Фотометрическое определение элементов алюминия

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Сульфохлорфенол С — 2,7-бмс-(2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-азо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, предложенный ранее для определения КЬ, г, 8с и Мо [1—4], является также эффективным фотометрическим реагентом на алюминий, дающим с этим элементом стабильную во времени и высокочувствительную цветную реакцию в достаточно широком диапазоне кислотности. Основные характеристики цветной реакции следующие окраска [c.357]

Пирокатехиновый фиолетовый [23] применяется в основном в качестве металлоиндикатора при комплексонометрических определениях висмута, тория, галлия, индия, алюминия, титана и других элементов, а также для фотометрического определения циркония [24, 25]. [c.126]

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299] оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко. [c.97]

Взаимодействие циркония с реактивом арсеназо I, предложенным В. И. Кузнецовым, рассмотрено на стр. 49. Этот реагент применяют для фотометрического определения циркония [169]. В отличие от соединений, образующихся при взаимодействии арсеназо I с рзэ, алюминием и другими элементами в слабокислой среде (pH 4—7,5), комплексы циркония и гафния устойчивы в довольно кислых растворах (0,05—0,1 Л НС1). При pH 1,5—1,8 мешает титан, а также F", SO ", органические оксикислоты, ослабляющие или уничтожающие окраску. [c.138]

За последние 10—15 лет в аналитической химии алюминия достигнуты большие успехи. Наиболее существенным достижением явилось использование для определения алюминия нового метода объемного анализа — комплексометрии. Для фотометрического определения алюминия предложены новые высокочувствительные органические реагенты, разработаны разнообразные методы отделения алюминия от мешающих элементов. Число всех опубликованных работ по определению алюминия в настоящее время составляет несколько тысяч. В то же время имеется только одна работа, систематизировавшая все достигнутое в аналитической химии алюминия. Это — монография Фишера и других, составляющая часть многотомного издания Фрезениуса и Яндера [733]. Эта монография, вышедшая в 1942 г., к сожалению, в значительной степени устарела. Монографии Р. Пршибила Комплексоны в химическом анализе [347] и Е. Сендэла Колориметрические методы определения следов металлов [360] содержат описание комплексометрических и фотометрических методов определения алюминия, но в них не попали многие очень важные методы, опубликованные за последние 8—10 лет. [c.5]

Описан ряд методов фотометрического определения алюминия в железных рудах с эриохромцианином R [463, 808, 855]. Определение проводят при pH 6, многие мешающие элементы маскируют с помощью тиогликолевой кислоты [808,855]. На ванадий вводят поправку, для чего готовят раствор как для определения алюминия, но добавляют 2 мл 2,4%-ного раствора NaF, доводят до метки и измеряют оптическую плотность по сравнению с холостой пробой. Значение этой оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора. [c.196]

Применяют бензол как растворитель жиров, смол, иода и для перекристаллизации органических веществ, экстракции купферонатов, 8-оксихинолятов и других внутрикомплексных соединений ряда элементов при их отделении или фотометрическом определении (алюминий, железо и др.), как коллектор для хлорида серебра при титриметрическом определении хлоридов или серебра. [c.240]

Морин — природный краситель, добывается из красильного тутового дерева. Кристаллизуется с 1—2 моль воды. Слабо, но достаточно растворим в воде (0,03 г на 100 мл)-, лучше растворим в этиловом спирте. Морин более известен как реактив для люминесцентного определения алюминия и некоторых других элементов. Определение квантового выхода комплексов алюминия с рядом реактивов, описанных для люминесцентного анализа, показало [21], что морин является одним из наиболее ценных реактивов для этой цели. В то же время морин — весьма хороший реактив для фотометрического определения алюминия, галлия, индия, скандия и многих других элементов. Ценным свойством морина является его очень слабое собственное поглощение в видимой части спектра. [c.286]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

В присутствии комплексона III значительные количества мешающих элементов удерживаются в растворе при осаждении бериллия с фосфатом титана. Содержание алюминия, например, может превосходить содержание бериллия в 10 000 раз. Осаждение производят из ацетатного буферного раствора (pH 5,3) (см. стр. 160). Влияние титана при фотометрическом определении бериллия устраняется связыванием его в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода. В таком виде присутствие титана не влияет на интенсивность окраски соединения бериллия с бериллоном II. Некоторое количество алюминия соосаждается с фосфатом титана, но не оказывает влияния на результаты колориметрирования. Олово осаждается с титаном и в больших количествах мешает определению бериллия. [c.170]

III, экстрагируют в вхще комплекса с ДДТК четыреххлористым углеродом. Экстракт фотометрируют при 278 ммк. Методика предложена для определения ртути в присутствии ряда других элементов [290]. Сходный вариант разработан для фотометрического определения суммы тяжелых металлов в солях алюминия [291]. Экстракция комплекса урана с ДДТК хлороформом применена для фотометрического определения урана в воде 292]. Те с помощью ДДТК экстрагируют трибутилфосфатом. Экстракт фотометрируют при 340 или 400 ммк. Методика предложена для разделения Те и Т-е и экстракционно-фотометрического определения Те [293]. [c.249]

М НС1 [1038]. При определении Ga, In и Т1 в биологических объектах микроэлементы извлекали ДЭЭ — Ga и In в виде роданидов, TI — в виде бромидного комплекса. Определение проводили соответственно при 417,2 451,1 и 377,8 нм [1860]. Пламенно-фотометрическое определение хрома в водах [1677] и солях алюминия [1675] включало извлечение этого элемента в шестивалентном состоянии из раствора ПС1 метилизобутилкетоном. [c.320]

Ионы щелочноземельных элементов не реагируют с алюминоном и поэтому не мешают фотометрическому определению бериллия. Ионы алюминия, почти всегда присутствующие в карбонатах щелочноземельных металлов, маскируют комплексоном П1, вводимым до прибавления алюминона. [c.61]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Разработан метод прямого фотометрического определения малых содер-. жаний алюминия в растворах, содержащих щелочные, щелочно-земельные элементы и железо. Показана возможность определения алюминия в речной и водопроводной воде. Ил.— 2, табл.— 3, библиогр.— 33 назв. [c.147]

Для фотометрического определения алюминия при pH 5 (370 м 1) был предложен 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота Мешают многие элементы. [c.212]

Для фотометрического определения бериллия известно несколько высокоселективных хелатообразующих реагентов. Их селективность объясняется тем, что многие сопутствующие элементы могут быть маскированы. Однако высокое содержание алюминия и железа мешает определению бериллия и их необходимо предварительно отделить. Отделение железа и алюминия проводят либо осаждением из слабокислых растворов 8-оксихинолином, либо экстракцией их оксинатов хлорофор- [c.273]

Среди органических реагентов широко известны пирокатехин, 8-оксихинолин, роданин, тиороданин и др. В определенных условиях эти реагенты селективно взаимодействуют с различными ионами и поэтому используются в аналитической химии этих элементов. Недостатком некоторых реагентов по отношению к отдельным ионам является ступенчатость комплексообразования, одновременное суш,ествование в растворе нескольких комплексов различного состава, наличие максимума светопоглощения, используемого для фотометрического определения элемента, в коротковолновой области спектра. Использование арилазогруппы как аналитико-ак-тивной в большинстве случаев должно исключать ступенчатость комплексообразования из-за стерических препятствий, сдвигать максимум светопоглощения в длинноволновую область, увеличивать устойчивость комплексов и молярные коэффициенты погашения. Например, комплексы галлия и алюминия с пирокатехином бесцветны. 4 (2-Тиазолилазо)пирокатехин имеет максимум светопоглощения при 430 нм, его соединение с алюминием — при 520 нм (е = 2,3-10 ), с галлием— при 530 нм (г = 2,9-10 ) [305]. Рода-нин-(5-азо-1)-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол в 2 раза чувствительнее (е = 10°) на платину(П), чем известный до настоящего времени самый чувствительный реагент на платину — я-нитрозодиметил-анилин [43]. Соединения вольфрама с пирокатехином имеют е = = (6н-7)-10 и максимум светопоглощения при 295 нм, а соединение вольфрама с 4-фенил-5-бензоилтиазолилазопирокатехином имеет е = 7,1-10 и максимум светопоглощения при 540 нм [262]. В табл. 27 представлены основные типы азосоединений данного класса и указаны ионы, с которыми реагенты взаимодействуют. [c.80]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Кверцетин образует комплексные соединения со мно- гими элементами. Комплексные соединения кверцетина с элементами П1 группы (А1, Ga, In, Tl) интенсивно флуо-i ресцируют в ультрафиолетовом свете. Растворы кверцети- на применяют для фотометрических определений цирко- ния, тория, германия, олова, молибдена и др. для флуори- метрических определений алюминия для качественных pe-i акций на железо (III) и уран (VI). Имеющийся в продаже препарат для спектрофотометрического определения олова не пригоден. [c.160]

Для фотометрического анализа большое значение имеют окрашенные комплексные соединения, в которых полоса поглощения обусловлена главдым образом электронными переходами в лиганде. К этой группе относятся соединения красителей с различными металлами. Особое значение рассматриваемая группа имеет для фотометрического определения металлов, не обладающих хромофорными свойствами, как, например, бериллий, магний, алюминий, индий, олово и многие другие. Органические реактивы типа красителей имеют известное значение также для определения элементов, имеющих собственные хромофорные свойства. Правда, для этих элементов реакции с органическими красителями менее специфичны, но зато они более чувствительны. Например, определение меди в виде аммиаката, разумеется, более специфично, чем определение меди дитизоном. Присутствие серебра, цинка, кадмия и других элементов, не имеющих хромофорных свойств, не мешает определению меди в виде аммиаката. Однако чувствительность определения мала молярный коэффициент светопоглощения аммиаката меди (е 3+) равен 120 [15]. [c.77]

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] провели детальное изучение свойств двойного фторида четырехвалентного урана и натрия и установили, что полное осаждение урана в виде КаОр имеет место даже в Ш серной кислоте, в которой Ре (И), А1, V, Мо,Т , N1, Со, Мп, Си, В, 2г, Та и некоторые другие элементы не образуют нерастворимых фторидов. Только железо (III), частично осаждающееся в виде двойного фторида натрия, и алюминий, осаждающийся почти полностью в виде криолита, загрязняют образующийся осадок двойного фторида урана-натрия. Фторид церия также частично осаждается вместе с ураном и может быть причиной ошибок при фотометрическом определении с помощью перекиси водорода. [c.272]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

При помощи смеси ТБФ с ДЭЭ (3 7) железо полностью извлекается из 0,5 М ИС1 в присутствии избытка NH4S N, что было использовано для отделения железа от теллура [805]. Неразбавленный ТБФ использовали для концентрирования и фотометрического определения примеси железа в никеле и его солях [800, 802]. Экстракционная хроматография с ТБФ в качестве неподвижной фазы была использована для отделения железа и некоторых других элементов от алюминия (pH 2—6,1 М NHIS N) [804]. Фотометрирование при 520 нм экстракта железа в дибутилсульф-оксиде (8%-ный раствор его в метиленхлориде) позволило определять железо в дюралюминии, бронзе и других материалах [807]. [c.144]

Можно было бы привести примеры концентрирования, включающие использование и других экстрагентов. Микроколичества галлия извлекали из растворов НС1 с помощью ДЭЭ (или ДИПЭ) при определении его в бокситах [635], индии высокой чистоты [637], различных горных породах [633,] бутилацетатом — при определении в алюминии высокой чистоты [665] и в цинке [660]. Железо концентрировали амилацетатом из H I при определении его в Ti l4[1836], трибутилфосфатом из роданидного раствора при определении в металлическом никеле [800, 802]. Таллий, содержа щийся в рудах, выделяли бутилацетатом из 1 ilf НВг в присутствии свободного брома. Тантал экстрагировали из фторидных растворов МИБК, определяя его в серебре [1548] и циклогексаноном — при определении в цирконии [1543]. Иодидные комплексы РЬ, d, In, Bi, u и Sb концентрировали МИБК нри определении названных элементов фотометрическими методами в металлическом железе, кобальте, цинке, хлоридах алюминия и хрома н других объектах [610]. [c.313]

Принцип метода. Бериллий дает в щелочном растворе с алюминоном [аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты(NH4)3 22HiiO ,] окрашенное соединение в присутствии комплексона, препятствующего осаждению остальных элементов, реагирующих с этим реактивом меди, алюминия, циркония, титана, марганца, железа, никеля, кобальта и цинка. При фотометрическом определении применяется светофильтр, пропускающий свет длиной волны 515 m A. Избыток комплексона влияет в некоторой степени на интенсивность окраски. Малые количества меди (2 мг в 100 мл) только в незначительной степени мешают определению. Авторы рекомендуют этот метод для определения бериллия в его сплавах с медью, в которых содержанием также мешающего алюминия можно пренебречь. [c.126]

Кверцетин обладает слабокислыми свойствами с сильными кислотами образует оранжевые соли. Со многими элементами он образует комплексные соединения. Соединения кверцетина с элементами III группы (А1, Ga, In, Те) интенсивно люминесцируют при облучении ультрафиолетовыми лучами. Применяют кверцетин для фотометрического определения циркония, тория, германия, олова, молибдена и других элементов, а также для флуориметрического определения алюминия. [c.116]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Нами в качестве реагента для фотометрического определения алюминия в маломинерализованных водах предлагается пирока-техиновый фиолетовый (в дальнейшем п. ф.) — комплексономет-рический индикатор, уже нашедший себе широкое применение для определения висмута, тория, никеля, галлия, цинка, магния и других элементов [28, 29, 30]. [c.38]