Алюмогидрид магния получение

В литературе имеются указания о получении алюмогидрида магния по обменной реакции между алюмогидридом лития и хлоридом или бромидом магния в этиловом эфире [97]. Однако проверка показала, что в этих условиях получаются продукты неопределенного состава, содержащие значительное количество галогена, возможно, за счет образования промежуточных продуктов [c.524]

В качестве другого примера можно привести трудности, встретившиеся при синтезе алюмогидрида магния. Виберг и Бауер [626] еще в 1950 г. сообщили о получении алюмогидрида магния обменной реакцией бромистого магния с алюмогидридом лития в среде эфира по реакции [c.163]

Результативным для получения сплавов магния оказался эфирный раствор, содержащий магний в виде галогенида, алюмогидрида, борогидрида или реактивов Гриньяра. Наилучший осадок (приблизительно 30 % Mg и 10 % В) получен из раствора бромистого магния и борогидрида лития в диэтиловом эфире. Сплав маг- [c.145]

Метод получения, применяемый в технике, сводится к тому, что окись лития нагревают при высоких температурах (500—900°) с магнием в присутствии водорода, а затем образующуюся смесь гидрида лития и окиси магния обрабатывают хлористым алюминием, в результате чего получают алюмогидрид лития [38]. [c.14]

Из хлорнокислого серебра и алюмогидрида лития при —80° образуется алюмогидрид серебра [1335, 1326]. Действием алюмогидрида лития на соответствующие бромиды, растворенные в эфирном растворе бромистого лития, был получен нестойкий комплекс гидрида алюминия и одновалентной меди, гидрида алюминия и двухвалентного магния, а также гидрида алюминия и трехвалентного церия [1338]. [c.18]

Для получения гидрида алюминия могут быть использованы и алюмогидриды других металлов (натрия, кальция, магния). Из-за нерастворимости алюмогидридов натрия и кальция в этиловом эфире реакцию с ними следует проводить в тетрагидрофуране [27]. [c.495]

Получение гидрида алюминия по обменной реакции между галогенидами алюминия и гидридами щелочных и щелочноземельных металлов имеет меньшее значение, так как при этом наблюдается образование побочных продуктов — алюмогидридов металлов и галогензамещенных гидридов. Реакция с гидридами лития, магния и кальция может быть проведена в этиловом эфире или тетрагидрофуране [3, 38, 39]. Указывают на возможность проведения реакции в среде углеводородов при 50—80° С при условии хорошего перемешивания и тщательного измельчения реагентов [28]. [c.495]

Вместо дорогостоящего гидрида лития можно при получении алюмогидрида лития применять продукт, полученный взаимодействием окиси лития с магнием и водородом при 900° С не выделяя его [45] [c.516]

Восстановление III алюмогидридом лития [4]. К раствору 2 г III в 70 мл сухого эфира добавляют 0,63 г алюмогидрида лития и кипятят в течение часа. Чтобы разложить избыток гидрида, к охлажденной реакционной массе осторожно прибавляют сначала смесь 10 мл этилацетата и 50 мл эфира, затем 0,5 мл воды и кипятят 10 мин. Нерастворимые неорганические продукты отфильтровывают и тщательно промывают на фильтре эфиром. Объединенный фильтрат сушат сульфатом магния и упаривают. Полученный сироп (1,8 г) растворяют в 7 мл метанола, добавляют 1,5 мл уксусного ангидрида и оставляют на 30 мин прн - 25°С. По окончании выдержки раствор разбавляют 40 мл толуола и растворители отгоняют. Остаток дважды упаривают с толуолом и кристаллизуют из смеси хлороформ—петролейный эфир (т. кип. 60— 80 °С). Выход IV 1,8 г (86%), т. пл. 95—96 °С, [а]п —36° (с 0,75 в хлороформе). [c.177]

Получение гидридов цинка, кадмия, бериллия, магния и лития с помощью алюмогидрида лития. [c.37]

Реа1щия диборана с гидридом магния может быть проведена также в тетрагидрофуране, диглиме и его гомологах, а также в смеси диглима с бензолом [288—291]. С гидридом магния, полученным синтезом из элементов, реакция в бензоле не идет, но гидрид магния, полученный восстановлением диэтилмагния алюмогидридом лития (такой гидрид содержит примесь эфира, алюминия и этильных групп) в кипящем бензоле взаимодействует с дибораном [280]. Вместо готового гидрида магния можно гидрировать магний в присутствии диборана в среде этилового эфира [292]. [c.436]

Соединения олова с водородом. Паиболее изученным соединением является станнан 8ПН4. Это газообразное при обычных условиях вещество, т. ил.=—150°С, т. кип. =—52°С и АЯ°2эа= + 34 ккал/моль. Впервые станнан был получен разложением сплава олова с магнием соляной кислотой в настоящее время его получают восстановлением 8пС14 алюмогидридом лития [c.198]

НОЙ воронкой и защищенную ог влаги воздуха осушительными трубками, помещают 6,0 г (0,16 моля) алюмогидрида лития и 200 мл абсолютного эфира. К содержимому реакционной колбы прибавляют по каплям и при перемешивании раствор 43 г (0,307 моля) З-этоксициклогексен-2-она (примечание 1) в 50 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение растворителя (примечание 2). После того как прибавление закончено, реакционную смесь кипятят еще 30 мин, а затем дают ей охладиться. Комплекс гидролизуют, а избыток алюмогидрида лития разрушают, для чего осторожно, по каплям и при перемешивании прибавляют 15 мл воды (примечание 3). Полученную реакционную смесь выливают в 500 мл холодного водного 10%-ного раствора серной кислоты. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями по 300 мл эфира. Эфирные растворы соединяют и последовательно промывают 100 мл воды и 00 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, после чего раствор сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 50 см, а остаток перегоняют при пониженном давлении на колонке высотой 40 см с вращающейся лентой (примечание 4). Выход циклогексен-2-опа (примечание 5) 18,2—22,1 г (62—75% теоретич.) т. кип. 56—57,57Ю мм или [c.186]

Обнаружено, что гидрид магния реагирует с этиленом, октеном-1 и изобутиленом в эфире, образуя с выходом 5—8% магнийуглеродную связь. Наиболее реакционноспособен гидрид магния, приготовленный при помощи алюмогидрида лития. При реакции с этиленом при 100° С и 60 ат в эфире за 1,5 часа получен этилмагний с выходом 28 о. В углеводородных растворителях реакция не идет [461]. [c.50]

Линейный полиэтилен получен также гетерогенной полимеризацией с катализатором, представляющим собой восстановленную безводную фосфомолибденовую кислоту общей формулы PaM92o 2403o sj. Этот катализатор получают восстановлением фосфомолибденовой кислоты водородом при 350—500° до снижения валентности молибдена ниже 4. Активность катализатора возрастает в присутствии небольших добавок металлов — цинк , натрия, молибдена и магния, а также гидридов лития, кальция и алюмогидрида лития [3]. [c.16]

Использование коллоидных никеля, кобальта и платины в сочетании с алкилами алюминия, например триэтилалюминием, направляет реакцию с этиленом в сторону образования бутена-1 и других а-олефинов и не приводит к образованию высокомолекулярных продуктов, т. е. в присутствии перечисленных выше металлов доминирующую роль играет не реакция полимеризации, а реакция замещения [10, 13—16, 108, 109]. Однако комбинация безводного хлористого никеля (II) или безводного хлористого кобальта (II) с диизобутилалюминийхлоридом в условиях, при которых восстановление, по-видимому, прекращается, не доходя до стадии образования свободного металла, является эффективным катализатором для получения полиэтилена [33]. Аналогичным образом хлорид и бромид кобальта в сочетании с восстановительными агентами типа алюмогидрида лития или смеси алюминия или магния с алкилами щелочных металлов полимеризуют этилен с образованием полимера высокого моле-кул дрного веса 129, 130]. [c.117]

Гидрид магния может быть получен при восстановлении диэтилмагния алюмогидридом лития [9] [c.87]

В сухую трехгорлую полулитровую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают эфирный раствор алюмогидрида, содержащий 0,15 моля LIAIH4. К нему прибавляют по каплям из воронки (2) 0,5 моля (42 г) свеже-перегнанного циклопентанона в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир умеренно кипел. Реакция начинается сразу, и восстановление проходит гладко. После прибавления кетона реакционная смесь перемешивается еще 1 час при комнатной температуре. Затем колбу сильно охлаждают льдом с солью и осторожно прибавляют по каплям 107о-ную серную кислоту ( 200 мл) до полного растворения осадка. Отделяют эфирный слой, а из водного карбинол дважды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл и, присоединив вытяжки к эфирному слою, эфирный раствор циклопентанола высушивают прокаленным сульфатом магния. Отгоняют эфир из колбы с дефлегматором и перегоняют полученный циклопентанол, отбирая промежуточную фракцию до температуры 136—138° и основную — в интервале 2—3°. Взвешивают фракции, остаток от перегонки и определяют их показатели преломления. Получают 30—35 г циклопентанола (75—80% теоретического). Литературные данные т. кип. 139—140° по 1,4531, с/4 0,9478. ЛИТЕРАТУРА Общие руководства [c.90]

ОбА изомерных эфира цис- и т/)аис-тиофандикарбоновых кислот легко были восстановлены алюмогидридом лития до соответствующих гликолей тиофанового ряда с количественным выходом. Гликоли представляли собой густые вязкие жидкости, легко изменяющиеся при нагревании. При действии на них на холоду трехбромистого фосфора или хлористого тионила с достаточно хорошим выходом удалось получить соответствующие дигало-идозамещенные тиофаны. Как и в третичных хлоридах, галоид в них оказался довольно инертным. Так, полученные дигалоидопроизводные не вступали в реакцию с магнием и с металлическим литием, и из них не удалось получить магний- и литийорганические соединения. А хюмогидридом лития они восстанавливались весьма трудно, давая небольшой выход (35%) [c.23]

Таким образом полученный гидрид бериллия термически довольно устойчив и не разлагается до 240° С. Его термическая устойчивость лишь немного меньше, чем устойчивость MgH2, полученного пиролизом первичных алкилов магния [4]. Гидрид, полученный методом Шлезингера из алюмогидрида лития, менее устойчив этот гидрид разлагается при температуре около 125° С, что объясняется, по-видимому, присутствием эфира. [c.95]

Гидриды лития, бериллия, магния, ципка и кадмия образуются при реакции алюмогидрида лития с соответствующими алкильными соединениями металлов [2]. Эти гидриды не могут быть полностью очищены от эфира, являющегося предпочтительной реакционной средой. Гидрид магния может быть также получен пиролизом диэтилмагния [61], непосредственно из элементов при высоких температурах и давлении [62] и гидрогеиолизом диэтилмагния [40]. Свойства вещества зависят от способа его получения, что может быть обусловлено состоянием измельченности или более важными структурными различиями. Гидрид бериллия также может быть получен пиролизом ди-(тре г-бутил)-бериллия [12], и этот продукт является мепее реакционносиособным и более термически устойчивым, чем продукт, полученный по реакции с алюмогидридом лития. [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология