Медь, определение спектральное

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

В связи с тем, что элементы семейства железа — ванадий, хром, марганец, железо, никель, а также медь, свинец, молибден — являются основными компонентами нефтяных зол и занимают доминирующее положение среди других микроэлементов в золах изученных нефтей, было осуществлено их количественное определение (спектральным анализом). Средние значения содержания этих элементов по горизонтам сведены в табл. 44, из которой видно, что хотя зависимости между зольностью нефти и содержанием ванадия, хрома, марганца, железа, никеля, меди, свинца и молибдена не наблюдается, прямая связь между содержанием последних и глубиной залегания нефти в определенной степени выявляется. Важен и тот факт, что в золе исследованных палеогеновых нефтей Таджикской депрессии содержание приведенных выше восьми микроэлементов, особенно таких, как ванадий, никель, железо, молибден, выше, чем в золе третичных нефтей других регионов СССР, а в некоторых случаях даже выше, чем в золе палеозойских нефтей Волго-Уральской области. Сравнительные данные обобщены в табл. 45. [c.124]

Рис. 147. Спектральные линии для стилоскопического определения никеля (а) и меди (б) в сталях

В процессе изучения факторов, влияющих на степень химической деструкции НПАВ в пластовых условиях конкретных месторождений, были проведены спектральные анализы пород. При этом было установлено присутствие в них значительного количества металлов переходной валентности (медь, марганец, цирконий, кобальт, никель), которые, как известно, обладают каталитической активностью. Предварительными лабораторными опытами по определению химической деструкции НПАВ было установлено, что на стабильность последних существенное влияние оказывают сера и ее соединения. Поэтому при анализе пород различных нефтяных месторождений особое внимание было уделено содержанию серы (табл. 5). [c.28]

Определение кобальта спектральным методом после извлечения в виде дитизоната [1464]. К раствору почвы (или золы растений) прибавляют 20 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH около 8,3 и экстрагируют раствором дитизона в хлороформе. Экстракт выпаривают досуха, растворяют остаток в хлороформе и переносят экстракт в стакан с 100 мл графита высокой чистоты и выпаривают раствор досуха, продувая в стакан воздух. Графит с концентратом примесей нагревают 15 мин. в муфельной печи при 450° С, извлекают из стакана, смешивают с 10 мг карбоната лития и определяют кобальт, медь, цинк спектральным методом.. [c.213]

Сравнительное определение содержания меди Химико-спектральным и атомно-абсорбционным анализами [c.70]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Спектральное определение меди в растворе проводят, фото-метрируя аналитическую пару линий Си 515,32 — Mg 516,73 нм. Эти линии гомологичны, так как медь и магний имеют близкие потенциалы ионизации, соответственно 7,72 эВ и 7,64 эВ, вы- [c.23]

Для определения очень малых количеств меди в порошкообразном материале применена методика эмиссионного спектрального анализа, предусматривающая трехкратное последовательное сжигание пробы в дуге постоянного тока и определение концентрации по интенсивности линии меди 324,7 нм и по постоянному графику lg — lg/a I с учетом фона. [c.127]

Для определения ЗЬ в меди, ее соединениях и сплавах наиболее часто используются спектральные методы (табл. 12). Экстракционно-фотометрическими методами с применением кристаллического фиолетового ЗЬ определяют в черновой меди [649], медных концентратах [190], медно-цинковых сплавах [685], оловянных бронзах [94], медно-никелевых сплавах [686] с применением метилового фиолетового — в конверторной меди [359], безоловянных бронзах [93] и с применением родамина С — в медных сплавах [1580]. Эти методы позволяют определять ЗЬ при ее содержании до [c.137]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Измерение относительной интенсивности линий индия (относительно линий меди), полученных при добавлении определенных количеств индия к СиО, использовано для количественного спектрального анализа [131]. [c.202]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

Масс-спектральные методы применяют при определении хрома в алюминии [373, 640], реакторном натрии [607], железе высокой чистоты [893], меди [585], сталях [585, 629], сплавах [724, 930], фосфорной кислоте [667], геологических образцах [736, 795], лунных породах [518, 736, 795]. [c.99]

Для определения мышьяка в меди и ее сплавах предложен спектральный метод [267]. [c.165]

В другом методе спектрального определения бериллия в бронзах (при содержании 0,3—5% Ве) использована техника пористого графитового электрода и дуга постоянного тока в качестве источника возбуждения [470]. Анализируемый раствор приготовляют растворением сплава в соляной (или азотной) кислоте. Медь служит стандартом для бериллия. Аналитическая пара линий Си 3274—Ве 3321 А. [c.98]

