Селен гидразиновым методо

К раствору прибавляют 60 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают на водяной бане до растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток в колбу, на которой сделана отметка 150 мл, промывают остаток горячей водой. Раствор разбавляют водой до метки, т. е. до 150 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, 1 г солянокислого гидразина, 5 мл 40°/о-ного раствора хлорида олова, кипятят 2—3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок селена и теллура, продолжают анализ, как описано выше, и определяют селен колориметрическим методом. [c.228]

V Непрямой метод онределения 8еО -ионов основан на количественном окислении ими Вг"-ионов до Вга в среде концентрированной соляной кислоты при комнатной температуре и титровании выделившегося Вгг раствором сернокислого гидразина [21]. Селенит-ионы в этих условиях не взаимодействуют с сернокислым гидразином и не мешают определению селенат-ионов. Определению 8еО "-ионов мешают сильные окислители, у- [c.263]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

В водных растворах селен присутствует в виде селената(У1) или селенита(IV). Описаны методы определения обеих форм селена. При нагревании в растворах НС1 селенат восстанавливается до селенита (IV). Многие восстановители, например, аскорбиновая кислота, SO2 и гидразин восстанавливают соединения селена до элементного селена, что используют для отделения и определения селена. [c.171]

При определениях по методу окисления — восстановления широко используют реакцию селена (IV) с иодид-ионом [4—9]. Возможно как прямое титрование селена(IV) раствором иодида калия [4, 5], так и титрование иода, выделившегося в результате взаимодействия селена (IV) с иодидом, тем или иным восстановителем гидразином [6, 7], тиосульфатом [7], аскорбиновой кислотой [8, 9]. Иодометрический вариант положен в основу метода раздельного определения селена(IV) и теллура(IV) при совместном их присутствии [7]. В этом методе использована различная реакционная способность иода по отношению к теллуру и селену в гидрокарбонатной среде, в которой теллур быстро и количественно окисляется иодом, а селен с иодом практически не реагирует. Поэтому титрованием выделившегося иода в кислой среде определяют сумму селена и теллура, а в гидрокарбонатной среде — только селен. [c.245]

От основной массы свинца теллур отделяют осаждением его с гидратом окиси железа. Вопреки литературным данным золото при этом от теллура не отделяется. Селен отделяют осаждением из солянокислой среды гидразин-хлоридом, золото — адсорбцией на активированном угле. Теллур выделяют в элементарном состоянии. Определение заканчивают йодометрическим методом. [c.87]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 мг носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения С(3, Си, N1, Те и 7п в высокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Зайковский [58] предлагает использовать для объемного определения селена аскорбиновую кислоту, восстанавливающую селен до элементарного состояния. Избыток аскорбиновой кислоты оттитровывают раствором иода. Описан также объемный метод определепия селена, основанный на восстановлении Se(IV) в 2—3N ИС1 сернокислым ] идразином. Титрование избыточного гидразина иодатом калия производят в присутствии хлороформа [84]. [c.588]

Исследуемое вещество сплавляют обычным способом с трехкратным количеством соды и сплав обрабатывают водой и соляной кислотой. В кислый раствор пропускают двуокись серы и кипятят одну минуту. Вместо пропускания двуокиси серы можно прибавлять к солянокислому раствору немного сульфита, бисульфита или метабисульфита (пиросульфита) натрия. Можно также растворить сплав с содой в разбавленной серной кислоте, прибавить немного сульфата гидразина и слабо нагреть раствор. Если исследуемое вещество содержит селен, он выделяется в виде мелкого красного осадка. Этим методом можно обнаружить не менее 3 мг селена [c.28]

Определение в воздухе. Соединения Те поглощаются водой или соляной кислотой 1) весовой метод основан на осаждении теллура сернистым газом и сернокислым гидразином одновременно присутствующий селен также выпадает, поэтому он должен быть отогнан с концентрированной бромистоводородной кислотой 2) титрометрический метод применим для определения теллуровой кислоты и ее солей. При кипячении с соляной кислотой выделяется свободный хлор, который количественно задерживается в растворе иодистого калия. Выделившийся при этом иод титруется гипосульфитом (Джекобе). [c.103]

Для выяснения природы продукта в данном случае необходимо, кроме стехио-метрического состава, определить валентность селена и марганца в изучаемом соединении. Поэтому мы определяли селен д мя различными методами—-весовым и иодометрическим. Навеска прежде всего обрабатывалась для удаления марганца раствором щелочи. Отфильтрованный от гидроокисей марганца раствор разбавлялся в мерной колбе до 100 мл и делился на две части. Из одной (75 мл) селен осаждался известным способом при помощи сернокислого гидразина в элементарном виде. Гидразин восстанавливает, как известно, и селенистую и селеновую кислоту. Другая часть раствора подвергалась титрованию по методу Норриса и Фэя[5. в.7], который дает содержание лишь селенистой кислоты. [c.20]

Для проверки, не происходит ли в описанных условиях хоть частичное окисление селенистой кислоты в селеновую, селен определялся в этих опытах и весовым методом (восстановление гидразином) и титрованием, по Норрису и Фэю. Оба метода показали в пределах погрешности анализа сходные результаты. [c.22]

Изучение поведения сульфидов методом полярографии с переменным током показало, что высота четких пиков пропорциональна концентрации сульфидов в интервале 1 10 -6-10 л оль/л. Потенциал пика сульфида равен —0,70 в (отн. нас к. э.) [107, 205—207] на фоне 0,6 N КОН и 0,16 N солянокислого гидразина. Метод переменнотоковой полярографии позволяет определять серу с чувствительностью п-10 % в индии, галлии [107], антимониде индия [207], окиси мышьяка, окиси германия, фосфиде индия [206], сурьме, фтористом лантане [205], селене, теллуре, меди и никеле [102]. [c.141]

При определении мышьяка по бихроматному методу в пылях свинцово-цинкового производства Г. И. Юрасова и Э. М. Елейник предварительно осаждают селен гидразином, а из фильтрата хлоридом олова (II) выделяют мышьяк [53, стр. 70]. (Доп. ред.) [c.295]

V В непрямом методе определения селенистой кислоты [25] ее восстанавливают взятым в избытке раствором сернокислого гидразина в среде 2—3 н. соляной кислоты, отфильтровывают элементный селен и в фильтрате титруют избыток сернокислого гидразина раствором KIO3 в присутствии ССЬ или H I3 (Юз I I). [c.263]

Гравиметрический метод, основанный на выделении элементного селена, пригоден для определения сравнительно больших содержаний селена. Если в растворе находится селен (VI), его восстанавливают в среде разбавленной НС1 при нагревании. При восстановлении на холоду посредством ЗОг селен осаждается в виде осадка красного цвета, при нагревании суспензии образуется черная аморфная модификация селена, способная захватывать примеси. Осадок промывают, сущат при 105 °С и взвещивают. Диоксид серы как восстановитель используют в газообразном виде или в виде водного или метанольного раствора. Применяют также гидроксиламин, гидразин, аскорбиновую кислоту, 1,2,3-триметил-3-пиразолон-5-тион и ж-(меркаптоацетамидо)фенол. Установлено, что в отличие от селена (IV) селен (VI) не восстанавливается диоксидом серы [43]. В среде хлорной кислоты ЗОг количественно восстанавливает Зе , не затрагивая Зе . [c.176]

Предложен метод определения селена с чувствительностью 4 нг/мл [99], основанный на каталитическом действии селена (IV) на реакцию окисления сульфата гидразина посредством КСЮ4. Селен (IV) катализирует восстановление метиленовой сини сульфитом натрия [100]. Метод позволяет определять 0,1 —1,0 мкг селена. Определению мешает медь при содержании более 10 мкг. [c.183]

Гравнметрпческпн метод определения теллура путем восстановления сернистым газом в кислых растворах известен давно. В качестве восстановителей используют также Sn la и гидразин. Осаждение теллура (IV) обычно ведут в растворах с концентрацией НС1 1,5—5 М, при этом селен (IV) также восстанавливается. В среде концентрированной НС1 восстанавливается только селен (IV), теллур переходит в фильтрат и может быть осажден после разбавления раствора. Для коагуляции осадка теллура раствор кипятят. Мелкодисперсные частицы теллура могут окисляться, что является источником ошибок. Чтобы избежать окисления теллура, осадок промывают для освобождения от хлоридов, затем промывают этанолом или изопронанолом и сушат при 90 °С. Этот метод подробно обсужден в обзоре [4]. [c.211]

Е. Benes h и Е. Erdheim описывают метод, который позволяет определять селен непосредственно после восстановления, не прибегая к окисле-/ НИЮ его в селеновую кислоту. Восстановление производится гидразином. [c.51]

Селен и теллур разделяют при помощи гидразина в 9,5 и. солянокислом растворе. Метод определения селена основан на ззаимодействии селенистой кислоты с избытком титрованного раствора тиосульфата [c.337]

Следует прежде всего напомнить общеизвестный факт, что только четырехвалентный селен восстанавливается гидроксилами-ном и гидразином до элементарного в слабосолянокислом растворе и только четырехвалентный селен можно определять иодометриче-ским методом [4]. [c.228]

Разработан объемный метод определения селена, основанный на образовании AgsSe. В растворе, содержащем 2—3% серной кислоты и некоторый избыток азотнокислого серебра, гидразин восстанавливает селенит-ион до селенид-иона, который образует труднорастворимый осадок Ag2Se. Избыток азотнокислого серебра титруют по Фольгарду. В этих условиях теллур не восстанавливается [85]. [c.588]

Обычно вещество разлагают серной кислотой, к которой прибавляют сульфат калия (для повышения температуры кипения смеси) и ртуть После обстоятельных исследований был сделан вывод, что наиболее пригодным катализатором является ртуть. Большое значение имеют также концентрация сульфата калия, температура (340° С) и продолжительность разложения (4 ч) По методу Прегля вещество разлагают серной кислотой, сульфатом калия и повторно прибавляемым пергидролом. В некоторых случаях хорошие результаты дает прибавление восстановителей или восстановителей в смеси с катализаторами (железо, селен, глюкоза и др.). Наилучшим способом разложения является метод Фридрихапо которому вещество сначала восстанавливают иодистоводородной кислотой, а после этого разлагают серной кислотой. Этим методом с большой точностью определяют нитро-, ни-трозо- и азосоединения, а также гидразины, динитрогидразоны, озазоны, оксимы и другие соединения и даже некоторые диазосоединения, поэтому этот метод будет описан подробно. [c.193]

Гидразин (NH2NH2) определяют фотоколориметрически по цветной реакции с д-диметиламинобензальдегидом [86—89] и пикрилхлоридом [89]. Эшворт [90] определяет гидразин турбидиметрическим методом, используя реакцию гидразина с селеном(1У) [c.98]