Ацетильная группа, аналитическое

В аналитических работах переэтерификацией пользуются, в частности, для количественного определения ацетильных групп (ср. также ч. 3, стр. 96). В промышленности этот метод получает все большее распространение, но лабораторных прописей его почти не существует. Для того чтобы дать представление о еще не исчерпанных возможностях в этой области, вкратце изложим наиболее существенную, с методической точки зрения, часть работы Вер-лея [551]. [c.219]

Обсуждение практических подробностей применения специально созданных аддиционных полимеров, аналогичных упомянутым выше, выходит за рамки данной главы. Целесообразнее сконцентрировать внимание на полимерах, которые обладают функциональными концевыми группами известного строения, определяемыми аналитически, т. е. на конденсационных полимерах. В последующих разделах не делается попыток дать перечень всех возможных методов, а описываются лишь некоторые способы анализа конденсационных полимеров, имеющих важное техническое значение. Рассматриваются методы определения следующих концевых групп карбоксильных групп в полиамидах карбоксильных групп в полиэфирах аминогрупп в полиамидах ацетильных групп в полиамидах гидроксильных групп в полиэфирах восстанавливающих групп в целлюлозе. [c.279]

Выделение кислоты после гидролиза. После гидролиза образца обычно принято до определения выделять кислоту из реакционной смеси. Так как раньше микрометоды определения ацильных групп были предназначены только для анализа ацетильной группы, отгонка образующейся уксусной кислоты стала стандартной процедурой. После кислотного гидролиза реакционный раствор прямо подвергается перегонке. После щелочного гидролиза реакционная смесь подкисляется неорганической кислотой (серной или фосфорной). Метод отгонки применим и для других летучих кислот, но его эффективность падает с повышением температуры кипения карбоновой кислоты. Так как ионообменные смолы стали в настоящее время реагентом, обычным в аналитической лаборатории, определение ацильных групп ионообменным методом теперь широко используется при анализе соединений, являющихся производными высококипящих и нелетучих кислот. [c.117]

Уксусный ангидрид, СН3—СО—О—СО— Hj, т. кип.139,6°, является наиболее употребительным из всех ангидридов. Уксусный ангидрид и хлористый ацетил применяются для ацети-лирования в органических синтезах и при аналитическом определении ацетильного числа , характеризующего содержание свободной гидроксильной группы в молекуле вещества. [c.269]

В зависимости от наличия в составе полимера галоидов, азота и серы, а также от величины числа омыления и ацетильного числа, синтетические полимеры разделяются на следуюшие шесть аналитических групп [c.209]

У. к. первая из кислот, известных человеку (уксус, образующийся при скисании вина). Концентрированная У. к. впервые получена в 1700 г. Шталем, состав ее установлен в 1814 г. Я- Берцелиусом. У. к. распространена в растениях как в свободном виде, так и в виде солей и сложных эфиров образуется в процессе брожения и гниения молочных продуктов. Превращение спиртовых жидкостей в уксус (3—15% У. к.) происходит под действием бактерий уксусного гриба . Промышленный метод получения заключается в окислении ацетальдегида, который синтезируют из ацетилена по реакции Кучерова. У. к. широко применяется значительное количество ее идет на производство ацетона, ацетилцеллюлозы, синтетических лаков и красителей, лекарственных препаратов (аспирин, фенацетин), для крашения и печатания тканей. У. к. применяется также для введения ацетильной группы СН3СО в ароматические амины, для защиты группы КНа от окисления при нитровании в аналитической химии в пищевой промышленности и быту в виде уксуса в медицине и др. Применение находят также соли У. к.— ацетаты. Соли А1, Ре, Сг и др. используются как протравы при крашении тканей. [c.258]

В холоцеллюлозе, полученной любым методом, следует определить содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов, дигнина, содержание ацетильных групп и уроновых кислот, а также количественный углеводный состав гидролизатов легкогидролизуемых полисахаридов. Полученные аналитические данные позволят установить баланс компонентов в холоцеллюлозе и определить качественные и количественные потери углеводов в процессе делигнификации. [c.28]

Физические константы и аналитические данные хлорамфеникола следующие бесцветные иглы т. пл. 150 °С [а] =+19° (в этаноле), —25,5° (в этилацетате) брутто-формула СцН1о05Н2С12 (оба атома хлора инертны к ионам серебра) мол, вес (по Расту) 310 инертен по отношению к реагентам на карбонильную группу и разбавленному раствору брома нейтрален, УФ-спектр антибиотика содержит максимум поглощения при 278 ммк, сходный с поглощением бензола, Хлорамфеникол образует диацетат, гидролизующийся в мягких условиях в исходное вещество отсюда следует, что обе ацетильные группы связаны с атомами кислорода, а не азота. При каталитическом гидрировании антибиотика быстро поглощается 3 моль водорода, причем заметного изменения спектра не происходит. Восстановление оловом в соляной кислоте и последующее действие азотистой кислоты приводят к образованию диазониевой соли. [c.580]

Декальцинированные панцири омаров (10 г) (см. Метод Хэкмена ) встряхивают 18 час на механической качалке с 100 мл 90%-ной аналитически чистой муравьиной кислоты при комнатной температуре. Смесь фильтруют, осадок хорошо промывают водой и обрабатывают 2,5 час 500 мл 10%-ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане. После фильтрования белый остаток промывают водой до нейтральной реакции, затем несколько раз абсолютным спиртом и эфиром и сушат в вакууме. Выход 60—70%, содержание азота и ацетильных групп 6,95 1т 19,2% соответственно. [c.342]

Для наиболее полной количественной характеристики полисахаридов гемицеллюлоз необходимы предварительные аналитические сведения о содержании основных компонентов растительной ткани. С этой целью в подготовленном и освобожденном от экстрактивных веществ образце определяют содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов, лигнина, целлюлозы, пентозанов, ацетильных и метоксильных групп, уроиовух кислот, а также устанавливают углеводный состав гидролизатов при количественном гидролизе легко- и трудногидролизуемых полисахаридов. [c.24]

Гидроксильная группа легко определяется самыми различными методами ацетилированием и омылением ацетильных производных метилированием различными агентами и последующим определением метоксилов по Цейзелю по реакции взаимодействия с фенилизоциа-натами и их производными ацилированием галоидоангидридами с меченым галоидом и последующим определением галоида по интенсивности полос поглощения гидроксила в инфракрасной области спектра сульфохлорированием и многими другими аналитическими методами. Применяя методы определения гидроксильных групп, необходимо обращать внимание на абсолютное исключение примеси воды в полимере, растворителях и реагентах, а также защищать систему от попадания влаги из воздуха. Необходимо также учитывать наличие других жтивных групп со сходной реакционноспособностью, например аминогрупп. [c.269]

По определению содержания гидроксильных групп могут быть определены молекулярные веса полиэфиров, полимерных окисей, полимерных углеводов и других классов соединений, содержащих на концах макромолекулы гидроксильные группы или группы, легко переводимые в гидроксил. Гидроксильная группа определяется ацетилированием и омылением ацетильных производных, метилированием и определением метоксилов по реакции взаимодействия с фенилизоцианатами и их производными, ацилированием гало-идоангидридами с меченым галоидом и последующим определением галоида по интенсивности полос поглощения гидроксила в инфракрасной области спектра и другими аналитическими методами. При определении гидроксильных групп необходимо тщательно следить за абсолютным исключением примеси воды в полимерах, растворителях и реагентах и тщательно защищать систему от попадания влаги из воздуха. Единой методики определения содержания гидроксильных групп и единой формулы для вычисления молекулярного веса, как и в случае вычисления молекулярного веса по содержанию карбоксильных, не имеется. В каждом отдельном случае необходимо учитывать строение макромолекул полимера, а также наличие других активных групп со сходной реакционной способностью (например, аминогруппы). [c.172]

Определение молекулярного веса полиформальдегидов по концевым группам посредством количественной оценки находящихся внутри молекул групп ОСП,— и концевых ацетильных или метоксильных групп вследствие ограниченной точности аналитических методов измерения может быть применимо лишь для определения низких значений молекулярных весов. При наличии уже 40 или 50 альдегидных групп в цепи, когда молекулярный вес не превышает 2000, ошибка измерения уже стансвится весьма существенной. [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология