частей и приспособлений. Не следует модифицировать узел ввода или его составные части. В тех узлах ввода, где предусмотрено мгновенное испарение пробы, холодное улавливание компонентов пробы может происходить из-за недостаточно высокой рабочей температуры или других проблем технического характера плохой термоизоляции, удаления теплоизолирующих покрытий. Холодное улавливание возможно также в том случае, если узел ввода частично находится в термостате, а температура последнего существенно ниже, чем узла ввода. [c.219]

На рис. 4.5 показана схема прибора для ЖХВД, выпускаемого фирмой Hewlett-Pa kard. Конструкции насоса, приспособления для ввода пробы, вентилей высокого давления и детектора, а также принципы их действия в общих чертах рассматриваются в главе 8. Когда элюент под давлением проходит через колонку, анализируемая проба (1—25 мкг, концентрация 0,1—10%) впрыскивается микрошприцем внутрь приспособления для ввода. Пробы большого объема или высоковязкие пробы вспрыскивают через специальный многоходовой кран, соединенный с сосудом, содержащим пробу. Как только проба попадает в колонку, через нее вновь пропускают элюент. [c.197]

Исследуемую пробу, содержащую хлоргидрат р-аминосиирта, растворяют в , Ъ мл растворителя А и вводят в колонку. Градиентную элюцию осуществляют путем подачи растворителя Б (содержащего 15 мл этанола на 100 мл растворителя) в смеситель емкостью 430 мл, в котором находится растворитель Л. Разделение, полученное в исследованиях Риса, показано на фиг. 67 этот метод, несомненно, может быть приспособлен для разделения гораздо большего числа Р-аминоспиртов. [c.203]

Перед устройством для ввода пробы 4 в жидкостных хроматографах помещают приспособление для сглаживания пульсаций давления, чем обеспечивается постоянная скорость истока. Проба анализируемого вещества должна равномерно распределяться ио поперечному сечению колонки. Поэтому ее следует вводить точно в центр иоперечного сечения слоя сорбента. Следует следить также за тем, чтобы во время ввода пробы в поток жидкости не попали пузырьки воздуха и другие загрязнения. Чаще всего пробу вводят с помощью шприца через специальную самоуплотняющуюся мембрану. В храматографах, работающих при высоких давлениях, применяют специальные шприцы в хроматографах, работающих при средних давлениях, применяют обычные шприцы с длинными иглами. Сейчас сконструированы устройства 4 с направляющими каналами, которые точно направляют иглу шприца в центр слоя сорбента и обеспечивают плотное обжатие мембраны. Материал мембраны должен быть стойким к водным и органическим средам и не набухать. [c.77]

Скорость подъема температуры. Большое значение имеет возможность точно осуществлять подъем температуры в системе, особенно при максимальных скоростях программирования температуры. Обычно при программировании температуры наблюдается небольшое запаздывание в начале и опережение в конце программы. Система регулирования температуры должна обеспечивать сведение к минимуму этих эффектов. Характерная кривая подъемА темпера туры в термостате представлена на рис. 4-1. Наихудшая максимгшьная скорость подъема температуры задается наклоном кривой на участке, соответствующем максимальным температурам. Перечислим параметры, которые влияют на максимальную скорость подъема температуры термическая масса системы, мошлость нагревателя, термическая герметичность системы (хорошая термоизоляция), теплоперенос от нагретых зон (таких, как узел ввода пробы и детектор), характеристики колонок и приспособлений, устгаювленных в термостате. [c.134]

Подробное описание приспособления для ввода пробы, детектора, усилителя, колонок. Показаны преимущества капиллярных колонок по сравнению с наполненными на примере анализа петролейпого эфира. [c.43]

Описание конструкции пламенно-ионизационного детектора, общей схемы хроматографа и приспособления для ввода пробы. П pивeдeны примеры анализ смеси изомерных ксилолов, (НФ 7,8-бензохинолин), парафинов С4—Су, продуктов реформинга мети лциклогеюсаи а, бензина (НФ сквалан), сырой нефти (НФ алиезон L). Обсуждается влияние различных факторов на эффективность разделения. Длина колонок 15—75 м. Т-ра 20—240° С. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология