Золото капельным методом

Влияние различных элементов на открытие висмута при помощи тиомочевины капельным методом изучали Смит и Вест [1226]. Реакция специфична для висмута, открытию висмута не мешают РО4 , Аз. Золото дает коричневый осадок, растворимый в избытке реагента. Ванадий дает голубое окрашивание, селен — красный осадок. Хром мешает открытию висмута. [c.120]

Обнаружению золота при помощи и-диметиламинобензилиден-роданина [952, 1058] мешают ра, Ае, Р1, Hg. Большие количества меди отделяют хроматографией на бумаге [1019]. Реакцию можно выполнять в пробирке или капельным методом [952]. [c.72]

В основе колориметрического определения золота лежит реакция взаимодействия между ионом золота и бензидином последний, окисляясь, образует окрашенные в интенсивно синий цвет продукты. По этой окраске можно открыть 0,00001 мг золота в капле объемом 0,001 мл. Эта реакция, разработанная Н. А. Тананаевым и К. А. Долговым для капельного метода, может быть использована и для колориметрического определения золота. Оптимальная концентрация золота получается при содержании 0,0001 г в 1 мл. [c.240]

Разработаны различные способы приготовления электрода в виде капли, висящей на конце стеклянного капилляра, либо подвешенной на конце золотой или платиновой амальгамированных проволочек. Недостатком последнего метода является то, что растворение металлов в ртути может привести к ее загрязнению. Применяются также капельные электроды, в виде сидящей ртутной капли, которую можно получить, используя и-образный капилляр. [c.18]

Этот метод разработан для определения золота [119], алюминия [143], меди [120], платины [118], цезия и других металлов, а также двуокиси кремния. Известны также варианты метода капельной колориметрии [300, 369, 383]. [c.152]

В полярографии и вольтамперометрии с линейной и треугольной разверткой напряжения используется несколько видов полярографических ячеек. Простейший вариант— ячейка с донной ртутью. Обычно измерения проводят относительно вынесенного электрода сравнения — насьщенного каломельного или хлорсеребряного электродов. Для точных измерений предпочитают трехэлектродную ячейку. Рабочим электродом может служить ртутный капельный электрод (РКЭ), струйчатый электрод, стационарный ртутный электрод (РСЭ) — висящая капля , твердые микроэлектроды (платиновый, серебряный, золотой, графитовый, стеклографитовый, пастовый графитовый и т. п.). Кажущаяся площадь электрода должна быть известна, а чистота поверхности гарантирована. Очистку ртути производят, как и для обычных полярографических измерений. Независимо от того, какой электрод поляризуется, капающий ртутный или стационарный ртутный, при больших скоростях развертки напряжения измерения производят практически на стационарной поверхности электрода, так как время измерения меньше, чем время жизни капли. Стационарные электроды получили большее применение в методах с использованием развертки напряжения, нежели в постоянно-токовой полярографии. Электрохимическую очистку осуществляют при обратной поляризации электрода. Особенно удобно применение твердых электродов при изучении редокс-процес-сов. Полярограммы 10 —10 М растворов d + и У0 + на амальгамированном платиновом электроде имеют почти такую же форму, как на ртутном. [c.134]

Амперометрическое титрование палладия 1,2,3-бензотриазолом [117]. Метод рекомендуется для определения 0,2—6,0 мг палладия. Определению мешают осмий, рутений, никель, железо и золото, не мешают Pt(IV), Р1(П), Rh III), Ir(IV), Сг(1П), AI, Са, Mg, Со, S04 , NO3 . Применяемые электроды — капельной ртутный и насыш,енный каломельный. [c.141]

Рс1(ЫНз)4]2- восстанавливается на капельно(М ртутном электроде на фоне 0,4 М аммиачного буфера, образуя вол(ну с = =—0,82 в. Платина (IV) в этих условиях дает плохо воспроизводимую волну, начинающуюся от О в. Заметные количества родия и иридия искажают волну палладия. Серебро, медь, никель и хром не влияют на величину и положение волны палладия. Равные количества золота (III) и железа (III) уменьшают ток палладия на 15%. Метод пригоден для определения от il,8 10 до 2,7 10 a М палладия. [c.193]

Тананаев Н. А. Капельно-бесстружковый метод открытия платины, палладия, иридия, родия и золота в драгоценных сплавах. ЖАХ, 1946, 1, вып. 4, с. 250—258. Резюме на англ. яз. 6748 [c.220]

Описаны также методы капельного колориметрического определения серебра и золота. [c.223]

Наряду с ртутным капельным и платиновым электродами стали широко применяться серебряные, золотые, алюминиевые, танталовые, палладиевые, вольфрамовые [13, 15, 16]. Описаны также теория, метод и использование амперометрического титрования с применением графитового электрода [17, 18]. Медные индикаторные электроды с успехом применены для амперометрического титрования неводных растворов [19, 20]. За последние несколько лет заметно усилился интерес к амперометрическому титрованию с двумя индикаторными электродами [21—25]. [c.154]

Насыщенный раствор в ледяной уксусной кислоте. Применяют для проведения качественных реакций на иридий, осмий (VIII), рутений, золото (III), проводимых капельным методом на фильтровальной бумаге. [c.121]

В присутствии Pt и Pd обнаруживают [566, 567] золото солью Мора. При выполнении реакции капельным методом чувствительность 0,1 мкг Аи. Мешающее влияние серебра устраняется при растворении сплава в смеси НС1 - г HNO3. [c.65]

Для обнаружения золота этим методом [1445] на поверхность исследуемого предмета помещают каплю смеси НС1 + HNO3 (3 1) и медленно упаривают досуха. Появляется пятно желтого цвета. Если пятно после упаривания смеси кислот становится блестящим, то это место вновь обрабатывают смесью кислот. Затем наносят каплю воды, перемешивают, переносят капилляром на засовое стекло и выпаривают на водяной бане. Время от времени сухой остаток обрабатывают НС1, растворяют в воде и вновь выпаривают. В присутствии серебра раствор отбирают капилляром п переносят на капельную пластинку или на фильтровальную бумагу. [c.68]

Нафтиламин позволяет обнаружить золото с чувствительностью 8 мкг, предельное разбавление 1 10 [1059]. Обнаружению 0,1 мг Аи не мешают 10 мг Ра и 70 мг Ре(П1) в п(шсутствии винной кислоты. Чувствительность повышается до 1 мкг при экстрагировании золота и-бутанолом и выполнении реакции в неводных растворах (метанол, этанол, и-бутанол, ацетон, этилацетат, диэтиловый эфир, бензол, ледяная СН3СООН). Мешают только Hg(I), Сг ОГ и N. Hg(I) окисляют введением Н О [1515]. При обнаружении капельным методом чувствительность 0,03 мкг Аи в 0,001 мл, предельное разбавление 1 5-10 [459]. [c.69]

При обнаружении золота комплексоном III капельным методом в щелочной среде (pH — И) чувствительность равна 50 мкг Аи в объеме 0,05л4./1, предельное разбавление 1 10 [1069]. Обнаружению не мешают многие ионы, в том числе образующие окрашенные комплексонаты. Фабриканос и Лизер [944] повысили чувствительность обнаружения до 0,1 мкг Аи в 0,01 мл предельное разбавление 1 10 . Обнаружению не мешают 10 г-ион л ионов Ва, Сс1, Со, Ре(П, III), РЬ, Мп, №, Na, К, Зг, NШ, СГ, Г, [c.71]

Для открытия до 3 мкг/мл золота используют капельный метод на фильтровальной бумаге, проеитанной хлористым оло вом [18]. [c.86]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Для определения серебра и золота высокочувствительных и специфичных люминесцентных реакций не описано. Имеется ука-зание , что серебро можно открыть капельным методом на фильтровальной бумаге роданином или 8-оксихинолином. Чувствительность определения 0,06 мкг в пятне. Предложено определять серебро щелочным раствором резоруфина, образующим с ним осадок, который легко обнаружить на фоне флуоресцирующего раствора резоруфина. Подобную реакцию дают Mg и РЬ " , а в присутствии аммиака также Си , Сс1 , Ре , А , Сг , N1 , 5г2+, Ва", 2п ". [c.248]

Для изготовления наиболее часто применяемых стационарных ртутных электродов используют разные методы. При этом одну или несколько капель, падающих из обычного капельного электрода, можно подвесить иа платиновую или золотую проволоку. Подхватыванием капли чашечкой достигают большей стабильности в отношении механических воздействий (перемешивания). Можно использовать и электролитически выделенную на платиновом электроде ртуть. В разных вариантах метода применяют электроды, в которых ртуть находится на капилляре в подвешенном состоянии. Электрод, предложенный Кемулой, состоит из капилляра диаметром 0,1—0,2 мм. Действием погружаемого в ртуть винтового поршня выдавливают опреде- [c.133]

Разработан метод обнаружения и определения золота в рудах, основанный на извлечении его из руды раствором иода и на последующем восстановлении золота (111) ртутью. Амальгаму растворяют в смеси НС1 + HNO3, золото обнаруживают с помощью капельной реакции нитратом ртути(1) [205]. Чувствительность метода 0,005 г1т Аи при навеске 10—50 г. Метод пригоден для анализа сульфидных руд с предварительной обработкой азотной кислотой. [c.65]

Р. и Л. Уильсон предложили амперометрическое титрование палладия бензотриазолом в ацетатном буфере при —0,5 в (Нас. КЭ) с ртутным капельным электродом по току восстановления палладия (II) (форма кривой а). Силу тока измеряли после продувания раствора азотом в течение 1 мин, причем после прекращения тока азота выжидали 2 мин для успокоения гальванометра. Если палладий титруют бензотриазолом, то состав красно-коричневого соединения отвечает формуле Pd ( 6H4NHN2) СЬ, т. е. на один атом палладия расходуется одна молекула реактива. Если же, наоборот, палладий приливается к бензотриазолу, то на один атом палладия приходится две молекулы бензотриазола. Метод позволяет определять от 0,2 до 6 мг палладия в 20 мл раствора. Определению мешают осмий (VIII), рутений (III), золото (III) и никель (И), которые легко могут быть отделены от палладия обычными методами. Следы кобальта и иридия не мешают, но большие количества этих элементов также должны быть удалены. [c.277]

Индикация изосистокса. Метод обнаружения изосистокса основан на способности серы тиоэфира образовывать с солями благородных металлов, в частности с хлоридом золота, продукты присоединения. Эти аддукты слабо окрашены, однако при взаимодействии их с хлорамином или анга-арилдиазотатом получаются интенсивно окрашенные продукты. Этот способ, который также может быть использован для обнаружения серного иприта, использован фирмой Дрэгер в индикаторных трубках для обнаружения систокса. Простое осуществление этого способа в виде капельной реакции описано для серного иприта. [c.66]

Амперометрическое титрование имеет более широкие возможности, чем полярография. Необходимым условием полярографических определений является способность определяемого иона восстанавливаться или окисляться на индикаторном электроде. Если концентрация этого иона мала, то регистрируемый ток также будет малым, что отразится на точности определения высоты волны. Отсюда необходимость различных усовершенствований полярографической аппаратуры или разработки методов, позволяющих накапливать определяемый ион в ртутной капле (метод АПН) или на твердом электроде (метод инверсионной вольтамперометрии твердых фаз). Между тем амперометрическсе титрование позволяет определять практически любой элемент, поскольку при таком титровании можно пользоваться электродной реакцией не только определяемого иона, но и титранта. Подавляющее большинство современных методов амперометрического титрования и основывается как раз на электрохимической активности титранта, поскольку это позволяет значительно увеличивать чувствительность определений. Кроме того, в амперометрическом титровании широко применяется не только и не столько ртутный капельный электрод, сколько твердые электроды — платина, графит, золото, тантал. Они позволяют пользоваться анодными и катодными процессами, протекающими при высоких положительных потенциалах индикаторного электрода. [c.273]