Колонны хлораля

Продукт, получаемый после второй колонны, представляет собой смесь хлоральгидрата, полуацеталя хлораля и соответствующих производных дихлорацетальдегида. Его обрабатывают концентрированной серной кислотой, разрушая гидраты и ацетали с образованием свободного хлораля [c.141]

Сточные воды направляются в отстойник 1 для отделения от эмульгированного хлорбензола и частичного выпадения крупной взвеси ДДТ. Отстоенная вода поступает на песчаный фильтр 2 для освобождения от взвешенных и диспергированных частиц ДДТ. Фильтроцикл заканчивается при проскоке ДДТ в фильтрат 1 г/м . Регенерация песчаных фильтров производится обратным током воды, прошедшей очистку от хлорбензола. Промывные воды направляются в отстойник 1. Для удаления хлорбензола освобожденная от взвеси ДДТ сточная вода поступает в адсорбционные колонны 3, загруженные углем КАД-иодный. После проскока хлорбензола ( 2 мг/л) активный уголь регенерируют водяным паром при 105 С. Пар, выходящий из адсорбционной колонны 3, поступает в теплообменник 4 и конденсируется. Конденсат из теплообменника 4 направляется в отстойник 5 для разделения хлорбензольной и водной фаз. Нижний хлорбензольный слой отводится на утилизацию, а водный слой присоединяется к сточным водам, поступающим в адсорбционные колонны 3 для очистки от хлорбензола. Очищенная от хлорбензола сточная вода поступает в реактор 6, куда из напорного бака 7 подают 40%-ный раствор гидроксида натрия, доводя значение pH стока до 11,5—12. Затем воду насосом перекачивают в отстойник 8 для отделения выпавших хлопьев гидроксида железа. Отстоенная вода поступает на песчаный фильтр 9 со скоростью 1,3 м/ч, после чего направляется в адсорбционные колонны 10 для очистки от растворенного хлороформа. После проскока хлороформа г/м ) колонна отключается на регенерацию. Очищенная вода содержит продукт омыления хлораля — формиат натрия, но полностью освобождена от хлорорганических загрязнений. Вода после адсорбционной очистки направляется на общезаводские очистные сооружения. [c.273]

Получаемый в результате хлорирования спирта хлораль-сырец (плотность 1,60—1,63 г/см ) из барботажной колонны через холодильник и сепаратор непрерывно поступает на разгонку (рис. 130) в куб 3, представляющий собой эмалированный аппарат с барботером для подачи азота и рубашкой. Разгонку ведут над концентрированной серной кислотой, подаваемой из мерника 1. Соотношение хлораля-сырца и серной кислоты равно 1,5 1 (по объему). Содержимое куба перемешивают в течение 0,5 ч, подавая в куб азот (избыточное давление 0,7 ат) по барботеру, а затем в рубашку куба дают пар для подогрева смеси. Отгоняемые из куба пары поступают в холодильник 2, охлаждаемый водой, и далее в фазоразделитель 4. Несконденсировавшиеся газы, содержащие хлористый водород, отмывают водой в скруббере 5 и сбрасывают в атмосферу. [c.347]

Чистый хлораль из куба ректификационной колонны 22 соби рается в сборнике готовой продукции 23. [c.127]

Подогреватель технического хлораля Колонна ректификации технического хлораля [c.138]

Дефлегматор для конденсации паров, выходящих из колонны 18 Разделительный сосуд для отделения сконденсированного хлораля от паро-газо-вой фазы [c.138]

Отдувочная колонна для отделения хлораля от отработанной серной кислоты [c.140]

Рис. 8.1. Принципиальная схема производства трихлоруксусной кислоты 1—3—реакторы окисления хлораля азотной кислотой 4, 5 —конденсаторы 5 —колонна окисления нитрозных газов 7 —отдувочный аппарат для удаления окислов азота из реакционной массы в —сборник технической трихлоруксусной кислоты.

Разделение серной кислоты и хлораля происходит в сепараторе 8. Непревращенный спирт сверху колонны 10 возвращают на хлорирование. Кубовый продукт колонны 10 — хлораль. [c.179]

Плотность жидкости в колонне хлорирования при нормальном ведении процесса должна находиться в пределах 1,40— 1,45 г/сж именно значение плотности и является основным показателем качества отбираемого хлорированного масла (плотность хлораль-сырца должна составлять 1,60—1,62 г см ). [c.266]

Анализ проб сточной воды после санитарных колонн показал, что содержание хлораля и ДДТ в ней очень мало, хлорбензол практически отсутствует либо его присутствие незначительно (0,2 мг/л). [c.130]

После промывки и разделения горячий хлорбензольный раствор ДДТ поступает в верхнюю часть отгонной колонны, где при нагревании острым паром, подаваемым в нижнюю царгу колонны, отгоняется хлорбензол. Конденсат поступает в разделитель. Верхний водный слой далее направляют на локальную очистку сточных вод. Водная фаза конденсата содержит 180—600 мг/л хлорбензола, 1400—1600 мг/л хлораля и 120—130 мг/л ДДТ. Состав и концентрация сточных вод на стадии отгонки сравнительно постоянны. Объем сточных вод составляет 15 м сут. Суммарный объем загрязненных сточных вод при производстве ДДТ составляет около 80 м сут. [c.131]

Анализ проб сточной воды после санитарных колонн показал, что содержания хлораля и ДДТ в ней очень малы. Хлорбензол или совсем отсутствует или обнаруживается в виде незначительных количеств (0,2 мг л). [c.43]

Как видно из таблицы, концентрация хлорбензола и, особенно, хлораля в сточных водах отгонной колонны в воде после промывки колеблется в значительных пределах. [c.44]

Процесс обычно проводят при 0,304—0,507 МПа и 210—250 °С. В качестве катализатора используют хлориды меди, нанесенные на носитель (катализатор Дикона). Реакционные газы после реактора 3, содержащие пары 1,2-дихлорэтана, воды и инертные га -зы, направляются в закалочную колонну 4, орошаемую водой из фазоразделителя (на схеме не показан). В колонне 4 улавливаются следы пыли катализатора и хлористый водород. Затем газы поступают в конденсатор 15. Сконденсированная жидкость разделяется на 1,2-дихлорэтан-сырец и воду. Водный слой возвращается в закалочную колонну 4, а 1,2-дихлорэтан-сырец передается на ступенчатую (щелочью и водой) промывку для удаления хлораля (на схеме условно показан один аппарат 5). [c.67]

В колонне 7 за счет тока кислорода, подаваемого в куб колонны, происходит отделение в виде дистиллята практически всего непрореагировавшего хлораля и частично воды и остаточной азотной кислоты. Дистиллят передается на орошение колонны 4, а отходящие газы подаются в нижнюю часть этой же колонны. Из куба колонны 7 выводят технический продукт, содержащий около 90% трихлоруксусной кислоты. [c.175]

После промывки и разделения горячий хлорбензольный раствор ДДТ подают в верхнюю часть отгонной колонны. Отгонку хлорбензола из непрерывно стекающего по насадке раствора производят острым паром, подаваемым в нижнюю царгу колонны. Конденсат подают в разделитель, откуда верхний водный слой направляется на локальную очистку сточных вод. Водная фаза конденсата содержит 180—600 мг/л хлорбензола, 1400— 1600 мг/л хлораля и 20—130 мг/л ДДТ. Состав и концентрация сточных вод со стадии отгонки сравнительно постоянны. Объем их составляет 15 м /сут. Суммарное количество загрязненных сточных вод при производстве ДДТ, представляющих смесь промывных вод и конденсата отгонной колонны, составляет около 80 м /сут. Данные санитарно-химического анализа сточных вод от указанных стадий приведены в табл. 37, откуда видно, что концентрация хлорбензола, и особенно хлораля, в сточных водах отгонной колонны и в воде после промывки колеблется в значительных пределах. [c.96]

Реакция между хлором и этиловым спиртов проводится непрерывно сначала в реакторе для предварительного хлорирования (форхлоратор) при 40—60°С,а затем в колонне для окончательного хлорирования при 90—95°С. Реакцию хлорбензола с хлоралем проводят в реакторе, снабженном мешалкой и змеевиками для охлаждения, при температуре 15° С, в присутствии серной кислоты, олеума или хлорсульфоновой кислоты в качестве конденсирующего агента. [c.335]

Принципиальная технологическая схема производства хлораля приведена на рис. 129. Хлораль получают в агрегатах непрерывного действия, состоящих из барботажной колонны 1 и форхлоратора 2 (для предварительного хлорирования этилового [c.346]

Для очистки от водорастворимых органических примесей (уксусная кислота, ацетальдегид, монохлоруксусная киспота, хлораль и др.) применяется предварительная промывка абгазного H l соляной кислотой Ql 38, 1393 При этом в колонне получают 10-25%-ную загрязненную кислоту, требующую дополнительной очистки или реализации (рис. 4-4). [c.67]

Для очистки от влаги разбавленного инертными примесями хлористого водорода целесообразно применять насадочный аппарат колонного типа с циркулирующей захоложенной сопяной кислотой. Так, путем охлаждения абгазов производства хлораля до температуры -30 °С перед подачей их на абсорбцию содержание хлораля в получаемой соляной кислоте можно снизить до 0,004% 112273- [c.76]

В схеме используют колонны и емкости, выполненные из стали и диабаза, игуритовые холодильники блочного типа. Колонны заполнены насадкой из керамических колец 25x25. Плотность орошения колонн 6-10 м /(м - ч). Очищенная таким способом соляная киспота может иметь концентрацию 30-32% при содержании хлораля 0,001-0,005%. Выход очищенной соляной киспоты такого состава равен примерно 90% от общего количества кислоты, образующейся в производстве. [c.83]

Сконденсированный в холодильнике 13 хлораль отделяется в разделительном сосуде 15а от хлористого водорода и снова возвращается в аппарат 10. Конденсат из холодильника 14, освобож-. денный от хлористого водорода в разделительном сосуде 156, направляется в сборник технического хлораля 16. Оттуда хлораль поступает в подогреватель 17, где нагревается до 75—98° С и далее направляется на ректификацию в колонну 18. [c.127]

Отогнанные из кубовой жидкости пары хлораля вместе с примесями органических веществ и хлористого водорода конденсируются в дефлегматоре 19. Полученный конденсат через разделительный сосуд 20 возвращается в виде флегмы в колонну 18, а частично поступает в холодильник 21 и далее в реактор 2 на по вторное хлорирование ( дохлорирование ). [c.127]

На стадии пиролиза требуется очень чистый ДХЭ (не менее 99,5%). Если ДХЭ, полученный прямым хлорированием, удовлетворяет этим требованиям, то ДХЭ процесса оксихлорирования содержит в виде примесей этилхлорид, дихлорэтилены, три-хлорэтан, хлорметаны, хлораль и другие соединения. После объединения ДХЭ со всех стадий его промывают водой, затем раствором NaOH (каустическая сода) и подвергают ректификации, выделяя чистый ДХЭ, отделенный от легких и тяжелых примесей в двух колоннах. От следов хлорида железа (П1) ДХЭ очищают с помощью активированного угля, боксита, бентонита (Пат. 2652332, ФРГ, 1977 2540—332, 1977). Поскольку непревращенный ДХЭ на стадии пиролиза рециркулирует, то необходимо учесть примеси, появляющиеся в результате этого процесса (трихлорэтилен, хлоропрен). Их удаляют обработкой ДХЭ-рециркулята хлором, хлороводородом или гидрированием. [c.79]

В отпарной колонне 7 оксид азота окисляется кислородом до NO2, который, растворившись в хлоральгидрата и конденсате, из колонны 7 рециркулирует в реактор окисления 5, где при 90—100 °С образуется трихлоруксусная кислота. Применяют 10%-й избыток HNO3 против стехиометрического количества (концентрация кислоты не ниже 60%). Около 70% хлоральгидрата окисляется в реакторе 5 и до 90% доокисляется в реакторе 6. (Оба реактора выполнены из титана.) Оксиды азота поступают в колонну 4. Реакционная масса, содержащая до 70% трихлоруксусной кислоты, направляется в колонну 7. За счет кислорода, подаваемого в низ колонны 7, с верха ее уходят пары воды, непревращенного хлораля и азотной кислоты. Газовую фазу после холодильника 13 подают в низ колонны 4, а жидкую — на орошение колонн 4 я 7. Кубовый продукт колонны 7 — 90%-я трихлоруксусная кислота. После нейтрализации содой получают трихлорацетат натрия. [c.177]

В нижнюю часть колонны хлорирования, обогреваемую глухим паром, подают электролитический хлор, который барботи-рует через частично хлорированный спирт. Образующиеся при этом пары хлоральгидрата вместе со смесью непрореагировав-шего хлора и хлористого водорода направляются в холодильник VIII. где происходит конденсация хлоральгидрата. Разделение жидкой и газовой фаз производят в сепараторе VII. Газы из верхней части сепаратора направляют в форхлоратор, а некоторое количество хлораль-сырца из нижней части сепаратора возвращают в колонну хлорирования большая его часть поступает на дальнейшую переработку. [c.266]

После промывки и разделения горячий хлорбензольный раствор ДДТ подается в верхнюю часть отгонной колонны. Отгонка хлорбензола из непрерывно стекающего по насадке раствора производится острым паром, подаваемым в нижнюю царгу колонны. Конденсат подается в разделитель, откуда верхний водный слой направляется на локальную очистку сточных вод. Водная фаза конденсата содержит 180 — 600 мг1л хлорбензола, 1400 — 1600 мг л хлораля и 120 — 130 мг1л ДДТ. [c.43]

В нижнюю часть отдувочной колонны 1, наполненную кольцами Рашига высотой 3,5 м, подается воздух, подогретый в калорифере до 80 — 90° С. Парогазовая смесь с температурой около 50° С из отдувочной колонны поступает в холодильник 2, конденсат после брызгоулавливания стекает в сборник 3. Охлажденные газы, состоящие из воздуха, хлорбензола, хлораля, паров серной кислоты поступают в адсорберы 4, заполненные углем марки АР-3. Очищенный воздух выбрасывается в атмосферу. Емкость угля АР-3 по отношению к хлорбензолу составляет 5% от веса угля. [c.46]

Получение хлораля. Хлораль получают в агрегатах непрерывного действия, состоящих из барботажной колонны 1 (рис. 98) и фор-хлоратора 2 (для предварительного хлорирования этилового спирта). Форхлоратор представляет собой стальной аппарат, футерованный кислотоупорными плитками. Барботажная колонна, по объему более чем вдвое превышающая форхлоратор, футерована двумя слоями диабазовой плитки, заполнена кольцами Рашига и снабжена охлаждающей рубашкой. Этиловый спирт подают в нижнюю часть форхлоратора, а газообразный хлор, нагретый до 50—80 °С, подают в нижнюю часть барботажной колонны. [c.370]

Из верхней части колонны 1 горячая смесь газов (примерно 80% хлористого водорода и 20% смеси непрореагировавшего хлора, этилового спирта, этилхлорида, хлоральгидрата и продуктов неполного хлорирования спирта) поступает в графитовый холодильник 3, где охлаждается до 30—40°С. Во избежание переохлаждения холодильника и замерзания продуктов в него подают воду, нагретую до 30—40 °С. Часть продуктов конденсируется в холодильнике и через сепаратор 4 (или фазоразделитель) возвращается в колонну 1 (на схеме не показана), а охлажденные отходящие газы (хлор, хлористый водород) возвращают в форхлоратор. Получаемый хлораль-сырец (плотность 1,60—1,63 г/см ) из барботажной колонны через холодильник и сепаратор поступает на разгонку над концентрированной серной кислотой. [c.371]

Из дозревателя хлорофос-сырец за счет разности давлений в аппаратах непрерывно поступает в систему отпаривания побочных и непрореагировавших продуктов. Сначала хлорофос-сырец в подогревателе 5 нагревается до 80 °С за счет подачи горячей воды в межтрубное пространство. Затем из подогревателя смесь поступает в отпарную колонну 6, заполненную кольцами Рашига и снабженную змеевиком, куда подают горячую воду. Отпаривание ведут при 80—90 С и остаточном давлении 26—27 гПа. Отпаренные непрореагировавшие продукты (в основном хлораль) через холодильник 7 стекает в сборник 8, откуда по мере накопления их перегружают в отгонный куб. Там. хлораль разгоняют над серной кислотой, а готовый продукт — хлорофос — из колонны 6 непрерывно стекает в сборник 9, обогреваемый (через рубашку) водой, имеющей температуру 40 °С, [c.373]

Непрореагировавший хлор, образовавшийся хлористый водород и пары продуктов хлорирования спирта поступают в ректйф.колонну (поэ.4 ), заполненную кольцами Рашига, где происходит ввделение высококипящих продуктов хлорирования и обогащение абгазов низкокипящими продуктами - хлоральгидратом и хлоралем. [c.378]

Б конденсаторе при температуре ок.20°С происходит конденсация паров хлораля, азотной и трихлоруксусной кислот. Газожидкостная смесь разделяется в газоотделителе, жидкость возвращается в реактор(поз. 207), а нескоцценсировавшаяся газовал фаза поступает в верхнюю часть окислительной колонны (поз.211) - пустотелый титановый аппарат. [c.381]

Основные стадии технологического процесса получения ДДТ сопровождаются образованием загрязненных сточных вод. Сточная вода со стадии хлорирования спирта представляет собой 0,1 и. раствор соляной кислоты, загрязненный небольшим количеством СЬ и следами хлорбензола. Расход стока в зависимости от плотности орошения санитарных колонн водой, которой по-глошается образующийся при хлорировании спирта хлористый водород, колеблется в пределах 12—18 м 1сут. Анализ проб сточной воды после санитарных колонн показал, что содержание хлораля и ДДТ в ней очень незначительно. Хлорбензол отсутствует или обнаруживается в незначительных количествах (0,2 мг/л). [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология