Микровесы чувствительность

Все микровесы чувствительны к вибрации, однако в какой степени необходимы специальные амортизаторы, можно решить только с учетом конкретных условий. [c.356]

В хорошо отрегулированных микровесах чувствительность соответствует 100 делениям, т. е. при перемещении рейтера на одно деление от нуля (0,1 мг) указатель смещается на 10 делений шкалы вейтографа. [c.27]

Для точного и быстрого определения удельного веса газа при минимальном его содержании в смеси были сконструированы кварцевые микровесы, чувствительность которых достигала около 10 мг [6]. Работа микровесов основывается на уравновешивании пустотелого вакуумного кварцевого шарика объемом 0,3 мл твердым кусочком кварца толщиной 2 мм. Коромысло микровесов (рис. 83) опирается на горизонтальную кварцевую пластинку оно помещено в стеклянный толстостенный вакуумный сосуд, соединенный капиллярной трубкой с газовой пипеткой, вакуумнасосом и ртутным манометром, установленным с точностью до 0,05 мм. Система погружается в среду с точно известной плотностью, причем в зависимости от значения плотно- [c.201]

Требования, которые предъявляются к хорошим микровесам, — это точность отсчета в 1 7 и чувствительность в 2 7. [c.6]

Весовые методы основываются на взвешивании навески адсорбента (рис. 49). Навеску обычно помещают в чашечку, соединенную с микровесами, которые находятся внутри эвакуированной системы. Затем в систему вводят последовательные порции газа и X определяют по увеличению веса к моменту установления равновесия с каждой новой порцией газа. В качестве весов применяют либо пружину из тонкой кварцевой нити, растяжение которой регистрируется горизонтальным микроскопом, либо микровесы с коромыслом рейтер снабжен соленоидом и приводится в движение электромагнитным полем. Чувствительность современных адсорбционных весов достигает 10 г. [c.137]

Методы определения количества адсорбированного вещества хорошо изложены в монографиях [7, 9] и могут быть сведены к двум основным группам — весовым и объемным. Первые основываются на взвешивании навески адсорбента в чашечке, соединенной с микровесами, внутри эвакуированной системы. Затем в систему вводят последовательные порции газа и х определяют по увеличению массы к моменту установления равновесия с каждой новой порцией газа. Чувствительность современных адсорбционных весов достигает 10 г. [c.136]

Следует заметить, что для абсолютного большинства смазок потеря веса при испарении в замкнутом объеме колпачка очень мала и чаще всего лежит за пределами чувствительности применяемых микровесов. Поэтому приходится редко прибегать к дополнительному введению смазки под колпачок. Когда объем колпачка равен 100— [c.385]

В микровесах Кана [50] заводского изготовления коромысло опирается не на проволоку, а на подшипники, которые используются в гальванометрах. Изменение веса записывается автоматически (время сигнала примерно 1 сек), отклонение плеча коромысла вызывает отклонение луча света, и посредством фотоэлемента и электронного усилителя ток в соленоиде изменяется таким образом, что коромысло все время возвращается в нулевое положение. Чувствительность этих весов составляет 3 и 0,1 мкг при навеске 1,5 и 150 мг соответственно. Наиболее целесообразно применять весы при изучении скорости адсорбции. [c.374]

Емкость баллонов для взвешивания газа обычно равна 200— 300 Применяют и баллоны большего объема. Вес большинства природных газов в подобных объемах выражается десятыми долями грамма. При очень малом количестве исследуемого газа чувствительность аналитических весов недостаточна. Например вес воздуха в баллоне емкостью 10 см равен 12,9 мг, а вес водорода —0,89 мг. Подобные веса могут определяться с достаточной точностью с помощью микровесов, но при еще меньших количествах исследуемого газа рекомендуется пользоваться для определения удельного веса специальными газовыми весами, описываемыми ниже. [c.298]

Весы. Наряду со стандартными аналитическими весами в лаборатории пользуются многими другими весами. Наиболее типичные из них перечислены в нижеприведенной таблице с указанием их допустимой нагрузки и чувствительности. Микровесы — очень тонкий инструмент и пользоваться ими можно только имея определенную практику и под наблюдением опытного лаборанта. [c.313]

Этим методом количество адсорбируемого вещества определяется непосредственно. Преимущество весового метода перед объемными заключается в том, что при высоких давлениях газа его чувствительность не снижается, при условии что введена поправка на плавучесть. Однако микровесы — относительно хрупкая деталь установки и требует осторожного обращения. [c.351]

Возможность применения микровесов для адсорбционных измерений необходимо оценить с учетом ожидаемого приращения массы и чувствительности метода. Например, монослою хемосорбированного водорода на поверхности платины, для которой Лs=l,25 10 м 2 и Хтп = 2, соответствует масса 20,8 мкг. На поверхности образца платинового нанесенного катализатора массой 0,5 г с 1 % металла и Дрь = 0,5 находится 0,77 Ю э атомов Р1 ожидаемая масса монослоя хемосорбированного водорода составляет 12,8 мкг. Чтобы можно было провести количественные адсорбционные измерения вплоть до покрытий, соответствующих ш/Ю, чувствительность весов должна составлять [c.351]

Известно много разных конструкций микровесов (исчерпывающую сводку см. в работе [148]), однако в адсорбционных исследованиях используются только весы со спиральной пружиной и с крутильно-рычажны-М подвесом (оба типа имеются в продаже) и резонатор из кварцевого кристалла. Микровесы последнего типа отличаются высокой чувствительностью ( 10 —10 2 мкг), однако область их применения невелика, так как они годятся только для таких адсорбентов, которые осаждаются тонким слоем на поверхности кварцевого кристалла (например, напыленных металлических пленок). [c.352]

В этих конструкциях коромысловых микровесов максимальная нагрузка колеблется приблизительно от 100 до 2 г, а чувствительность от 2 до 0,1 мкг соответственно. [c.353]

Хотя в принципе чувствительность лучших из описанных микровесов (особенно коромысловых) высока, добиться такой же высокой чувствительности на практике весьма непросто. Объясняется это рядом причин. [c.354]

Максимальный эффект наблюдается при давлениях около 10 Па ( 0,1 мм рт. ст.) его величина в этих условиях весьма существенна Ат составляет 100—200 мкг. Этот пример, а также данные, приведенные на рис. 28, показывают сложность реализации предельной собственной чувствительности микровесов уже при небольшом температурном градиенте. Например, если градиент температуры на образце Д7 = 0,1 К при р = 13,3 Па (0,1 мм рт. ст.) и остальных параметрах, аналогичных показанным на рис. 28, то Ат— 2,4 мкг. Безусловно, при давлениях, выходящих за пределы этой критической области, условия определения улучшаются. [c.355]

Для определения скорости адсорбции и адсорбционного равновесия при заданной температуре и давлении в настоящее время чаще всего используются три метода объемный, весовой и динамический. Каждый из этих методов, несмотря на общность конечного результата, существенно отличается друг от друга как аппаратурным оформлением, так и способом замера количества адсорбируемого вещества. При этом детали конструкции установок, используемых в том или ином методе, зависят главным образом от типа исследуемого адсорбента и метода подготовки (очистки) его поверхности, задачи исследования и необходимой точности измерений. Так, например, установки для изучения порошков [113—119] имеют свои конструктивные особенности и отличия от установок, предназначенных для измерения адсорбции на пленках и нитях [100, 120].-Аналогичная картина наблюдается и в случае весовых методов, объединяющих установки с пружинными [121, 128, 129] и коромысловыми [122—127] микровесами. Первые из них проще, но менее чувствительны, вторые, наоборот, обладают достаточно высокой точностью и при хорошей их кои- [c.165]

По чувствительности в опробованном конкретном варианте метод позволяет определить 0,002 мг двуокиси углерода, что соответствует чувствительности микровесов. При необходимости чувствительность может быть повышена разными способами. Например, за счет увеличения скорости десорбции, величины образца, исполь- [c.164]

Большинство самых разнообразных общепринятых методов измерения очень низких давлений паров твердых веществ основывается на принципах эффузии и транспирации. Метод эффузии, разработанный Кнудсеном [356], заключается в определении скорости утечки пара через маленькое отверстие известного размера в эвакуированное пространство. Исследуемый образец помещается в маленькую стеклянную, металлическую или керамическую ячейку, которая в камере с высоким вакуумом укрепляется в термостате. При этих условиях во время утечки пара через тщательно проделанное отверстие диаметром около 1 мм твердое вещество и пар остаются в равновесии. Скорость утечки может определяться несколькими способами по уменьшению веса ячейки или по количеству пара, прошедшего через отверстие. Бредли [79] сконструировал систему, в которой уменьшение веса ячейки определяется в процессе эксперимента при помощи чувствительных кварцевых микровесов. Ценные варианты метода эффузии предложены многими исследователями [54, 77, 79, 234, 657, 746, 760]. [c.38]

Определение чувствительности, и точности аналитических весов производят так же, как описано для микровесов. Чувствительность и воспроизводимость взвешивания аналитических весов могут колебаться в довольно широком интервале. Приведенные ниже примеры иллюстрируют работу апериодических весов типа 2 (техновес). пользуясь которыми было проведено много микроаналитических определений углерода, водорода, азота, галоидов и других элементов. [c.21]

В настоящее время выпускаются промышленные образцы микровесов, чувствительность которых составляет 10 — 10 Г, а емкость 0,2— й Г. Список фирм, производящих эти весы, приведен в [279]. Среди последних вариантов микровесов представляют интерес микровесы Гаста [299, 300], в которых держатель образца имеет магнитную подвеску и физически отделен от механизма балансировки. Пирсон и Вадсворс [301] сконструировали крутильные весы очень высокой чувствительности. С их помощью можно обнаружить силы 2 10 дин, которые равны среднеквадратичной флюктуации силы при брауновском движении. Имеется ряд эффектов, которые затруЛняют работу с микровесами. Среди них прежде всего следует отметить уход нуля вследствие неоднородности температуры вдоль коромысла весов. Вольский с сотрудниками [302] рассмотрели типы конструкций коромысла, которые позволяют поддерживать длину плеч коромысла постоянной с точностью 10 %. Механические колебания, электростатические эффекты и адсорбция газов также влияют на точность взвешивания [291]. [c.145]

В микро- и полумикрометодах количественного анализа используют навески от 1 до 50 мг и объемы раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. Для микро- и по-лумикроопределений применяют более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными достоинствами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Однако наиболее распространен все же макрометод, являющийся наиболее удобным методом для изучения количественного состава веществ. [c.14]

Периодическое определение изменения массы образца металла, подвешенного на платиновой или нихромовой проволоке к чашке аналитических весов и находящегося в атмосфере электрической печи, нагретой до заданной температуры, позволяет проследить кинетику газовой коррозии металла на одном образце и установить закон роста пленки во времени (метод не пригоден при образовании на металле легко осыпающейся или возгоняющейся пленки продуктов коррозии). На рис. 320 приведена схема установки для исследования кинетики газовой коррозии металлов в воздухе и продуктах сгорания газа, которая может быть использована и при подаче в нее других газов. На установке ИФХ АН СССР (рис. 321) возможно одновременное испытание шести образцов. Поворачивая крышку печи, можно захватить крючком любой образец для взвешивания. Чтобы можно было загружать образцы, в крышке сделаны щелевидные отверстия. Более чувствительными являются вакуумные микровесы различных конструкций (Мак-Бэна, Гульбрансена и др.). [c.437]

В области разработки сенсорных методов анализа установлен предел обнаружения аммиака плосковолноводным оптическим химическим сенсором 28 млрд , а абсолютная чувствительность сенсора на поверхностноакустической волне (в качестве микровесов) - Ю " г. [c.18]

В настоящее время имеется ряд различных методов измерений, отличающихся по чувствительности и точности. Измерительные устройства размещаются в камере, предназначенной для нанесения покрытий, близко к образцу, и с их помощью измеряют толщину в процессе нанесения покрытия. Можно измерять плотность потока пара испаряемого вещества, либо измеряя количество актов ионизации, которая имеет место, когда молекулы пара соударяются с электроном, либо измеряя силу, с которой налетающие частицы действуют на поверхность. Для всех испаряемых материалов можно использовать массочувствительные устройства. В основе их действия лежит определение веса осаждаемого вещества на микровесах или регистрация изменения частоты колебаний маленького кварцевого кристалла, на который осаждается испаряемое вещество. В контрольном устройстве для измерения толщины тонких пленок с помощью кварцевого кристалла резонанс имеет место при частоте, зависящей от массы материала, осаждаемого на поверхность. Частота колебаний нагруженного кристалла сравнивается с частотой чистого кристалла, и уменьшение частоты является мерой толщины пленки. Типичное значение чувствительности для контрольного устройства с кристаллом составляет изменение часто- [c.213]

Целью этого анализа, вообще говоря, является определение элементного состава органических соединений,т. е. определения содержания составляющих их элементов — С, Н, N, S и О, а также галогенов, Р и металлов. Знание процентного содержания всех элементов в соединении наряду с его молекулярной массой делает возможным расчет молекулярной брутто-формульг. Поэтому методики определения процентного содержания основных составляющих органических соединений (С, Н, N и О) в миллиграммовых органических пробах были разработаны еще в начале XX в. Примечательно, что сначала для этой цели были созданы новые микровесы, чтобы обеспечить высокую чувствительность взвешивания таких проб, а именно от 0,1 до 3 мг пробы. [c.489]

Достоинство первого способа состоит в том, что его можно использовать как непрерывный и регистрирующий метод исследования. Большое развитие получила микровесовая техника, позволяющая уловить прирост массы порядка 5 10" г при навеске в 1 г. Такая чувствительность микровесов дает возможность изучать хемисорбцию кислорода [c.16]

С уменьшением чувствительност весов увеличивается допускаемая масса образца g и ее изменение Ag, поэтому чувствительность микровесов выбирается в каждом конкретном случае в зависимости от целей эксперимента. Для непрерывного изучения роста окалины при повышенных температурах используют коромысловые термовесы, одна из подвесок которых пропускается через отверстие основания весов в реакционное пространство электропечи. Снабженные спещ1альным устройством весы дают возможность записать кривую изменения массы образца во времени Лg = /( т ). [c.17]

Содержание элемента в данной навеске полимера рассчитывают по количеству образующихся при разложении образца веществ. Здесь важно упомянуть о необходимости точного взятия навески. Еще Роберт Бойль в XVII веке умел взвешивать с точностью до 0,01 г. К началу XX века проблема весов стала острейшей, и неудивительно, что австриец Прегль, создавший чувствительные микровесы, был удостоен Нобелевской премии. [c.38]

Работы Родина представляют, видимо, наиболее хороший пример совпадения значений удельной поверхности, определяемой методом БЭТ, и геометрической площади весьма тщательно приготовленных металлических поверхностей. Используя чувствительные микровесы (стр. 371), Родин [39, 48] мог измерять адсорбцию вплоть до 10 г азота с точностью 0,2-10 г на монокристаллах меди и цинка в виде электрополированных тонких пластин. Так как геометрическая площадь была известна, фактор шероховатости г, равный отношению площади, участвующей в адсорбции, к геометрической площади, может быть сразу рассчитан по величине удельной поверхности, определенной по изотерме адсорбции. Его значения, полученные при использовании величин площади поперечного сечения азота, равной [c.83]

В литературе [42] описан ряд микровесов с чувствительностью в пределах микрограмма. Их конструкция и принцип действия не слищком сложны, хотя изготовление их требует значительной аккуратности и внимания. Но если необходима более высокая чувствительность, трудность решения проблемы значительно возрастает например, достижение чувствительности 10 г становится уже самоцелью исследования. Прн определении удельной поверхности адсорбентов для измерения величин адсорбции едва ли необходима чувствительность весов больше 1 мкг. [c.372]

Микровесы, описанные Гульбрансеном [45], предназначались для изучения окисления металлов, но позднее их стали применять и для адсорбционных исследований. На рис. 174 и 175 показаны детали микровесов такого типа и их общая схема. На рис. 174, е приведена рама из плавленого кварца. Коромысло весов АВ из плавленого кварца в средней части прикреплено к натянутой вольфрамовой проволоке D (25 мк в диаметре), которая припаяна к верхней части рамы хлористым серебром или аральдитом. Концы коромысла раздвоены в виде вилки и стянуты тонкой вольфрамовой проволокой (25 мк). Чувствительность весов зависит от длины вертикальных ветвей р и q, и ее можно отрегулировать с помощью соответствующих колен кит. Коромысло и рама заключены в стеклянный кожух (рис. 175). Чашка с адсорбентом (Ь) и противовес (с) находятся в отростках L и 2, которые присоединены к кожуху посредством пришлифованных переходов. Если (как, например, при изучении хемосорбции) необходимо избегать смазывания пришлифованных соединений, отростки можно припаять к кожуху, а загрузку весов производить через верхние отростки Ьз и L4. Эти отростки перед каждым опытом запаивают и вновь вскрывают перед но- [c.372]

М. Лясонь (Институт горной химии и физико-химии сорбентов, Горно-металлургическая академия, Краков, ПНР). Исследования кинетики адсорбции паров пористыми телами проведены в нашем институте с целью определения механизма переноса адсорбата в порах адсорбента, определения влияния пористой структуры, условий измерения (р, Т) или энергетических характеристик адсорбента и адсорбата на скорость процесса адсорбции [1, 2]. С этой целью построены специальные аппараты, из которых наиболее интересны сорбционный моностат и его модификация — аппарат для диффузионных исследований [3]. Аппараты характеризуются высокой чувствительностью, сравнимой с чувствительностью электронных сорбционных микровесов. Интересные результаты получены при исследовании кинетики адсорбции алифатических спиртов на молекулярных ситах 4А и 5А. Выделены сорбционные системы, в которых адсорбция обусловлена переносом адсорбата во вторичных порах (транспортных), и системы, в которых этот процесс преимущественно зависит от скорости переноса адсорбата в первичных порах [4]. [c.336]

Для отбора навеооК значительно меньших, чем 1 мг, и для выполнения некоторых весовых определений со столь малыми количествами, нельзя, конечно, пользоваться ни обычными аналитическими весами, ни даже чувствительными микровесами. Последние дают возможность работать с количествами не менее 3—5 мг и даже на микровесах лучших конструкций минимальная навеска составляет 1 мг. [c.66]

За последнее время (напоминаем, что статья написайа в 1910 г. — Ред.) Рамзай и Грей пришли почти к тому Же результату путем прямого взвешивания определенного объма эманации, заключенного в капиллярную кварцевую трубочку. Любопытен по своей тонкости экспериментальный прием, избранный ими для этой цели. Для взвешивания служили особые микровесы, целиком изготовленные из кварца. Чувствительность их достигала V 500 ООО МГ, а наибольшее количество взвешиваемой эманации занимало объе.м пе более 0,1 мм . Самое взвешивание происходило без помощи разновесок. Взвешиваемое тело (кварцевый капилляр, содержащий эманацию) уравновешивалось одним и тем же полым кварцевым шариком, в котором было заключено некоторое количество воздуха. Вес этого шарика (кажущийся) менялся в зависимости от давления воздуха в приборе... Плотность эманации в среднем из ряда опытов была найдена равной 111,5, что соответствует молекулярному весу 223. Принимая во внимание, что эманация по своим свойствам должна быть причислена к индифферентным (в оригинале — идеальным видимо, опечатка. — Ре5.) газам нулевой группы, молекула которых всегда состоит из одного только атома, заключаем, что и атомный вес ее должен быть близок 223... И так как ныне уже нельзя сомневаться в ее элементарной природе, го Рамзай и предложил для нее особое название — нитон. [c.303]

Относительное количество капель различных размеров, содержащихся в струе распыленной жидкости, определяется графическим анализом экспериментальной кривой выпадания, а для измерения количества выпавшей дисперсной фазы используются микровесы высокой чувствительности. Этот способ, подробно описанный в книге В. А. Наумова и в монографии В. А. Кутового , основан на использовании закона Стокса. [c.199]

В микровесах со спиральной пружиной груз находится на нижнем свободном конце пружины, изготовленной обычно из кварцевой нити, в то время как верхний конец пружины припаян к корпусу весов. На изменение массы груза указывает его вертикальное перемешение, которое при тщательной работе и качественнохМ катетометре можно фиксировать с точностью 10-3 Ддя пружин обычных размеров чувствительность приблизительно обратно пропорциональна нагрузке. Если груз в 0,1—0,5 г растягивает спираль на 40—500 мм, чувствительность таких весов составляет 10 —10 мм/г. Добиться чувствительности большей, чем 1 мкг, чрезвычайно трудно, и чувствительность коммерческих весов в лучшем случае составляет около 5 мкг. [c.353]

Вернер и Стокбридж [140, 141], а также другие авторы [142, 143], используя явление резонанса кристалла кварца, применяемого в качестве датчика микровесов, увеличили их чувствительность на один-два порядка, что позволило фиксировать изменения веса, происходящие при образовании долей процента монослоя молекул, адсорбированных на поверхности твердого тела. [c.166]

Очень чувствительные кварцевые микровесы с коромыслом были применены Мак-Бэном и Таннером [ 1] для измерения адсорбции на платине. [c.64]

Гизен еще в 1903 г. применил чувствительные микровесы для измерения адсорбции. Помимо пружинных микровесов и весов с коромыслом следует упомянуть еще торзион-ные весы Зелнгера [8 )и поплавковые (Uoating) весы Чемберса и Кинга ( ]. [c.65]

Продолжительное действие света на сухие кристаллы галогенидов серебра приводит к их разложению с выделением свободного галогена и серебра. Выделение галогена можно доказать химически при помощи индикаторов (например, фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина и затем высушенной), гравиметрически — с применением микровесов [53, 54] и манометрически — посредством чувствительных приборов для измерения давления [55]. Выделенное серебро легко обнаружить путем химического, рентгенографического или электронографического анализов. При продолжительных экспозициях серебро выделяется в виде отдельных частиц, которые в ультрамикроскопе при освещении белым светом имеют вид ярко окрашенных дифракционных кружков. При освещении больших монокристаллов бромистого серебра, которые вначале были деформированы, а затем слегка отожжены, серебро выделяется внутри кристаллов вдоль линий дислокаций по границам субструктуры, которые благодаря этому становятся видимыми [33]. Это иллюстрируется рис. 5. Выделение серебра на поверхности кристаллов наблюдается только в случае полностью отожженных кристаллов, внутри которых образуется очень мало серебра. [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология