Фениларсоновая циркония

Отделение продуктов деления от плутония основывается на том, что, если данный элемент — продукт деления сходен с одной из валентных форм плутония, то он будет отличаться от плутония в других валентных состояниях. В зависимости от числа повторяющихся циклов можно очистить плутоний до необходимой чистоты. Из приведенных в табл. 18 и 19 данных следует, что для использования сульфата калия, фосфорной, фтористоводородной, фитиновой и фениларсоновой кислот для извлечения и очистки плутония необходимо введение носителя (соли циркония, лантана, висмута и др.). При осаждении карбонатов или ацетатов из растворов, содержащих уран, сам уран служит носителем. [c.266]

Прп наличии в сплаве циркония раствор навески силава переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл, добавляют 2%-иый раствор фениларсоновой кислоты (на 1 мг 2г 5 мг фениларсоновой кислоты) и раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения. После охлаждения раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают [c.265]

Осаждение циркония фениларсоновой кислотой изучалось И. П. Алимариным и О. А. Медведевой з. Авторы применили этот метод для определения циркония й минералах, горных породах и стали. [c.638]

Предварительное осаждение в виде фосфата циркония излишне е присутствии молибдена вольфрама, ванадия. Цирконий можно осаждать органическими кислотами, например фениларсоновой. Метод применим для сплавов, содержащих цирконий, а также для циркониевых руд и полупродуктов. [c.109]

При высоком содержании мешающих элементов цирконий предварительно выделяют фениларсоновой кислотой из 1 N солянокислого раствора. Описан [476, 615] спектрофотометрический метод с применением ализарина (X = 530 ммк). [c.134]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Алимарин И. П. и Медведева О. А. Определение циркония в минералах, горных породах и стали при помощи фениларсоновой кислоты. Зав. лаб., 1945, 11, № 4, с. 254—258. Библ. 13 назв. 2907 [c.123]

Фениларсоновая кислота. Этой кислотой в 1 н. солянокислом растворе осаждают цирконий (IV), отделяя его от алюминия, бериллия, висмута, меди, железа (II), марганца, никеля, редкоземельных элементов, цинка двукратным осаждением цирконий (IV) отделяется от железа (III) и тория (IV), а если прибавить перекись водорода, то и от титана (IV). [c.98]

Фениларсоновой кислотой в уксусно-ацетатной среде осаждают торий (IV), титан (IV), цирконий (IV), гафний (IV), церий (IV) и олово (IV), отделяя их от алюминия, церия (III) и редкоземельных элементов. , [c.98]

Осаждение фениларсоновой кислотой. В среде 0,6 н. соляной кислоты или 3 н. серной кислоты фениларсоновая кислота осаждает олово (IV), торий и цирконий, отделяя их от меди, цинка, свинца, мышьяка (III), сурьмы (III), никеля, железа (III), кадмия и алюминия, остающихся в растворе. [c.933]

Фениларсоновая кислота СбН5АзО(ОН)2 — весьма избирательный осадитель для четырехвалентных катионов и в первую очередь для циркония, причем в определенных условиях осаждения может быть достигнуто отделение циркония от ряда элементов, в том числе урана, тория, алюминия, железа, редкоземельных элементов и др. [243]. Войт с сотр. [707, 708] показал возможность соосаждения Ыр(1У) и Ри(1У) с фениларсонатом циркония. [c.280]

Порцию азотнокислого раствора (общая а-актианость составляет 10 имп/мин) переносят в центрифужную пробирку на 2 мл. Пипетку дважды промывают 1 М НМОз. К пробе добавляют il каплю раствора носителя — циркония в 0,1 N НС1 с концентрацией 1 мг/мл, после чего, добавляя 1 М HNO3, доводят объем до 1 мл. Тщательно перемешивают и прибавляют 2 капли насыщенного раствора фениларсоновой кислоты. Осадок отстаивается 5 мин., а затем пробирку помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню для его коагуляции. Смесь охлаждают и центрифугируют в течение нескольких минут. Раствор переносят в мерный сосуд емкостью 2 мл, а осадок промывают 10 каплями промывного раствора (промывной раствор состоит из О мл насыщенного раствора фениларсоновой кислоты, разбавленного до 100 мл 1 М HNO3). После центрифугирования промывной раствор переносят в тот же мерный сосуд. В растворе радиометрическим методом определяют америций. [c.281]

Соли циркония образуют с фениларсоновой кислотой хлопьевидный осадок фениларсоната циркония [1686], легко растворимый в H2SO4 (1 1) и трудно растворимый в H I. Осадок фениларсоната тория, напротив, легко растворяется даже в разбавленной НС1 (1 1). Количественное разделение эквивалентных количеств ТЬОг и Zr02 достигается при проведении реакции в растворах, 6 iV по НС1 или 3,5 N по H2SO4 при переосаждении. Добавление к раствору определенного количества 3%-ной НгОг предотвращает осаждение титана. [c.131]

Осаждение титана и циркония фениларсоновой кислотой из горячей 2N HaS04 Осаждение Ti, Zr и Th кипящим раствором щелочи Осаждение тория щавелевой кислотой из раствора НС1, не содержащего сульфат-ионов [c.49]

Цирконий миндальная к-та (вес,), фениларсоновая к-та (вес.), эрно-хром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр., СФ), арсеназо I (СФ), арсеназо 111 (СФ), морин (люм.). [c.375]

Для отделения тория от редкоземельных элементов, находящихся в монацитовом неске, было предложено осаждение феНиларсоновой кислотой СвН5АзО(ОН)з из кипящего уксуснокислого раствора, содержащего ацетат аммонияЦерий должен быть в трехвалентном состоянии. Цирконий при этом также осаждается. [c.606]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

Осаждение фениларсоновой кислотой было использовано 1 для определения циркония в высоколегированных сплавах, содержапщх титан, н]иобий, бор, ванадий, алюминий, медь и большие количества хрома и вольфрама. Автором разработаны условия определения циркония при одновременном присутствии титана и вольфрама. Доп. перев [c.639]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Тантал можно отделить от ниобия, при содержании, 0,01—0,09 г NbgOs в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой СбН5АзО(ОН)2 йз сернокислого раствора, содержащего перекись водорода . Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 638). [c.685]

Фениларсоновая кислота 2СвН А80(0Н)2 выделяет из сильнокислых растворов солей циркония белый объемистый осадок [c.47]

Концеитрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фенил-арсоната также мешают Н2Р2, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода составляет 1 10 . Фениларсоновая кислота позволяет отделять цирконий и гафний от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются 8п (1 , титан, ниобий, тантал, Се " . Перекись водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се " . При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [75]. В присутствии тория и титана и при высоком содержании железа необходимо переосаждение. [c.62]

Навеску анализируемого материала переводят в раствор, который доводят до 200—300 мл, прибавляют, соляную кислоту до 10%-ной концентрации (по объему). Для осаждения применяют 10%-ный раствор фениларсоновой кислоты в солянсж кислоте (1 1). Для осаждения 50 мг Zr требуется не менее 250 мг фениларсоновой кислоты. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин., затем осадок отфильтровывают горячим через плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором НС1 (1 99), содержащим 0,1% фениларсоновой кислоты. Осадок в фарфоровом тигле озоляют и прокаливают при 1100° С до постоянного веса. В присутствии титана, ниобия и церия перед осаждением прибавляют 30—40 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Если требуется переосаждение (в присутствии больших количеств железа и других примесей), то осадок вместе с фильтром переносят в стакан, прибавляют 10—20 мл H2SO4 (1 1), 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 5—10 мл НС1 (1 1) и нагревают (для растворения примесей). Раствор разбавляют до 100—200 мл и прибавляют 5—10 жл 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты. При малых количествах циркония осаждение производят из объема не более 25—30 мл, а раствор с осадком оставляют на ночь. При анализе ферроциркония или при определении циркония в сталях рекомендуется большую часть железа предварительно отделить экстракцией хлоридов эiфиpoм. [c.63]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

По другому способу первичное выделение родия производится с помощью KNO2 в виде Кз[КЬ(К02)б]- Осадок гексани-трородиата калия затем растворяется в царской водке, и для очистки родия от загрязнений другими изотопами вводятся носители цирконий и серебро, которые затем осаждаются добавлением фениларсоновой и соляной кислот. [c.596]

Выполнение анализа. Открытие тантала и ниобия в минералах и горных породах, не содержащих циркония и значительного количества титана. Мелко растертую пробу сплавляют в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки с десятикратным количеством пиросерно-кислого калия. Жидкий пла в распределяют тонким слоем по стенкам тигля и по охлаждении растворяют в 10%-ном растворе виннокаменной кислоты. Затем, не отфильтровывая кремневой кислоты, пропускают сероводород. Выпавший осадок отфильтровы- вают и фильтрат кипятят до удаления сероводорода. Подкисляют соляной кислотой (до 2—3 н. концентрации НС1), нагревают и к горячему раствору прибавляют 5—6 капель раствора фениларсо-новой кислоты. В присутствии ниобия и тантала наблюдается помутнение или выпадение белого хлопьевидного осадка (при малой концентрации тантала и ниобия наблюдают конус Тиндаля). Фениларсоновую кислоту можно заменить диметиламинофенил-азофениларсоновой. В присутствии титана в виннокислом растворе прибавление реактива вызывает выпадение яркокрасного осадка. На бумаге, пропитанной этим реактивом, образуется темнокоричневое пятно, не исчезающее при погружении в теплую 4%-ную соляную кислоту. Реакция менее чувствительна, чем предыдущая. [c.266]

Реактивы. п-Диметиламинофениларсоновая кислота, реактивная бумага. В смеси равных частей спирта и концентрированной соляной кислоты растворяют диметиламиноазо-фениларсоновую кислоту с таким расчетом, чтобы получился 0,025%-ный раствор. В раствор на несколько мин т погружают фильтровальную бумагу. После высушивания на воздухе окрашенную в розовый цвет бумагу на 1 мин. погружают в 0,01%-ный раствор циркон-оксихлорида в 1 и. соляной кислоте бумага окрашивается в коричневый цвет. Затем бумагу вынимают, помещают на 5 мин. в холодную, а затем на 5 мин. в теплую (50°) 7%-ную соляную кислоту. После этого бумагу промывают водой, спиртом и эфиром и сушат в вакууме [c.289]

К прозрачному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор 1 а хлората калия в 5 мл концентрированной азотной кислоты и смесь осторожно кипятят, упаривая до объема, равного 5 мл. Ниобий количественно осаждается в виде Nb205- H20. Цирконий выделяют, прибавляя 5 насьиценного раствора фениларсоновой кислоты. Промытые разбавленной азотной кислотой [c.271]

Поясним это следующим примером, заимствованным из работ В. И. Кузнецова и И. П. Алимарина. Мышьяковая кислота осаждает в кислой среде большинство трех- и четырехвалентных катионов. Если одну из гидроксильных групп ее заместить на остаток бензола (т. е. на радикал фенил —С Нб), получим фениларсоновую кислоту, обладающую большей избирательной способностью. Именно, она осаждает в присутствии минеральных кислот только ионы циркония, гафния, олова (IV), ниобия, тантала и (неполно) титана. Если далее в молекуле фениларсоновой кислоты-заместить на нитрогруппу (—МОг) атом водорода бензольного ядра, находящийся в ортоположении , то получим ортонитрофениларсоновую кислоту, представляющую собой весьма специфический реактив на ион бп " " " (осаждает в присутствии соляной и винной кис- [c.264]

Фениларсоновая кислота 6HsAsO(OH)2 является хорошим со осадителем для Ри , в то время как Ри в кислых средах сфе-ниларсонатом циркония практически не соосаждается. [c.476]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология