Приготовление титрованного раствора иода

Крахмал. Крахмал образует с раствором иоДа адсорбционное соединение интенсивно синего цвета. Чувствительность иод-крахмальной реакции зависит от многих факторов присутствия ионов иода, способа приготовления и хранения раствора крахмала, температуры и др. Молекулярный иод не дает с крахмалом окрашенного соединения для этого необходимо, чтобы в растворе были ионы иода. Поэтому все иодометрические определения проводят в растворах, содержащих избыток иодида калия. Чувствительность иод-крахмальной реакции уменьшается с повышением температуры, поэтому лучше титровать холодные растворы. Чувствительность зависит также от способа приготовления индикатора правильно приготовленные растворы крахмала окрашиваются в чисто СИНИЙ цвет при добавлении одной капли 0,01 М раствора иода. Неправильно приготовленные растворы крахмала или такие, которые сохранялись продолжительное время, нередко образуют с иодом со- [c.416]

Приготовление и установка титра раствора иода. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора иода необходимо взять 12,7 г иода. В колбу на 1000 мл помещают около 20—25 г чистого иодида калия и растворяют его в 50—60 мл воды. Затем прибавляют рассчитанное количество иода—12,7 г и после его растворения доливают водой до метки. Полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия. После того как раствор приобретет светло-желтую окраску, добавляют 2—3 мл крахмала. Титрование заканчивают после того, как синяя окраска раствора полностью исчезнет. Следует иметь в виду, что титр раствора иода со временем может измениться вследствие действия света и улетучивания иода. Поэтому титр рабочего раствора иода обычно время от времени проверяют. [c.390]

Установление нормальности раствора тиосульфата натрия. Нормальность раствора можно установить по раствору иода с приготовленным (или установленным) титром. Для этого отбирают 25,0 мл раствора иода в колбу для титрования, добавляют 20—30 мл воды и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получе ния желтой окраски. Добавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до полного обесцвечивания. Раствор крахмала следует добавлять вблизи конечной точки титрования, когда иода в растворе остается очень мало. Если крахмал прибавить раньще, когда иода в растворе еще много, то образуется соединение иода с крахмалом, которое медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому легко перетитровать. Нормальность раствора рассчитывают по нормальности раствора иода, как обычно. [c.157]

Приготовление рабочего раствора иода установка титра его. Для проведения определения готовят 250 мл приблизительно [c.409]

Приготовление рабочего раствора иода. Раствор готовят так же, с той только разницей, что взвешивают 0,6—0,7 г иода на технических весах. Одновременно - 2—3 г К1 растворяют в возможно меньшем объеме воды. В полученный раствор вносят навеску иода и после его растворения разбавляют водой до 250 мл. Титр устанавливают по тиосульфату, как описано ниже. Можно установить титр и по АзгОз. [c.404]

Установка нормальности раствора иода по раствору тиосульфата. В коническую колбу вливают определенный объем приготовленного раствора иода, разбавляют приблизительно таким же объемом воды и титруют рабочим раствором МзгЗгОз ДО светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 1—2 жл раствора крахмала и продолжают приливать тот же раствор МЗгЗгОз до полного обесцвечивания. Вычисляют нормальность и титр раствора иода. [c.293]

Приготовление и установка титра раствора иода. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора иода необходимо взять [c.364]

Здесь учащиеся снова встречаются с иодометрическим методом анализа и приготовлением рабочих растворов иода и тиосульфата, знакомыми им из практикума по объемному анализу. Теперь они должны освоить приемы иодометрического анализа ароматических оксисоединений. Нужно объяснить учащимся, что, так как эти вещества плохо растворяются в воде, их переводят в раствор, добавляя щелочь или соду. К полученному раствору добавляют раствор иода и затем титруют тиосульфатом избыток иода, не вошедший в реакцию. Особое внимание нужно обратить на особенности анализа различных оксисоединений. Гидрохинон количественно реагирует с иодом в уксуснокислой среде при охлаждении льдом. Избыток иода титруют сразу. 2-нафтол реагирует с иодом, образуя 1-иод-2-нафтол. При расчете следует помнить, что грамм-эквивалент иода в этих реакциях различен 1 моль иода реагирует с 1 моль бета-нафтола или с 1/2 моль резорцина. [c.188]

Если в лаборатории имеется титрованный раствор иода, приготовленный по точной навеске химически чистого иода, полезно проверить правильность титра раствора тиосульфата натрия. Для этого измеренный объем раствора иода титруют раствором тиосульфата. Можно было бы, конечно, устанавливать титр ЫагЗгОз, исходя из стандартизированного раствора Ь, но это менее удобно, пак как ошибки при установке обоих титров будут суммироваться. [c.406]

Приготовление стандартного (титрованного) раствора иода и установка его титра [c.213]

Определение. 10л<л приготовленного известково-серного раствора (см. выше раздел Подготовка образца ) разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой, примерно до 30 мл и титруют раствором иода до полного исчезновения желтой окраски. (Установление таким путем конца титрования не представляет трудности, однако если имеются сомнения, то в раствор можно бросить кристаллик нитропруссида натрия. Введение данного индикатора следует производить непосредственно перед концом титрования, так как в противном случае появившаяся синяя окраска исчезает лишь при избытке иода). Процентное содержание моносульфидной серы вычисляют, исходя из израсходованного количества миллилитров 0,1-н. раствора иода. 1 млО, -п. раствора иода соответствует 0,001603 г моносульфидной серы. [c.302]

Навеску (25 мл) стирола помещают в чистую сухую колбу и титруют раствором иода, сернистого ангидрида и пиридина, приготовление которого описано ниже. Концом титрования является, переход окраски из желтой в коричневую. Множитель для вычисления содержания воды определяют титрованием взвешенного количества воды (0,05 мл) этим же раствором. [c.166]

Для количественного определения мышьяковистого ангидрида Аз20з отвешивают рассчитанную навеску препарата для приготовления 0,1 н. раствора арсенита натрия и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Вносят 1,5—2 г ЫаНСОз или КНСО3. Споласкивают колбу 2—3 раза небольшим количеством (по 5 мл) дистиллированной воды. Доводят до метки 100 мл и перемешивают. Отбирают пипеткой 20—25 мл приготовленного раствора в коническую колбу для титрования на 150—200 мл. Вносят 1—2 мл раствора крахмала. Титруют 0,05 н. раствором иода до появления устойчивой синей окраски от одной капли при перемешивании. Титруют 2—3 раза берут среднее. Можно титровать, помещая приготовленный раствор арсенита натрия в бюретку, а раствор иода отмеривая пипеткой в колбу и прибавляя раствор крахмала перед окончанием титрования. Тогда концентрацию рабочего раствора иода тоже устанавливают, титруя его тиосульфатом натрия из бюретки [c.411]

Приготовление рабочего раствора иода установка титра его. Так как при рассматриваемом методе определения придется титровать исследуемый раствор иодом, приготовьте 250 мл приблизительно 0,02 н. раствора иода (стр. 400). Если раствор был приготовлен из продажного (неочищенного) иода (стр. 402), следует прежде всего установить титр его. Для этого напол- [c.408]

Другой метод основан на восстановлении селенит-иона иодидом калия . Это титрование можно проводить по току иода, выделяющегося при реакции (в этом случае кривая будет иметь форму е), или по току анодного окисления избыточных ионов иодида после конечной точки (форма кривой обычная — б). Второй метод предпочтительнее, так как при потенциале платинового электрода около f 1,0 в (МИЭ) исключается электродное восстановление теллура (IV), который, как известно, является постоянным спутником селена в минеральном сырье. Селен же на платиновом электроде на солянокислом фоне вообще не восстанавливается. Кислотность раствора имеет большое значение при недостаточной кислотности реакция между селеном (IV) и иодидом не протекает до конца, ток после каждого добавления реактива устанавливается медленно. Поэтому титровать селен иодидом следует в 6—7 н. растворе соляной кислоты. Рассчитывать количество селена по результатам титрования следует по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, в которых проводится титрование пробы. При всех работах с селенсодержащими соединениями необходимо всегда помнить, что селен может быть легко потерян при сильном нагревании, например при выпаривании растворов досуха и, в частности, при растворении элементарного селена для приготовления стандартных растворов. [c.293]

Алкалоиды могут быть оттитрованы водными растворами иода, содержащего иодид калия различных концентраций, лучше всего от 0,1 до 0,05 н., и с достаточной точностью лишь тогда, когда титр раствора иода установлен по раствору аналогичного алкалоида или его соли, приготовленному из точной навески. [c.399]

Ион 1з в растворах ведет себя так же, как и Гз. Для того чтобы иод хорошо растворялся, раствор К1 должен иметь концентрацию не ниже 10%. Приготовление раствора иода точно известной нормальности из навески представляет ряд трудностей. Поэтому сначала готовят раствор иода приблизительной концентрации, а затем определяют его точную нормальность, титруя раствором тиосульфата натрия. [c.145]

Установка титра по мышьяковистому ангидриду. Установка титра растворов иода по мышьяковистому ангидриду имеет то преимущество, что это—прямой способ установки титра . Мышьяковистый ангидрид надо очищать, если чистота его вызывает сомнения, и концентрацию ионов водорода надо сохранять в узких границах (pH от 5 до 9) в течение всего титрования. Для установки титра обычно берут отмеренные или отвешенные порции раствора арсенита, приготовленного, как описано ниже (стр. 208), а не отдельные навески сухого мышьяковистого ангидрида. [c.205]

Кулонометрическое титрование имеет в ряде случаев значительные преимущества перед обычным титрованием. Не нужно заранее готовить рабочие растворы и устанавливать их точную концентрацию. В качестве генерирующих титрующих веществ могут применяться вещества, мало устойчивые в обычных условиях и непригодные поэтому для приготовления рабочих растворов. Различные окислители легко определять генерированными ионами двухвалентного олова, одновалентной меди, трехвалентного титана, двухвалентного хрома и др. Так титруют, например, хром, марганец, ванадий, уран, церий и некоторые другие элементы после предварительного перевода их в соединения высшей валентности. Для титрования восстановителей, например, трехвалентных мышьяка и сурьмы, одновалентного таллия, двухвалентного железа применяют генерированные свободный бром и иод, ферри-цианид и др. Подбирая соответствующие индикаторные системы для установления конца электролиза, можно также определять два или более окислителей или восстановителей в смеси, если их потенциалы восстановления различны. Известны, например, методы кулонометрического титрования урана и ванадия, хрома и ванадия, железа и ванадия, железа и титана в смеси. Наконец, кулонометрический метод допускает автоматизацию процесса титрования и управление им на расстоянии, что имеет важное значение при определении, например, различных искусственных радиоактивных элементов. [c.273]

При приготовлении реактивов необходимо тщательно следить за тем, чтобы избежать внесения иода извне. Для учета следов. иода, которые могут быть введены в анализируемый раствор, а также других факторов, являющихся источником возможных ошибок, наряду с титрованием анализируемого раствора следует провести титрование контрольного раствора, приготовленного точно так же, как анализируемый раствор, с той только разницей, что вместо образца используют воду. Обычно ошибка составляет 0,02 у иода. Эта ошибка связана с ограниченной чувствительностью крахмала при работе с очень малыми количествами иода. Для того Чтобы установить точное значение соответствующей поправки, аналитик должен сравнить титр, наблюдаемый на опыте, с титром растворов иода известной концентрации. [c.224]

Обычным способом вычисляют титр и нормальность приготовленного раствора иода. [c.403]

Приготовленный раствор разбавляют водой и доводят объем раствора до метки, титруют стандартным 0,1 н. раствором иода. Для титрования отбирают пипеткой, снабженной предохранительным шариком, 25 мл анализируемого раствора, прибавляют индикатор—крахмал и титруют иодом. [c.214]

В коническую колбу переносят пипеткой 25 мл приготовленного раствора бихромата калия, прибавляют 2 г или соответствующий объем раствора иодида калия, затем 10 мл 2 н. соляной или серной кислоты и хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять около 5 мин, разбавляют 200 мл воды и титруют выделившийся иод тиосульфатом натрия. Когда бурая окраска выделившегося иода перейдет в лимонно-желтую, прибавляют 1—2 мл раствора крахмала. Светло-синяя окраска раствора в точке эквивалентности переходит в светло-зеленую. Иногда наблюдается посинение раствора после окончания титрования. Посинение через несколько минут может происходить вследствие окисления иодида калия кислородом воздуха и на результатах титрования не отражается. Посинение, происходящее тотчас же после окончания титрования, указывает, что выделение иода бихроматом калия не прошло до конца и разбавление было проведено слишком рано. Такое титрование неправильно, опыт должен быть повторен. [c.212]

Сколько граммов ЫагЗгОз-бНгО следует взять для приготовления 1) 500,0 мл 0,1 и. раствора 2) 200,0 мл раствора с титром по иоду 0,01500 [c.117]

Для приготовления холостого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 10 мл раствора меркаптана, 5 мл изопропанола и 1 мл 5%-ного этанольного раствора едкого кали. Полученную смесь перемешивают и оставляют на 4 мин. После этого к ней добавляют 2 мл уксусной кислоты, вновь перемешивают и титруют полученный раствор 0,03 н. раствором иода до появления бледно-желтой окраски. По окончании титрования объем раствора доводят до 50 мл изопропанолом. [c.129]

Исследуемый раствор, содержащим 15—225 мг КС1, выпаривают досуха, остаток охлаждают и добавляют иабыток свежеприготовленного реагента Последний представляет собой смесь 1 объема 2 N раствора тиосульфата натрия и 2 объемов 0,33 М раствора нитрата висмута, подкисленного азотной кислотой (другой способ приготовления реагента см [370]) К этому раствору добавляют большой избыток 96%-ного этанола до шолучення смесн 80%-ной по этанолу (добавляют 4—5-кратный объем этанола) Спустя 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают 80%-ным этанолом до получения бесцветного промывного раствора и обрабатывают растворам едкой щелочи Осадок гидроокиси висмута промывают на фильтре водой Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой н титруют 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала [51, 52, 375] [c.78]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ИОДА И УСТАНОВКА ТИТРА 21й [c.213]

Содержание сероводорода устанавливают иодометрическим титрованием, В коническую колбу вносят 20 мл 0,1 н. раствора иода, подкисленного 2 мл 5 н. раствора соляной кислоты, 10 мл приготовленной воды, содержащей сероводород, и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5% раствора крахмала. 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,7043 мг сероводорода. Соответствующим разбавлением исходного-раствора бидистиллированной водой готовят раствор с содержанием сероводорода 50 мкг/мл. Содержание сероводорода в 1 мл устанавливают иодометрически, титруя раствор 0,005 н. раствором тиосульфата натрия, 1 мл которого соответствует 85,2 мкг сероводорода. [c.287]

Установка титра раствора тиосульфата по бихрсмату методом пипетирования. Удобнее устанавливать раствор тиосульфата натрия по бихромату калия методом пипетирования. Раствор бихромата калия готовят примерно 0,1 н. или 0,05 н. В более разбавленных растворах реакция протекает очень медленно. Навеску рассчитывают для приготовления 250 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Реакция протекает в присутствии иодида калия, который необходим и для окисления—восстановления и для растворения выделяющегося иода. Для полноты протекания реакции его берут обычно около 2—3 г. [c.212]

Главными причинами изменения титра растворов иода являются улетучивание иода, попадание в раствор пыли или примесей, содержащихся в иоде или в воде, взятой для приготовления раствора. Ни в каком случае нельзя употреблять корковые или резиновые пробки. Для переливания раствора нужно применять чистую пипетку или стеклянный сифон (целиком из стекла), но не выливать через горлышко. При взбалтывании раствора не нужнр давать ему смачивать пробку. Устойчивость правильно [c.222]

Приготовление рабочего раствора иода установка титра его. Так как при рассматриваемом методе определения придется титровать исследуемый раствор иодом, приготовьте 250 мл приблизительно 0,02 н. раствора иода (стр. 407). Если раствор был приготовлен из продажного (неочищенного) иода (стр. 409), следует прежде всего установить титр его. Для этого наполните приготовленным раствором иода бюретку со стеклянным краном. В коническую колбу возьмите пипеткой (или бюреткой) 25,00 мл титрованного раствора NagSjOg, прибавьте к нему 1—2 мл раствора крахмала и содержимое колбы оттитруйте раствором иода до появления устойчивой синей окраски от одной капли. [c.415]

Главными причинами изменения титра растворов иода являются улетучивание иода, попадание в раствор пыли или примесей, содержащихся в иоде или в воде, взятой для приготовления раствора. Ни в каком случае нельзя употреблять корковых или резиновых пробок. Для переливания раствора нужнс применять чистую пипетку или стеклянный сифон (целиком из стекла), но не выливать через горлышко. При взбалтывании раствора не нужно давать ему смачивать пробку. Устойчивость правильно приготовленного и правильно сохраняемого раствора иода иллюстрируется следующим наблюдением . Титр раствора иода, постоянно употреблявшегося в течение двух месяцев, изменился за этот период от 0,0048504 до 0,0048505 г AsaOg. [c.204]

Выделившийся иод титруют раствором КагЗгОз в присутствии крахмала, анализа отбирают 50 см 99%-ной уксусной кислоты (р = 1,055), отгоняют из нее ацетальдегид, остаток разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см . К 100 см приготовленного раствора прибавляют 50 см 0,1 н. раствора КМПО4, выдерживают емесь в темном месте 30 мин. Затем добавляют 0,5 г KI, 50 см H2SO4 (1 1). На титрование выделившегося иода израсходовано 22,85 см 0,1020 М раствора NajSaOa. Дать заключение, соответствует ли данный образец техническим условиям на уксусную кисло-ту. [c.83]

Приготовление раствора Фишера навеску 21 г кри-стзллического иода растворяют в 167 г обезвоженного метанола и после растворения добавляют 67 г обезвоженного пиридина. Полученный раствор при охлаждении насыщают диоксидом серы и выдерживают 48 ч. Затем определяют титр реактива по дистиллированной воде. Для этого 0,03 г воды смешивают" с 2 мл пиридина и титруют раствор реактивом Фишера из микробюретки. Титр иода Т (мг/мл) рассчитывают по формуле Г = где /п — масса навески воды, г, V - объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, мл. [c.25]

Отмеренный объем исследуемого раствора взбалтывают с заранее приготовленным осадком AgIOз или Нд2(Юз)2, илн при малых концентрациях, пропускают раствор хлорида через колонку, например, с AgIOз. К фильтрату (элюату) добавляют НС1 и К1 и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата. Вместо 1 моль хлорид- иона получают и титруют 3 моль иодат-иона. [c.52]

Основной раствор. В мерную колбу емкостью 100 мл, куда заранее наливают 2,5 мл 1 н. раствора едкого натра (4 г NaOH ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды) и 2,5 мл дистиллированной воды, помещают 1 мл концентрированного раствора формальдегида (НСНО ч. д. а., примерно 40%-ный раствор). Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают 10 мл таким образом приготовленного раствора переносят в коническую колбу, снабжен-яую притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода (приготовление — см. стр. 189) и 20 лл 1 н. раствора едкого натра. Колбу закрывают и оставляют на 15 мин в темноте. Потом прибавляют 25 мл 1 н. раствора серной кислоты (2,8 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. осторожно вливают.в 100 мл дистиллированной воды) и после перемешивания смесь снова оставляют в темноте. Через 15 мин избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата (приготовление — см. стр. 318) в присутствии крахмала. Содержание формальдегида в 1 мл оттитрованного раствора равно (50 — а) 0,1501 мг, где а — объем израсходованного раствора тиосульфата, мл. [c.330]