Таблетки, подготовка к анализу

Подготовка проб к анализу. От подлежащего анализу продукта отбирают представительную пробу и растворяют под давлением способом, описанным в методике 201. От раствора отбирают аликвотные части для приготовления губки и черни из того и другого прессуют таблетки. Условия анализа описаны ниже. Необходимо соблюдать особые предосторожности при подготовке проб, чтобы избежать потери элементов-примесей или загрязнения образца. [c.314]

Содержание К, Са, Т1, Сг, Мп, Рс определяют с помощью кристалла 1лГ при 30 кв и 10 мка. Время набора информации 40 сек. экспериментальный дрейф не превышает 1 %. Подготовка образца для анализа заключается в из-, мельчении его до крупности <10 мкм, распределения ровным слоем навески 10—15 мг в алюминиевом тигле и запрессовке до плотного состояния. Полученную таблетку площадью 30 мм (й = 6 мм) напыляют в вакууме тонким слоем углерода. Таким же образом приготовляют и исследуют эталонные стандарты -1, 1В-1, ВСК-1, состав которых близок к лунным образцам. Фон учитывают обычным образом в измеренные значения относительной интенсивности вносят поправки на поглощение, флуоресценцию и атомный номер по методу [603]. [c.158]

Для фармацевтического анализа важное значение имеет агрегатное состояние лекарственной формы. От него зависят отбор пробы и подготовка ее к выполнению анализа. Лекарственные формы по агрегатному состоянию классифицируют на твердые (порошки, таблетки, драже, гранулы и др.) жидкие (истинные и коллоидные растворы, суспензии, эмульсии, капли, линименты и др.) мягкие (мази, суппозитории, пилюли, капсулы желатиновые и др.) газообразные (аэрозоли, газы). [c.146]

Подготовка порошкообразных проб. Если при анализе порошкообразного материала отсутствуют какие-либо ограничения, связанные с размером частиц порошка, то самым быстрым и простым методом пробоподготовки является непосредственное их прессование в таблетки постоянной шютности с добавлением связующего компонента или без него. [c.36]

Специальные приемы анализа. При анализе большинства твердых объектов не требуется серьезная предварительная подготовка. Например, небольшую пластинку из полупроводника или металла непосредственно зажимают в держателе из тантала и проводят ионообразование. Но в ряде случаев необходимо выполнить специальные операции. Так, ддя анализа с помощью искрового зонда непроводящих порошков (какими являются измельченные пробы горных пород) необходимо найти способы введения порошка в источник ионов и создания электропроводности для замыкания цепи искрового разряда. Эти трудности можно преодолеть следующим образом. Небольшое количество порошка (около 10 мг) насыпают в тигель из чистого алюминия.и спрессовывают. Образуется алюминиевая таблетка, в которую запрессован тонкий слой непроводящей пробы. При наложении напряжения наступает пробой не только вакуума, но и слоя диэлектрика. Анализ проводится так же, как и анализ компактных проводящих объектов. [c.212]

Для подготовки к анализу твердых проб их запрессовывают в пластинки или таблетки из бромида калия (или реже иодида калия и бромида цезия). Навеску истертой в порошок пробы тщательно смешивают в небольшой шаровой мельнице с навеской безводного порошка КВг высокой степени чистоты. Смесь помещают в вакуумированную форму и прикладывают давление 10—20 МПа. При этом получается очень прозрачная пластинка или диск, которые можно закрепить в специальном [c.119]

В случае определения алюминия, кремния, калия, серы и кальция в продуктах цементного производства фактически изменится лишь процесс подготовки пробы и потребуется соответствующий комплект эталонов. Если в литых образцах алюминиевых сплавов при подготовке пробы достаточно заточить анализируемую поверхность, то при анализе порошков желательно, чтобы проба имела вид таблетки, спрессованной из порошка с выбранной крупностью зерен. [c.269]

Подготовка проб к анализу. Образцы, подлежащие анализу, квартуют, чтобы получить представительную пробу, и растворяют под давлением (методика 201). Отбирают аликвотные части каждого раствора для приготовления губки и черни. Смешивают с графитовым порошком, как описано в методике 205, и прессуют таблетки весом 40 мг из смеси губки или черни с графитом. Таблетки напрессовывают на концы графитовых стержней длиной 1 см и диаметром 6. ч.и. [c.322]

Подготовка проб к анализу. Взвешивают образцы и смешивают их с окисью меди и с брикетирующим графитовым порошком в соотношении 1 9 20, Если концентрации в пробах значительно выше, чем в эталонах, коэффициент разбавления можно увеличить до 100, разбавив пробу в соотношении 0,1 9,9 20, Таблетки для спектрального анализа получают, как описано выше. [c.333]

Определение свинца выполняют рентгено-флуоресцентным методом без его отделения от основы после прессования сернокислого натрия в таблетки. Чтобы предотвратить влияние основы на результаты анализа выбран метод добавок. Для подготовки образцов сравнения сернокислого натрия с добавками свинца, близкими к предполагаемому содержанию свинца в анализируемом объекте (2—3 добавки), необходима 15—20 минут. Подготовка анализируемого образца сводится только к взвешиванию и прессованию сернокислого натрия. Таблетки сернокислого натрия с добавками свинца сохраняются длительное время и пригодны для многократных измерений, что сокращает время, необходимое для подготовки анализируемого образца к анализу, до 5 минут. [c.19]

Ответственная часть подготовки к анализу — приготовление сорбента и заполнение им колонок хроматографа. Для разделения низкокипящих углеводородов (метан, этан) и неуглеводородных компонентов смеси (водород, кислород, азот, оксид углерода) применяют молекулярные сита типа 10-Х и 12-Х. Их выпускают в форме таблеток. Для заполнения колонки таблетки измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25— 0,50 мм и высушивают в муфельной печи при 350°С до полного удаления влаги. Охлаждаемый в эксикаторе сорбент быстро загружают в колонки хроматографа и после установки ее в прибор дополнительно подсушивают в токе газа-носителя при 100° С. Этот сорбент служит для разделения газов методом газовой хроматографии за счет адсорбции твердой неподвижной фазой. [c.286]

Правильно отобранная средняя проба будет давать верную характеристику состава всей партии готовой продукции или материала, поступившего на завод. Если отбор средней пробы был произведен неверно, то ее анализ, как бы точно он ни был выполнен заводской лабораторией, не даст правильного представления о всем поступившем материале или выпускаемой заводом готовой продукции, а только о небольшой части, взятой на анализ. Поэтому рассматриваемый нами технический анализ материалов и продукции заводов, производящих синтетические лекарственные препараты, аналогично другим производствам, включает отбор средней пробы и ее разделку как один из обязательных элементов подготовки вещества для анализа. Этим и объясняется рассмотрение вопроса об отборе средней пробы в каждом руководстве по техническому анализу. Отобранные пробы в зависимости от физико-химических свойств вещества помещают в различную тару жидкости, мази, таблетки — в банки или склянки с корковыми пробками, под которые подкладывается пергамент кислоты, гигроскопические кристаллические вещества, разъедающие корковые пробки, — в банки или склянки с притертыми пробками препараты, разлагающиеся от действия света, — в банки или склянки из оранжевого стекла. [c.11]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Во многих случаях способы отбора пробы для анализа регламентируются соответствующей нормативной документацией (НД). Так, для проведения анализа субстанций лекарственных веществ, лекарственного сырья, различных лекарственных форм (капли глазные, гранулы, инъекционные лекарственные формы, капсулы, мази, настои и отвары, настойки, порошки, сиропы, суспензии, таблетки, экстракты, эмульсии и др.) разработаны специальные приемы и методики подготовки образца к анализу и отбора проб, регламентируемые фебованиями общих и частных Фармакопейных статей и другой НД. [c.23]

При определении содержания активного вещества в таблетках или капсулах их количество, а также подготовка для анализа должны соответствовать требованиям общих статей ГФ XI издания Таблетки (с. 154) и Капсулы (с. 143). В дальнейшем основной раствор испытуемого образца готовят из расчета 1 мг в 1 мл. После перемешивания раствору дают отстояться или центрифугируют. Рабочий раствор испытуемого образца готовят разведением надосадочной жидкости основного раствора, ля определения содержания активного вещества в I таблетке и капсуле активность 1 мг порошка растертых таблеток или держимого капсул умножают на среднюю массу таблетки или одержимого капсулы, выраженную в миллиграммах. [c.217]

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 жж и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами напряжение 15 кв, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 жж, вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы. [c.120]

Не менее важным условием при работе с короткоживущими изотопами является сокращение технологического цикла путем исключения длительных и трудоемких операций, а также путем предварительной подготовки оборудования, приспособлений, посуды контейнеров и сырья. С этой целью используется способ таблети-рования сырья до ел о активации. Таблетирование позволяет производить расфасовку препаратов после облучения без применения трудоемкой и дово.тьно длительной операции взвешивания. Таблетирование целого ряда препаратов без добавления наполнителя обеспечивает их достаточную прочность. Сюда относятся препараты с изотопами Na , Si , u Mo и др. Полученные таблетки подвергаются спектральному анализу. Пренарать медицинского назначения (препараты с изотопом Na Na l, Na Og) проверяются дополнительно по Госфармакопее СССР. При расфасовке пробирки для облучения подбираются по весу. Изменение их веса за счет возможных повреждений, как правило, невелико и не имеет большого значения для оценки общей активности препарата. [c.128]

Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

Из литературных источников известно, что наиболее эффективным способом подготовки к рентгенофлуоресцептпому анализу ограниченно массы исследуемых материалов является переведение ее в раствор. В [2] пробу массой 4—10 мг растворяли, раствор наносили на измельченную хроматографическую бумагу, высушивали при 80 °С и из высушенной массы прессовали таблетки. В [3] 3 мг пробы растворяли и раствор помещали на фильтровальную бумагу внутри воскового кольца. После высушивания бумага служила излучателем. При определении олова [4] несколько миллиграммов пробы сменшвали со специальной настой, смесь превращали в тонкую пленку, помещая между двумя тон- [c.76]

В некоторых химических процессах продукт, подлежащий исследованию автоматической рентгеновской спектроскопией, может быть помешен в контейнер для образца только после предварительной гомогенизации. Таким примером является цемент. Бишар [16] описывает оборудование для автоматического выполнения препаративной подготовки цемента перед анализом. Образец сухого цемента размельчается и затем прессуется в таблетку. Суспензия цемента высушивается, измельчается, прокаливается и сплавляется с метаборатом или тетраборатом лития или натрия, образуя буру. [c.229]

Подготовка проб к анализу. Анализируемую платиновую губку растирают в полиэтиленовых чашках с помощью полиэтиленовых шаров во вращающейся мельнице. Смешивают в смесителе 200 мг платинового порошка с 50 мг графитого порошка. В прессформах прессуют 50 мг смеси в цилиндрическую таблетку диаметром 4,0 мм и высотой 4,2 мм над 100 мг графитового порошка при давлении 6,2 t m . [c.302]

Подготовка проб к анализу. Образцы для анализа измельчают до полу-че1шя представительных проб с раз.мерами частиц, соответствующими размерам частиц эталонов. Затем смешивают с половинным по весу количеством графитового порошка и прессуют таблетки. [c.324]

Определение мышьяка выполняют без его отделения от основы после прессования серы в таблетки. Вес таблеток, в зависимости от определяемой норм1.г мьпльяка, может быть от 50 до 200 мг. Чтобы предотвратить влияние основы на результаты анализа, выбран метод добавок. Для подготовки образца к анализу и приготовления таблеток серы с добавками мышьяка, близкими к предполагаемому содержанию мышьяка в анализируемом объекте (2—3 добавки), необходимо 15—20 минут. Дальнейший анализ сводится только к взвешиванию и прессованию анализируемой серы, так как таблетки серы с добавками мышьяка сохраняются длительное время и пригодны для многократных измерении, что сокращает время, необходимое для подготовки образца к анализу, до 5 минут. [c.14]

Схема подготовки смеси к анализу показана на рис. 1 а. Для предотвращения разложения кристаллогидрата 30 на анализируемую смесь накладывалась охлажденная пробковая прокладка 31 и резиновой пробкой 32, имеющей узкое отверстие 33, смесь сжималась в таблетку для того, чтобы, по возможности, удалить газ, находящийся между кристаллами. Затем стаканчик с таблеткой смеси помещался в ванну с насыщенным раствором хлористого натрия. Выделяющийся газ собирался в мерный цилиндр температура газа доводилась до температуры рассола, после чего определялся объем газа при атмосферном давлении. По найденному значению объема газа при данной температуре и атмосферном давлении рассчитывался его приведенный объем. Для учета влияния газа, остающегося между кристаллами таблетки смеси, подготовленной к анализу (рис. 1 а), проводились холостые опыты с тонко-измел1)Че ным льдом. Полученная поправка вычиталась из результатов анализа гидрата пропана. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология