Мышьяковистый ангидрид, приготовление раствор

Приготовление свежего раствора. Чтобы восполнить потери окситиомышьяковых солеи в процессе очистки, в систему вводят арсенит натрия, получаемый при кипячении мышьяковистого ангидрида в растворе соды. [c.231]

Производство арсенита натрия заключается в варке мышьяковистого ангидрида в растворе соды. В нагретый до кипения раствор соды загружают отдельными порциями мышьяковистый ангидрид, после чего в течение нескольких часов перемешивают реакционную массу при 90°. Более низкая температура (ниже 80°) приводит к прекращению растворения АзаОз, более высокая — к выбросам массы из реактора вследствие интенсивного вспенивания, вызванного выделением СОа. По окончании реакции полученный раствор упаривают-в том же реакторе до содержания в нем не более 18% воды. Раствор при этом приобретает консистенцию сиропа и обладает большой вязкостью что осложняет его переработку на сухой порошкообразный продукт. Но так как арсенит натрия чаще всего применяется в виде растворов, для приготовления которых не требуется сухой продукт, то его обычно выпускают в виде пасты, содержащей до 20% влаги. Такая паста образуется при охлаждении сиропообразного раствора в таре — стальных барабанах, в которые он разливается после упаривания. [c.232]

Для количественного определения содержания хлора в воздухе лучше всего пользоваться мышьяковистым методом. Для этого воздух, исследуемый на содержание хлора, протягивается через две соединенные последовательно склянки с 0,002 н. раствором мышьяковистого ангидрида, приготовленным растворением 0,1 г белого мышьяка в небольшом объеме 20%-ного раствора КОН и нейтрализованным в присутствии фенолфталеина серной кислотой. К раствору после нейтрализации прибавляют 5 г карбоната натрия. Такой раствор разбавляют водой до 1 л. При взаимодействии с этим раствором хлор поглощается [c.540]

Для приготовления золя сульфида мышьяка растворить 3 г мышьяковистого ангидрида в 500 мл воды при кипячении. В стакан емкостью 300 мл налить 50—100 мл воды и пропустить ток сероводорода. Одновременно добавлять небольшими порциями раствор мышьяковистого ангидрида до получения опалесцирующе-го золя сульфида мышьяка, который в зависимости от концентрации может иметь желтый или оранжевый цвет. [c.87]

Первый этап — это приготовление мышьяково-содового раствора путем растворения мышьяковистого ангидрида в содовом растворе [c.305]

Для приготовления препарата растворяют мышьяковистый ангидрид в водном аммиаке и полученную аммонийную соль разлагают гидроокисью натрия [c.261]

Исходным веществом для приготовления стандартного раствора служит мышьяковистый ангидрид АзаОз (мол. вес 197,84j As — 75,74%) — белый порошок. Сильный яд [c.262]

Для обычных работ раствор может быть приготовлен следующим способом. Навеску мышьяковистого ангидрида переносят в литровую мерную колбу, смачивают водой и приливают раствор 15 з едкого натра в 100 лгл воды. Содержимое колбы осторожно перемешивают, пока мышьяковистый ангидрид полностью не растворится, разбавляют до 250 мл, насыщают раствор двуокисью углерода и разбавляют водой до 1 л. [c.228]

Для приготовления рабочего раствора мышьяковистого ангидрида должно быть специально для этого отведенное изолированное помещение с цементным полом. Процесс растворения должен проводиться в присутствии инженерно-технического работника установки. [c.178]

Для количественного определения мышьяковистого ангидрида Аз20з отвешивают рассчитанную навеску препарата для приготовления 0,1 н. раствора арсенита натрия и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Вносят 1,5—2 г ЫаНСОз или КНСО3. Споласкивают колбу 2—3 раза небольшим количеством (по 5 мл) дистиллированной воды. Доводят до метки 100 мл и перемешивают. Отбирают пипеткой 20—25 мл приготовленного раствора в коническую колбу для титрования на 150—200 мл. Вносят 1—2 мл раствора крахмала. Титруют 0,05 н. раствором иода до появления устойчивой синей окраски от одной капли при перемешивании. Титруют 2—3 раза берут среднее. Можно титровать, помещая приготовленный раствор арсенита натрия в бюретку, а раствор иода отмеривая пипеткой в колбу и прибавляя раствор крахмала перед окончанием титрования. Тогда концентрацию рабочего раствора иода тоже устанавливают, титруя его тиосульфатом натрия из бюретки [c.411]

Приготовление раствора арсената натрия. В стальной аппарат с рубашкой и мешалкой вначале загружают раствор едкого натра, плотностью 1,35—1,36. Аппарат нагревают паром через рубашку до 60—70° и при работающей мешалке через люк осторожно вносят технический мышьяковистый ангидрид [c.319]

Приготовленный раствор периодически проверяют по стандартному раствору мышьяка (14) следующим способом в коническую колбу емкостью 500—700 мл вливают 300 мл воды и 80 мл соляной кислоты туда же всыпают 1 г бромистого калия (4). Полученный раствор нагревают до 50—60° С, после чего добавляют 2 капли индикатора (13) и очень осторожно титруют бромноватокислым калием до обесцвечивания. В оттитрованный раствор отмеривают пипеткой 25 мл стандартного раствора мышьяковистого ангидрида (14), снова доводят температуру жидкости до 50—60° С, прибавляют две капли индикатора и повторяют титрование, как в первый раз. [c.229]

Приготовление шкалы стандартных растворов. Раствор мышьяковистого ангидрида в количестве 0,5 1,2 жл и т. д. поме-ш,ают в мерные колбы емкостью 200 мл, добавляют по 15 мл 0,02-н. раствора йода и оставляют стоять 1 ч. Затем разбавляют водой до 200 мл, перемешивают, отбирают 20. шл от каждой колбы в мерные колбы емкостью 25 мл и вводят реактивы, указанные в ходе анализа. Параллельно с определением мышьяка в образцах необходимо вести также холостой опыт. [c.63]

Для приготовления растворов мышьяковистой кислоты применяют продажный ЛзгОз, который очищают путем возгонки из фарфоровой чашки на часовое стекло. При наличии AsgSj сначала образуется желтый возгон. В этом случае препарат очищают до возгонки. Для этого его растворяют в горячей разбавленной (1 2) соляной кислоте, отфильтровывают нерастворившийся AsaSg и при охлаждении выделяют растворившийся мышьяковистый ангидрид. Маточный раствор сливают, кристаллы AsjOs многократно промывают водой И сушат на водяной бане. Затем, подвергнув их возгонке, получают чистый [c.248]

Приготовление раствора. 1,320 г мышьяковистого ангидрида (х. ч.) растворяют в 10 мл 10%-ного раствора NaOH, очищенного длительным отстаиванием, и разбавляют водой в мерной колбе до л. мл раствора соответствует 1 мг As. [c.263]

В 5-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой пробкой, снабженную механической мешажой (примечание 1), обратным холодильником, делительной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещают 1 кг (2,5 мол.) йодоформа (примечание 2) затем через делительную воронку прибавляют 500 мл раствора мышьяковистокислого натрия, приготовленного из 274 г (1,38 мол.) х. ч. мышьяковистого ангидрида, 532 г (13,3 мол.) едкого натра и 2600 мл воды (примечание 3), после чего пускают в ход мешалку и нагревают смесь до 60—65° эту температуру поддерживают до окончания реакции (примечание 4). Если нагреть смесь значительно выше указанной температуры, особенно в начале реакции, то процесс может пойти слишком бурно и часть йодоформа восстановится до иодистого метила. Остаток раствора [c.222]

Арсенирование. В стеклянную банку емкостью - 3 снабженную мешалкой рамного типа, вливают заранее приготовленный при 25—30° раствор арсенита натрия из 48 г (0,23 М] 95%-ного мышьяковистого ангидрида в 10 мл 17%-ного едкого натра и раствор из 4 г медного купороса в 25 мл 25%-ного аммиака. К раствору арсенита при температуре О— 2° (наружное охлаждение льдом с поваренной солью) добавляют При энергичном перемешивании из капельной воронки Е течение 1 часа (см. примечание 1) полученный раствор хлористого о-нитрофенилдиазония со скоростью - 2 мл в минуту. Спустя - 10 минут реакция становится слабощелочной по фенолфталеиновой бумажке, после чего одновременно с раствором диазония начинают добавлять из другой капельной воронки с такой же скоростью 10%-ный раствор едкого натра, следя за тем, чтобы реакция была сильнощелочной по бриллиантовой желтой и слабощелочной или нейтральной по фенолфталеиновой бумажке. (Реакция контролируется каждые 3—5 минут). Расходуется - 600 мл раствора едкого натра (см. примечание 2). По окончании добавления раствора хлористого о-нитрофенилдиазония реакционную массу продолжают перемешивать 1 час при тe rпepaтype О—5° и отфильтровывают от небольшого осадка. Фильтрат — раствор натриевой соли о-нит-рофениларсоновой кислоты ( 1600 мл) упаривают в фарфоро. вой чашке на водяной бане до объема 400—500 мл. К упаренному раствору добавляют при температуре 65—70 10 е активированного угля, перемешивают нернодически от руки в течение 15 минут, нагревают до 95° и отфильтровывают уголь промывают ГОО мл горячей воды ( 90 ), присоединяя промывную воду к фильтрату. [c.99]

Получение м-нитробензоларсоновой кислоты. 23,6 г борфторида диазония размешивают в 150 жл холодной воды, после чего полученную суспензию постепенно прибавляют в течение 0,5 часа при 15—16° к заранее приготовленному раствору 20 г мышьяковистого ангидрида, 16 г едкого натра и 3 г хлористой меди в 300 мл воды (pH реакционной массы 10) и выдерживают 10—15 часов при той же температуре. Затем реакционную массу подогревают до 60° и отфильтровывают от смолы. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 6—7, выпавший кю-ричневого цвета осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют 3 г активированного угля и упаривают до объема оо 150 мл. Затем уголь отфильтровывают, к фильтрату прибавляют концентрированную соляную кислоту до pH 2—3, при этом выпадает кристаллический [c.49]

По содово-мышьяковому способу (поглощение сероводорода из газа производится в скруббере. В качестве поглотителя при этом применяется содовый раствор мышьяковистого ангидрида (белого мышьяка) As2O3. Приготовление поглотителя производится растворением белого мышьяка в растворе кальцинированной соды [c.230]

Раствор мышьяковистокислого натрия. Для приготовления приблизительно 0,1 н. раствора 6,5 г мышьяковистокислого натрия МаАзОз растворяют в 200 мл воды. Отдельно готовят раствор 25 г бикарбоната натрия в 700 мл горячей воды. После охлаждения растворы смешивают и объем доводят до 1 л. При отсутствии мышьяковистокислого натрия можно воспользоваться мышьяковистым ангидридом. Для этого 4,94 г мышьяковистого ангидрида смывают [c.223]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид АзаОз предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Отвешивают точно 0,4946 г АзгОд, переносят в фарфоровую чашку прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется при повышении температуры он теряет СОз и титр его уменьшается. [c.96]

Установка титра по мышьяковистому ангидриду. Установка титра растворов иода по мышьяковистому ангидриду имеет то- преимущество, что это — прямой способ установки титра Мышьяковистый ангидрид надо очищать, если чистота его вызывает сомнения, и концентрацию ионов водорода нai(o сохранять в узких границах (pH от 5 до 9) в течение всего титрования. Для установки титра обьгчно берут отмеренные или отвешенные порции раствора арсениТа, приготовленного, как описано ниже (стр. 227), а не отдельные навески сухого мышьяковистого ангидрида. [c.224]

Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 з чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой и взвезпивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку Навеску в колбе смачивают небольшим количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свеженерегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к АзаОз в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистой двуокисью углерода. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время. [c.228]

Исходными веществами для приготовления рабочего раствора являются мышьяковистый ангидрид — АбаОз (так называемый белый мышьяк) и кальцинированная сода — КааСОз. [c.331]

Для приготовления раствора арсенита натрия 5,1—5,2 г Naj Oa растворяют в 100 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1,70 г мышьяковистого ангидрида AS2O3 (ясЗ ) и нагревают раствор до кипения. После растворения всего AS2O3 раствор разбавляют водой до объема 5 л и перемешивают. [c.392]

Иод можно очистить сублимацией из смеси с иодидом калия и известью и полученное вещество взвесить. В связи с малой растворимостью в воде и большой летучестью иода его следует растворять в коцентрированиом растворе иодида калия и уже затем разбавлять до нужного объема. Во избежание окисления иодида кислородом воздуха следует проследить, чтобы вода, идущая на приготовление раствора, не содержала ионов тяжелых металлов. Полученный раствор следует хранить в прохладном темном месте. Поскольку точно взвесить иод очень трудно, принято устанавливать титр его растворов по мышьяковистому ангидриду (исходное вещество) или тиосульфату [2]. [c.386]

Обыкновенное соединение мышьяка есть твердый, в жару летучий мышьяковистый ангидрид As O , соответствующий фосфористому и азотистому ангидридам. ЭтО сильно ядовитое, бесцветное и сладковатое вещество общеизвестно под названием мышьяка или белого мышьяка. До сих пор не известно гидрата, ему соответствующего нагретые растворы, охлаждаясь, выделяют непосредственно кристаллы мышьяковистого ангидрида. Приготовляется в технике преимущественно для применения в красильном деле, потом как средство, употребляемое повсюду для отравы мышей, отчасти как лекарство и как средство для приготовления всех других мышьяковистых соединений. Он получается, как побочный продукт, при обжигании кобальтовых и других руд, содержащих мышьяк. Мышьяковистый колчедан иногда нарочно обжигают для добывания мышьяковистого ангидрида. Когда мышьяковистые металлы накаливаются на воздухе, т. е. обжигаются, то сера и мышьяк переходят в окислы Аз О и 50 . Первый тверд при обыкновенной температуре, последний газообразен, а потому в холодных частях труб, отводящих происходящие пары, мышьяковистый ангидрид осаждается в виде налета. Для собирания его устраивают в вытяжных трубах особые ловушки (сгустительные камеры). При перегонке собранного в них осадка получают Аз О в виде стекловидной некристаллической массы, составляющей одно из видоизменений мышьяковистого ангидрида, котор й известен также в кристаллическом виде — в двух формах. В форме правильной системы, октаэдрами, он является при возгонке, т.-е. тогда, когда быстро переходит из парообразного состояния [513] [c.182]

Приготовление 0,1 н. раствора. Берут навеску около 5 г мышьяковистого ангидрида AS2O3 реактивной чистоты и быстро растворяют ее при охлаждении в 30 мл 10 н. раствора едкого натра. Затем приливают 200 мл воды, нейтрализуют 1 н. серной кислотой по фенолфталеину, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. [c.571]

Реактивы и их приготовление. 1. Основной стандартный раствор мышьяка. Приготовление. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида (АзгОз), (яд ) растворяют в 25 мл 1 и. раствора едкого натра, раствор количественно с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и его объем доводят до метки на колбе. В 1 мл приготовленного раствора содержится 100 мкг мышьяка. 2. Рабочий стандартный раствор мышьяка. Приготовление. В мерную колбу вместимостьк> [c.70]

Приготовление рабочего раствора бромата калия. Бромат ка-ЛИЯ перекристаллизовывают из водного раствора и высушивают в сушильном шкафу при температуре около 150°С. Если препарат достаточно чист, то для приготовления рабочего раствора точно взятую навеску его растворяют в мерной колбе. В противном случае сначала ирнготсизляют раствор приблизительной нормальности, а затем устанавливают его титр ио тиосульфату или мышьяковистому ангидриду. При установке титра раствора бромата калия по тиосульфату пользуются титрованием ио методу замещения, выполняя его точщ> так же, как при ооределеняи бромата (см. 15 данной главы). [c.162]

Процесс ведется в цилиндрическом резервуаре с коническим дном, снабженным мешалкой и паровым змеевиком. В резервуар заливается известковое молоко, приготовленное на маточном растворе (загрязненной воде) от предыдущей операции, жидкость нагревается до 50—60° и в нее вводят при перемешивании мышьяковистый ангидрид из бункера, расположенного над реактором. Затем реакционная смесь подвергается варке при нагревании до 90°. Полученная пульпа поступает на барабанный вакуум-фильтр. Фильтрат, который не должен содержать больше 5 г/л свободного AS2O3, направляется на гашение извести и на приготовление известкового молока, а отфильтрованный арсенит кальция, содержащий до 30% влаги, высушивается в барабанной сушилке. После сушки продукт проходит через шнек, барабан которого охлаждается снаружи водой. Охлажденный продукт поступает на размол, а затем расфасовывается в тару. [c.231]

Арсенит натрия получают в реакторе, снабженном паровым змеевиком. В нагретый до кипения 30—35% раствор соды, к которому добавлено небольшое количество едкого натра (20—25 , от веса КагСОз), загрул ают отдельными порциями в течение 45—60 мин мышьяковистый ангидрид, иоддерлшвая температуру 90—95°С. Затем перемешивают массу в течение нескольких часов при этой же температуре. Конец реакции характеризуете исчезновением пены и началом спокойного кипения. Раствор вьд иаривают в этом ясе реакторе в течение 16—20 ч до содержания в нем не более 18% воды. Приобретаемая при этом раствором консистенция сиропа с большой вязкостью осложняет его переработку в сухой порошкообразный продукт. А так как арсенит натрия чагце всего применяют в виде растворов, для приготовления которых не требуется сухого продукта, то его обычно выпускают в виде пасты, содержащей до 18% = влаги. Такая паста образуется при охлаждении сиропообразного раствора в таре — барабанах из кровельного железа, в которые сго разливают после выпаривания. [c.397]

Для приготовления раствора в серной кислоте, содержащей 23 мл Нг504 (уд. вес 1,84) в 1 л, растворяют при нагревании мышьяковистый ангидрид в количестве 4 г/л. Полученный раствор охлаждают и разбавляют вдвое. [c.159]

Свежий раствор иышьяка Растворитель мышьяковистого ангидрида (точка ж) Трехокись мышьяка, щелочь 0,25 Разовая проба, при приготовлении раствора [c.157]

Разделив навеску мышьяковистого ангидрида на число миллилитров раствора иода, пошедших на титрование, вычисляют титр приготовленного раствора иода по АззОз или Аз. [c.198]

Вычисляют титр приготовленного раствора иода по AS2O3 или As, разделив вес мышьяковистого ангидрида на объем раствора иода, пошедшего на титрование. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология