Диаминобензидин, определение

Метод основан на флуориметрическом определении селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином определение производится после экстракции образующегося соединения толуолом. Мышьяк определению не препятствует. Влияние железа, меди и других сопутствующих примесей устраняется введением комплексона III. [c.221]

Широко используются простые и чувствительные методы экстракционно-фотометрического [12, 99] и флуоресцентного определения селена в сере с помош ью 3,3 -диаминобензидина, реже фотометрируют ОП экстрактов, содержаш их элементный селен или иод [451]. [c.218]

Ход определения. Фильтр с пробой вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл смеси кислот при умеренном нагревании, избегая бурной реакции, которая может привести к улетучиванию селена. Полученный раствор упаривают почти досуха, избегая перегревания по той же причине. Затем в стакан вносят 10—15 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Вносят 2—3 капли крезолового красного, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты раствор тщательно перемешивают и добавляют аммиак до желтой окраски (pH = 2,0— 3,0). К холодному раствору приливают 2 мл реактивного раствора 3,3 -диаминобензидина, который готовят непосредственно перед употреблением, перемешивают и помещают в темное место на 30 мин. После этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH = 8,0) и переводят в делительную воронку. Вносят 5 мл толуола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После полного расслаивания жидкости водную фазу отбрасывают, а экстракт через сухой фильтр сливают в кювету спектрофотометра. [c.261]

Принцип метода. Метод основан на различной растворимости селена и двуокиси селена в воде и последующем фотометрическом определении селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином. [c.261]

Ход определения. К 50—100 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме 0,5—25 мкг селена, предварительно нейтрализованной по метиловому оранжевому, приливают 2 мл раствора муравьиной кислоты, 3 мл раствора комплексона III и 2,0 мл раствора 3,3 -диаминобензидина. После введения этих растворов pH должен быть в пределах 2—3. Через 1 ч приливают раствор аммиака, пока pH не повысится до 6—7 (пользуются индикаторной бумагой). Раствор переносят затем в делительную воронку, приливают 8 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После тщательного отстаивания отделяют толуольный слой и измеряют его оптическую плотность в кюветах с расстоянием между стенками 2 см при >.=413 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном с таким же объемом дистиллированной воды, какой был взят для анализа и со всеми примененными реактивами. Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой стандартные растворы, содержащие от 0,5 до 25 мкг селена, обрабатывают так же, как анализируемую пробу. [c.125]

Для определения четырехвалентного селена селективным и чувствительным реагентом является диаминобензидин [18, 19]. Менее удовлетворительны органические реагенты— пиррол [43] и кодеин [26]. [c.368]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВ СЕЛЕНА В РАСТИТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВАХ 3,3 -ДИАМИНОБЕНЗИДИНОМ [c.403]

Разработан метод определения следов селена в биологических объектах [49], представляющий собой комбинацию спектрофотометрического метода с использованием 3,3 -диаминобензидина и метода [c.405]

Для определения селена рекомендуется спектрофотометрический метод с о-фенилендиамином. Метод в два раза чувствительнее ранее предлагавшегося метода с 3,3 -диаминобензидином и, главное, значительно его избирательнее. Может применяться и атомно -абсорбционный метод с восстановлением селена до селенистого водорода. [c.196]

Примесь селена определяли с 3,3-диаминобензидином без предварительного обогащения. Навеску фосфора в 1 г окисляли азотной кислотой, создавали pH 2—3 аммиаком и при помощи 3,3-диаминобензидина связывали селен в комплекс. Затем при pH 7—8 проводили экстракцию комплекса толуолом и фотометрировали органический слой при 680 ммк. Сравнивали интенсивность возникшей флуоресценции с интенсивностью серии стандартов. Чувствительность определения 2-10 %.. Недостатком метода является высокая величина холостого опыта. [c.248]

Для определения малых количеств селена оказались пригодными и другие ароматические о-диамины. Было показано, что чувствительность реакции с о-фенилендиамином выше, чем с 3,3 -диаминобензидином [77—79]. [c.37]

Разработан метод флуориметрического определения следовых количеств селена с применением 3,3 -диаминобензидина в [c.39]

Комплексон III в случае опреде.пения селена применяют для маскирования мешающих катионов. Описано фотометрическое определение селена (IV) с 3,3 -диаминобензидином [815—818] и другими индикаторами [819—823] флуоресцентным методом. [c.313]

Путем замены жидкого ионообменника в свинец-селективном электроде насыщенным раствором 3,3 -диаминобензидина в гексане изготовлен селен (IV)-селективный электрод [90]. Линейность градуировочного графика наблюдается при pH = 2,5 в интервале 10 — 10 М. Избирательность определения достаточно велика. [c.182]

Количественные определения выполняют по реакции селена с 3,3-диаминобензидином, первоначально предложенным для его фотометрического определения в металлической меди и свинце [274], а затем в минеральном сырье [70]. В этих методах селен вместе с теллуром предварительно осаждают в элементарном состоянии на коллекторе—мышьяке, а для маски-172 [c.172]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА с 3,3-ДИАМИНОБЕНЗИДИНОМ И ТЕЛЛУРА С БУТИЛРОДАМИНОМ С [c.236]

На основе выбранных оптимальных условий колориметрического определения селена диаминобензидином были разработаны методики определения селена в стали и меди . Метод привлек к себе широкое внимание и был применен для определения селена в свинце и меди , в теллуре , в биологических объектах , рудах . Колориметрический метод позволял определять селен в количестве 1,0 мкг в 10 жл толуола " . [c.361]

Наиболее широко применяется известный с 1955 г. чувствительный метод с 3,3 -диаминобензидином. Определение проводят или в водной среде, или с использованием экстракции окрашенного колшлекса толуолом. Для определения относительно больших количеств селена применяют простой, хотя и мало чувствительный метод с использовапиелг окрашенного золя элементного селена. [c.346]

Выделившийся Se снова отфильтровывают, промывают 15—20 мл теплой воды и растворяют в 7 мл горячей смеси кислот (10 мл концентрированной H I и 5—6 капель концентрированной HNOa), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли 2%-ного раствора сульфата меди (II), 2 мл 10%-ного раствора желатина и после перемешивания 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II) в концентрированной НС1. Доводят водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность при 470 нм, используя для сравнения раствор холостой пробы. Молибден не мешает при содержании <2 %. Определение в стали 3,3 -диаминобензидином [c.199]

I. Метод определения селена в сталях диаминобензидином, разработанный Чжэном, был применен для определения селена в биологических объектах [48]. [c.399]

Уоткинсон [52] разработал быстрый и достаточно точный метод определения не менее 0,02 мкг селена в растительных и других объектах с применением 3,3 -диаминобензидина. Образующийся при реакции селенодиазол сильно флуоресцирует при 580 ммк, а 3,3 -диа- [c.403]

Метод основан на флуориметрическом определении селена по реакции с 3,3 -диаминобензидином образующееся соединение селена, пиазо-селенол, экстрагируется толуолом. [c.139]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

Для определения малых количеств Зе и Те (0,01% и менее) применяют колориметрические и полярографические методы. Известны колориметрические методы, основанные на образовании окрашенных соединений Зе с органическими веществами, в первую очередь с диаминобензидином, с которым Зе образует комплексное соединение желтого цвета, извлекаемое из водного раствора бензолом при pH = 6. Этот метод получил широкое применение, тем более, что Те определению не мешает. Мешают Аи (П1), Ре, Си (П), V (V) их влияние устраняют, добавляя трилон Б, винную кислоту, Г<Н4р и т.п. [1291, 1292]. Теллур образует окрашенные соединения с диэтилдитиокарбаматом (желтое, экстракция ССи) [1293], бутилродамином Б (розовое, экстрагируется бензолом), тиомочевиной (желтое, в 2—10%-ной Н23 04 или 10%-ной Н3РО4) [1294, 1295]. [c.520]

Получившая широкое распространение высокочувствительная и специфичная реакция селена с З -диаминобензидином продолжает привлекать внимание исследователей. Был определен состав окрашенного комплексного соединения, изучены оптимальные условия образования пиазселенола и его экстракции, а также влияние различных ионов на определение селена. Показано, что окрашенным продуктом реакции является не дипназселенол, а монопиазселенол [47, 48] [c.36]

Оптимальные значения рН образования комплекса по одним данным [49, 50] составляют 2—3, по другим [51, 52] 1—3, 1—4. Экстракция проводится при рН = 6 -е- 7 толуолом (49, 51, 53, 54] или бензолом [50, 55, 56]. Первому отдается предпочтение [52,54]. Максимум светопоглощения наблюдается при 420 ммк, но окраска зависит от температуры [57, 58] и сильно ослабляется под действием света [58]. Мешают фотометрическому определению селена с 3,3 -диаминобензидином Ti (III) и Ti (IV), Sn (II) и Sn (IV), Zr, V (V), Аи, Си, Fe и HNO3 (49]. Медь н железо маскируют оксалатом или фторидом [59], Bi, W, Sb, Mo, a — 10%-лым раствором тартрата калия и натрия, Hg, o, Mo, W, Bi, Сг, Са, Си, Sb, Ni, V, Ti, As, Fe — комплексопом III [49, 50 51, 55], a Fe, Pb, Си, Bi, Al, Zn, d, In, Sb As Pt, Pd Аи, Hg — пирофосфатом или винной кислотой [56]. Хотя большинство из 36 [c.36]

Показано, что 3,3 -диаминобензидин реагирует с Se (VI), восстанавливая его до Se (IV) образуя с последним окрашенное соединение [52, 61]. Чувствительность реакции Se (IV) с 3,3 -диа-минобензидином 0,05 мкг/мл [61]. Можно открыть 2-10 5с/о Se в пирите и 5-10 7% Se в технической серной кислоте [61]. Метод применен для определения селена в полиметаллических рудах [56], сульфидных минералах [64, 65], в сере и ее соединениях [50, 65], в пыли доменных печей и селеновой руде [48], в меди и в свинце [59, 66], в металлическом теллуре [54, 67], серной кислоте [68, 69], в водах [53], о воздухе [69], в органических веществах и биологических материалах [62, 71—76]. [c.37]

При полярографическом исследовании соединения Se (IV) с 3,3 -диаминобензидином наблюдаются две волны при Е, 2 = —0,17 и —0,63 в, высота которых пропорциональна концентрации комплексного соединения [116]. Тем же автором показано, что о-фе-нилендиамин, реагируя с Se (IV), образует соединение, которое на фоне 1-н. НС1О4 + 0,1-н. NH4 1O4 (рН = 2,5) дает волны с Еч2 = —0,17 и —0,64 в. Метод применен к определению селена в сере, сульфидах и сульфатах [117]. [c.41]

Принцип метода. Метод основан на образовании пиазоселенола при взаимодействии селена с 3,3-диаминобензидином, экстрагировании окрашенного в желтый цвет продукта реакции с последующим фотометрическим определением. [c.351]

Наиболее эффективный спектрофотометрический метод определения селена (IV) основан на его взаимодействии с о-диаминами с образованием пиазоселенолов. В качестве такого реагента в 1955 г. предложен 3,3 -диаминобензидин (ДАВ) [57]. Окрашенный в интенсивно желтый цвет комплекс реагента с селеном (IV) образуется в кислой среде при pH < 4 и имеет максимум поглощения при 340 и 420 нм. Схема реакции [58] [c.178]

Определение селена с 3,3 -диаминобензидином. С диаминобен-зидином селен образует соединение ( пиазоселенол ) желтого цвета. Реакцию надо проводить в 0,1 н. соляной кислоте. [c.984]

Определение селена в мышьяке. Для определения 0,01— 0,11 мкг селена в мышьяке 2,5 г пробы растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной и 5 мл концентрированной азотной кислот, выпаривают досуха, остаток растворяют в 30—35 мл воды, охлаждают, прибавляют по 2 мл, 2,5 М раствора муравьиной кислоты, 0,1 М раствора комплексона III и 0,5%-ного раствора 3,3 -диаминобензидина, устанавливают pH 2,5 прибавлением 7 М раствора NH4OH, выдерживают 45 мин, добавляют аммиак до pH 6,8 и экстрагируют 5 мл толуола 1 мин. Органический слой отделяют, центрифугируют 2—3 мин и измеряют интенсивность люминесценции при 570 ммк в кюветах (1 см). Аналогично строят калибровочный график по стандартным растворам, содержащим 0,0—0,8 мкг селена. При экстрагировании монодиазоселенола вместо толуола раствором толуол-3, 4-дитиола в смеси эти-ленхлорида с четыреххлористым углеродом определяют содержание селена в почвах и растительных материалах [132]. [c.336]

Для определения селена к аликвотной части раствора прибавляют натрий муравьинокислый, комплексон III, доводят до pH 2—3 и приливают 3,3 -диаминобензидин через 40—50 мин понижают кислотность до pH 6—7, экстрагируют селеновый комплекс толуолом и флуориметрируют экстракт через 15— 20 мин. [c.237]

Определение селена. К аликвотной части раствора навески приливают 2 мл муравьинокислого натрия, 3 мл раствора комплексона III и разбавляют водой до 35 мл прибавляют несколько капель раствора метанилового желтого, аммиака до переходной оранжевой окраски индикатора, 2 мл раствора 3,3 -диаминобензидина и оставляют стоять 40—50 мин в темном месте. Затем прибавляют несколько капель раствора бромкре-золового пурпурового, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски индикатора, переливают в делительную воронку емкостью 75—100 мл и разбавляют водой до 50 мл. Добавляют [c.242]

Наиболее чувствительная и специфичная реакция люминесцентного определения селена основана на взаимодействии четырехвалентного селена с 3,3 -диаминобензидином с образованием пи-азоселенола [c.360]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология