Определение содержания воды в лекарственных препаратах

Определение содержания металлов и неметаллов в сложных синтетических лекарственных препаратах и полупродуктах производства обычными методами объемного и весового анализа нельзя произвести без предварительной минерализации определяемого элемента, входящего в органическое соединение. Этот процесс состоит в том, что вещество сжигают, причем органическая часть сгорает до углекислого газа и воды, а определяемые элементы переходят в малолетучие неорганические соединения (кислоты, соли или окислы металлов), которые в дальнейшем исследуют обычными методами количественного анализа. [c.370]

Определение в лекарственных препаратах. Официальный метод определения сантонина основан на извлечении его бензолом. При этом, однако, извлекается только сам сантонин, но не кальциевая соль сантонина, также присутствующая в растении. Вместе с сантонином в бензольный раствор переходят и сопутствующие ему смолы, мешающие кристаллизации сантонина. Поэтому предложен другой метод [288], согласно которому весь сантонин переводят под действием гидрата окиси кальция в хорошо растворимую в горячей воде кальциевую соль сантониновой кислоты в этих случаях в раствор переходят лишь незначительные количества смол. Их удается отделить от сантонина, обрабатывая раствор последнего в каком-либо органическом растворителе разбавленным водным раствором щелочи, растворяющим смолы кислого характера, но не сантонин. 5,0 г головок или других цветочных частей растения (соответственно больше при малом содержании сантонина) измельчают, растирают в ступке с 1,0 г гашеной извести и затем кипятят в стакане или конической колбе в течение 10 мин. с 250 мл воды. Раствор фильтруют через фарфоровую воронку, промывая остаток горячей водой, взятой в таком количестве, чтобы объем всего фильтрата составлял приблизительно 500 мл. Горячий фильтрат переносят в делительную воронку и подкисляют 20 мл соляной кислоты (d=l,12). По охлаждении извлекают хлороформом, взятым последовательно в объеме 50, 30 и 20 мл, каждый раз энергично перемешивая. Хлороформные вытяжки фильтруют непосредственно в другую делительную воронку и обрабатывают приблизительно 4-процентным раствором едкого натра, взятым в количестве 50 мл. Хлороформный слой сливают, встряхивают с0,1—0,2 г животного угля и фильтруют в коническую колбу емкостью 300 мл. Удаляют хлороформ на водяной бане остаток растворяют в 1—2 мл спирта, добавляют к нему 100 мл кипящей воды, упаривают раствор до объема 50—70 мл и оставляют кристаллизоваться в холодном месте. Через [c.302]

Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70 %-ном спирте, разбавление проводят обычно 1 2, а приготовленных на 95 %-ном спирте — 1 3. Исключение составляют растворы салициловой кислоты, приготовленные на 70 % -ном спирте, которые разводят 2 1 вследствие ограниченной растворимости салициловой кислоты в воде. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведения при смешивании 2 мл спирта с 1 мл воды — умножают на коэффициент 1,47 (вместо 1,5) при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды — на 2,98 (вместо 3) при смешивании 1 мл спирта с 3 мл воды — на 3,93 (вместо 4). После соответствующего разведения определяют показатель преломления полученного раствора, вычитают величину показателя преломления, приходящуюся на содержание растворенного препарата (или препаратов) в разбавленном растворе. Если необходимо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в приготовленном растворе. Для устгшовления крепости спирта в лекарственной форме найденное значение концентрации умножают на коэффициент разведения. [c.243]

Выполнение определения содержания ментола методом ацетилирования. Ментол (1,1-метил-4-изопропилциклогексанол-З) — бесцветные кристаллы, мало растворимые в воде, хорошо растворимые в спирте, эфире и уксусной кислоте. Молекулярный вес 156,27. Ментол применяется для изготовления лекарственных препаратов и в кондитерском производстве. При аце-тилировании ментола протекает реакция [c.233]

В качестве примера приведем определение жирных кислот в пищевых продуктах посредством метилирования с последующим газохроматографическим разделением Обычно определяют весь ряд эфиров кислот, от до g - Процесс разделения до их полного разрешения может занимать до 5 ч Проведение анализа в автоматическом режиме в нерабочее время в пять раз увеличивает производительность прибора. Примером подхода другого типа является исследование лекарственных препаратов типа настоек и эссенций на содержание в них спирта, подлежащего обложению пошлиной. Первоначальный метод и фактически узаконенный аналитический метод (Торп и Холмс [15]) включают трудоемкие и длительные стадии дистилляции и очистки. Харрис [16] описал газохроматографический метод с использованием колонки с набивкой из шариков пористого полимзра (порапак Q ). Лля определения содержания этано-la идеально подходит пламенно-ионизационный детектор, так как он слабо реагирует на воду. К пробе добавляют пропанол-1, служащий внутренним стандартом, и вводят ее в колонку. Строят градуировочный график объемная концентрация этилового спирта - отношение площадь пика этанола/плошадь пика пропанола-Ь С помощью этого рафика затем определяют концентрацию спирта в неизвестной пробе. Производительность метода приблизительно 20 анализов в день. Автоматизация этого процесса позволяет освободить опера юра для решения более важных задач. [c.252]

Для определения содержания препарата в лекарственной форме в 10 мл воды растворяют 50 мг порошка (см. визуальную колориметрию, пропись № 2), определяют оптическую плотность полученного раствора. По калибровочному графику находят содержание препарата в анализируемой пробе в мг/мл. [c.260]

Одной из наиболее перспективных сфер его применения является анализ примесей в веществе, пары которого выполняют функции подвижной фазы. Важной проблемой такого типа является определение содержания органических компонентов в водных растворах, эмульсиях и дисперсиях. Такими системами являются биологические жидкости, лекарственные препараты — микстуры, растворы для инъекций, эмульсии и т. д. Важной проблемой является анализ органических загрязнений в природных и промышленных сточных водах, выполнение которого с помощью обычной газохроматографической техники затруднительно. [c.166]

Многочисленные методы предложены и для определения содержания эфирных масел в растениях и лекарственных препаратах. Эфирное масло отгоняют с паром в строго установленных условиях, дестиллят насыщают хлоридом натрия, эфирное масло извлекают пентаном и взвешивают остаток после полного, однако осторожного удаления пентана. За последние годы предложены различные приборы, в которых дюжно непосредственно измерять объем отогнанного нерастворимого в воде масла. Пользуясь средней величиной плотности, свойственной исследуемому маслу, объемные проценты можно пересчитать на весовые. Определение содержания эфирного масла в лекарственных препаратах производится следующим образом 10 г измельченного в порошок исследуемого препарата (неизмельченные препараты превращают предварительно в грубый порошок) помещают в круглодонную колбу емкостью [c.368]

Определение скорости растворения введено впервые в XVIII издание Фармакопеи США (с. 934) и в XIII издание Национального формуляра (с. 802), в соответствии с которыми обязательным является определение скорости растворения 12 препаратов, осуществляемое двумя методами в двух различных приборах. На рис. 1 изображен прибор для определения скорости растворения. В сосуд наливают растворяющую среду в количестве 750—900 мл, в качестве которой в зависимости от природы препарата используют дистиллированную воду, раствор соляной кислоты различной концентрации, буферные растворы и т. д. Через отверстия в крышке сосуда вводят термометр, трубку для взятия проб и цилиндрическую корзинку из нержавеющей стали, насаженную на ось мотора. Исследуемую лекарственную форму помещают в цилиндрическую корзинку. Длина корзинки 3,6 см, диаметр 2,5 см. Размер отверстий в корзинке 40 меш (около 0,351 мм). Скорость вращения корзинки устанавливают в зависимости от свойств препаратов — от 25 до 200 об/мин. В процессе определения поддерживают постоянную температуру растворяющей среды (37 0,5°С). Через установленные интервалы времени с помощью введенной в сосуд трубки отбирают для анализа пробы — по 2—3 мл на определение содержания лекарственного вещества. Взятый объем растворителя тотчас же восполняют новым. Исследуемая лекарственная форма соответствует требованиям на скорость растворения в том случае, если за известные интервалы времени из нее переходит в раствор установленное количество препарата. И время, и количество препарата, перешедшего в раствор, в этом случае варьируют в зависимости от свойств, а также целей исследования. [c.23]

В последние 10—15 лет вопрос отделения биологических частиц от жидкостей и газов приобретает особую остроту и актуальность, Это связано главным образом с технологическими нуждами микробиологической промышлениости и особенно той ее области, которая занимается выращиванием бактерий и дрожжеподобных грибов на различных углеводородах с целью получения белка из нефти Однако вода, в той или иной степени освобожденная от микроорганизмов, все шире используется и в других отраслях промышленности. Например, если до недавнего времени особое внимание на содержание микробных клеток в жидкости обращали только в случаях приготовления растворов лекарственных препаратов, питательных сред в микробиологическом производстве, водоподготовке и очистке сточных вод, то сейчас определенные требования к микробному [c.185]

В качестве примера можно упомянуть изделия и полуфабрикаты бродильной промышленности спиртованные соки, пиво, брагу, настойки, вина, ликеры. Перечисленные продукты с достаточным приближением можно считать тройными смесями спирта, воды и сухого вещества (экстрактивных веществ, сахара). Быстрое определение этих компонентов производится рефрактоденси-тиетрическими методами (путем измерения показателя преломления и плотности). Расчет производится так же, как для типичных тройных систем, графически или с помощью систем линейных уравнений [106—109]. Для рефрактоденсиметрического анализа полупродуктов и продуктов бродильной промышленности имеются подробные расчетные таблицы [ИЗ] и официальные инструкции [7, 106, ПО]. Аналогичные способы анализа предлагались для лекарственных препаратов (тинктур), представляющих собой спирто-водные экстракты растительных веществ. В нефтяном анализе бензины часто рассматриваются как тройные смеси ароматических, нафтеновых и парафиновых углеводородов. Содержание этих групп углеводородов может быть непосредственно установлено измерением дисперсии методами, аналогичными упомянутому выше дисперсиометрическому способу анализа тройных смесей 1188—195]. [c.52]