Бериллий входит в состав многих сплавов в качестве легирующей добавки. Для приготовления специальных сплавов используется основная часть бериллиевой продукции. Важнейшими сплавами бериллия являются сплавы на основе меди (бериллиевые бронзы). Содержание бериллия в бронзах может изменяться от долей процента до 2,5%, а в лигатурах —до 8%. Очень распространены алюминиевые и магниевые сплавы с присадками бериллия от 0,005 до 0,5%. Бериллий является также компонентом в сплавах с Fe, Ni, Со, Ti и входит в состав легированных сталей, например хромоникелевых и хромомолибденовых. Содержание бериллия в этих сплавах колеблется в широких пределах — от 0,001 % до нескольких процентов. Определение бериллия в сплавах производится, в зависимости от содержания, весовыми и колориметрическими методами после отделения основы и мешающих элементов или с введением маскирующих средств. Широко применяются спектральные методы анализа сплавов [442—473. [c.173]

Экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбамината применено [216] при определении серебра в природных водах и в водных вытяжках. Диэтилдитиокарбаминат серебра экстрагируется совместно с медью, цинком, свинцом, никелем и кобальтом в пределах pH от 3 до 9. После концентрирования серебро рекомендуется определять спектральным методом. [c.175]

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

При химико-спектральном определении кальция в меди и ее соединениях часть меди отделяют электролитически [30]. Электролит выпаривают, остаток прокаливают и получают концентрат на основе СиО. Дальнейший анализ производят в ду- [c.124]

Для повышения чувствительности определения пробу в виде королька, полученного спеканием равных частей пробы и порошка меди особой чистоты, вносят в источник возбуждения [390]. Описан спектральный метод определения кальция, в чистом тантале и его соединениях [1301 [. [c.129]

Для определения небольших количеств молибдена и меди применим также спектральный метод (см. стр. 169). [c.142]

В работе [326] описан метод определения микропримесей меди в сурьме высокой чистоты с электролитическим отделением меди на спектральных углях. В работе [327] серебро выделяли электролитически на торец эмалированной медной проволоки диаметром 0,7 мм, который затем используют в качестве одного из электродов. Количественный анализ этими методами проводить нежелательно, так как трудно добиться полного осаждения примеси на электроде. [c.127]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

В настоящее время уже собраны сведения по удельному сопротивлению большого числа металлов. Кроме данных для 12 металлов, указанных в табл. 1 гл. 2, здесь приводятся данные по отношению сопротивлений пяти других металлов. Наиболее полно изучена медь определено влияние отдельных элементов на остаточное сопротивление металлов, в том числе меди [8—101, алюминия [9, 101, галлия [6, 11] и индия [9]. Некоторые трудности встретились с газовыми примесями, такими, как кислород, поскольку они реагируют с другими примесями и уменьшают их влияние на остаточное сопротивление [12, 13]. Так, медь с максимальным отношением сопротивлений не была чистейшим образцом [14] (см. табл. 1). Изменение отношения сопротивлений в зависимости от содержания примесей особенно ярко выражено для меди. Оно возрастает примерно от 10 для степени чистоты 99,9% до 1000 для 99,999% и до 10 для меди наивысшей чистоты [141. По этой причине измерения остаточного сопротивления часто применяли для контроля эффективности процесса очистки металла. Это особенно важно, когда содержание нримесей ниже чувствительности определения спектральными [c.382]

Оптимальным для измерений атомной абсорбции всех вышеуказанных элементов является окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. При измерениях абсорбции железа, кобальта и никеля ио линиям 248,3 240,7 и 232,0 нм соответственно необходимо ограничивать спектральную ширину щелей монохроматора до 0,1—0,2 нм с целью отделения от соседних лини11. Однако даже в этом случае при определении кобальта г. ожет наблюдаться криволинейность градуировочного графика. При измерениях абсорбции цинка, меди и свинца по линиям 213,9 324,8 и 283,3 ни спектральная ширина щелей может быть увеличена до 0,7—2.0 нм. [c.169]

Элемент-основу отделяют электролитическим методом. Например, при анализе висмута его выделяют электролизом, а остаю-ш,иеся в растворе примеси определяют спектральным дуговым методом [146]. Чувствптельность определения марганца в меди после ее электролитического отделения равна 5-10 % по линии 2794,8 А. Ошибка определения 15—20% [27]. [c.111]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-Р-солью. Этот метод применим для определения кобальта в 2г10, 2г30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву 2г30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают. [c.133]

Из методов химического обогащения примесей заслуживают наибольшего внимания методы групповые, позволяющие отделять от урана для последующего спектрального анализа сразу большую группу элементов-примесей. К ним относятся методы соосаждения — например металлов платиновой группы с сульфидом меди (см. ниже) методы экстракционные — например экстракция купферонатов, дитизонатов, диэтилдитиокарбаминатов, некоторых ок-синатов к сожалению, эти приемы нeдotтaтoчнo разработаны и мало применяются. Экстракция самого урана эфиром применяется главным образом для определения в остатке редкоземельных элементов (см. ниже). [c.372]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Спектральные методы используются наиболее часто благодаря высокой чувствительности. Разработаны методы определения 34 примесей. Максимальная чувствительность 5-10 % получена при определении меди и серебра [982]. Самая низкая чувствительность [173] — при определении Са, Ва, ЗЬ, ТЬ, Ьа, 1г, Оз, Н , (0,01%), N3(0,02%), Та, 0(1, Зг, Ы (0,03%), Аз (0,06%), Р, и, Се (0,1%), В, Те (1%). Чувствительность определения мо5рно повысить [647] для Оа, 2п, В, Си, В1, А , Ге, 81, Зп и ЗЬ до 10 % концентрированием примесей на конце вспомогательного электрода испарением при 2000° С после отделения золота. [c.214]

Для определения ртути в природных водах распространены колориметрические методы с предварительным концентрированием ртути [274а1. Для этой цели используются также спектральные и атомно-абсорбционные методы. В работе [74] определяли ртуть в промышленных водах колориметрически по реакции с диэтилдитиокарбаматом меди. В этой работе были предложены методики определения различных форм ртути общего содержания после разрушения органических веществ, содержания неорганических соединений ртути и содержания ртути в виде органических соединений по разности. [c.171]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

Спектральные методы используются для определения лплшьяка в сурьме [3, 385, 389, 390, 406, 630, 825], сульфиде сурьмы [825], германии [50, 244, 245, 353, 421, 1175], германиевых пленках [244, 245], неорганических соединениях германия и его кислотах [421], сере [98, 99, 142], селене [469], теллуре [77], молибденовом ангидриде [436], вольфраме и его соединениях [105, 1174], вольфрамовых минералах [729], продуктах цветной металлургии [40, 467], меди и ее сплавах [267, 998, 1161], продуктах медеплавильного производства [189], никеле и его сплавах [49, 454, 455, 1145], никелевых электролитах [32], свинце [297, 426, 350, 900], сульфиде свинца [306, 465], свинцовой пыли и продуктах ее нереработ- [c.97]

Другой вариант метода концентрирования с использованием пирролидиндитиокарбамината натрия состоит в следующем [1365]. Почву обрабатывают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот. Остаток растворяют в соляной кислоте. К раствору прибавляют 20 м.л 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония при рн 4,8, приливают 15 м.л 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината натрия и экстрагируют три раза хлороформом. Из объединенных экстрактов удаляют хлороформ выпариванием и остаток используют для спектрального определения кобальта и других микроэлементов — серебра, меди, кадмия, цинка, галлия, индия, свинца, олова, ванадия, молибдена, никеля, железа, палладия. [c.213]

Микропримеси элементов в серебре и его соединениях обычно определяют после предварительного отделения от основного компонента какими-либо химическими методами. Исключение составляет спектральный метод, при котором анализу подвергают непосредственно металлическое серебро, Ag I или AgNOз, полученный растворением образца и последующим выпариванием смеси раствора с графитовым порошком. Так поступают, например, при спектральном определении примесей Ге, РЬ, ЗЬ, Р(1, РЬ, Аи, В1, Си, Те и N1 в металлическом серебре [203, 450, 528, 599, 1587], примесей РЬ, В1, ЗЬ и Ге в сплавах серебра с медью [203, 204], примесей Си, В1, А1, 31, РЬ, С(1, Р(1 и Mg в нитрате серебра [12, 7921, примесей многих элементов в Ag l высокой чистоты [1260, 1425]. [c.215]

При спектральном определении кальция применяют электроды из чистой меди различной формы, железный электрод [232], электроды из никеля и графитовые электроды [593]. Для возбуждения спектра используется в подавляющем большинстве случаев дуга 5 1232], 10 [593] пли 12 а [333], иногда — низковольтные и высоковольтные пскры. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология