Цирконий отделение в виде фосфата

Pa i выделяют из урановых руд или радиевых остатков с носителем (цирконий) в виде фосфата. Последующее отделение от циркония проводят по спиральному методу. [c.282]

Протактиний выделяется из урановых руд или радиевых остатков с носителем (цирконий) в виде фосфата. Последующее отделение от циркония проводится по спиральному методу. На рис. 22 приведена схема, показывающая операции отделения и очистки протактиния от примесей. [c.50]

Отделение циркония от фосфора выполняют сплавлением анализируемой пробы с карбонатом натрия или перекисью натрия и выщелачиванием плава водой, как указано в разделе Осаждение в виде фосфата циркония (стр. 642), или такой же обработкой прокаленного осадка от аммиака. [c.640]

Фосфаты осаждают белый осадок фосфата циркония, нерастворимый в концентрированных растворах минеральных кислот. Реакция весьма селективна для циркония. Осаждение можно производить из растворов, содержащих 20 вес.% серной кислоты. При таких условиях другие элементы, за исключением титана, Р-соеди-нения Зп(1У), тантала, ниобия и Се +, не образуют малорастворимых фосфатов. Цирконий осаждают в виде фосфата для его отделения от Ре , А1 +, МЬ(У). Последние три элемента можно удер- [c.45]

При анализе сталей используется иногда отделение фосфат-иона от ванадия путем осаждения первого в виде фосфата церия или циркония [4] однако осадки фосфата церия и циркония захватывают ванадий уже при 5%-ном содержании последнего. [c.10]

Выделение в виде фосфата [56, 61] рекомендовано для руд, содержащих фосфаты, но может быть применено и для отделения других элементов. Фосфат циркония осаждают из 4,5 н солянокислого раствора в присутствии перекиси водорода. Отфильтрованный осадок растворяют в щавелевой кислоте и выделяют цирконий едким натром. Оставшиеся незначительные количества оксалатов разрушают перманганатом. [c.192]

Цирконий можно отделить от тория двукратным осаждением в виде фосфата из разбавленного (1 10) сернокислого раствора (см. стр. 585). Отделение вольфрама от тория можно осуществить отгонкой при 700" в токе кислорода и сухого хлористого водорода, а в случае анализа ме-таллов —после предварительного окисления вольфрама одним кислородом. [c.554]

IV) обезвоживание кремнекислоты надо проводить серной кислотой, чтобы олово осталось в растворе (в виде комплексного сульфата). Ниобий и тантал большей частью переходят в остаток кремнекислоты. Титан и цирконий не мешают отделению кремнекислоты, если обезвоживание ироисходит в достаточно кислом растворе (солянокислом или сернокислом), но часто бывает, что небольшая часть ионов этих металлов все же обнаруживается в остатке кремнекислоты. Фосфаты титана и циркония очень мало растворимы, поэтому в присутствии фосфат-ионов обезвоживание следует про- [c.844]

Если нерастворимый остаток содержал фосфаты титана и циркония, то при указанной выше операции сплавления нерастворимого остатка с углекислым натрием и выщелачивания сплава водой фосфор перейдет в раствор и окажется, таким образом, отделенным от титана и циркония, которые останутся в остатке в виде нерастворимых титаната и цирконата натрия. [c.161]

Был предложен метод отделения циркония от железа и алюминия, подобный методу отделения титана от этих элементов, предложенному тем же автором. Метод основан на способности циркония осаждаться из нейтрализованного раствора хлоридов при двухминутном кипячении в присутствии сернистой кислоты. По-видимому, это—очень хороший метод. Так как титан постоянно присутствует вместе с цирконием и также полностью осаждается, то в дальнейшем эти два элемента следует отделить друг от друга добавлением перекиси водорода и растворимого фосфата. Еще не выяснено, пригоден ли этот способ для определения таких малых количеств циркония, какие обычно встречаются в анализе горных пород, но для определения больших количеств этот метод был успешно использован в измененном виде. В той же работе описан метод прямого отделения циркония от титана осаждением салицилатом аммония. [c.891]

В литературе не описаны методы отделения плутония в виде фосфата. Это объясняется, по всей вероятности, тем, что выпадающий аморфный осадок способен адсорбировать значительные количества примесей, а также трудностью дальнейшей обработки осадка фосфата. Однако, как нам кажется, этот путь довольно перспективен при выделении плутония из кислых сред с целью отделения от и (VI) и многих других элементов. Известно, что четырехвалентный плутоний при взаимодействии с ортофосфорной кислотой в кислых средах образует труднорастворимое соединение состава Ри(НР04)2-л Н20 [8, 194, 205]. Данные по растворимости образующихся фосфатных осадков в различных кислых средах (см. рис. 30) показывают возможность количественного выделения плутония этим способом. При осаждении фосфата плутония (по аналогии с цирконием) в этих условиях должны отделяться А1, Си, Сс1, В1, N1, Со, M.g, Мп, щелочные и щелочноземельные металлы, V, Ш, Мо и и (VI). Фосфорная кислота совместно с плутонием осаждает лишь четырехвалентные катионы Т1 +, 2г +, Н +, Се +, и + и ТЬ +. Как видно из рис. 30, с увеличением концентрации фосфорной кислоты растет растворимость фосфата плутония, что указывает на образование растворимых фосфатных комплексов [3, стр. 325]. [c.296]

Осаждение тория в виде иодата из 3%-ного азотнокислого раствора в присутствии перекиси водорода обусловливает предварительное отделение тория, титана и циркония от других элементов, сопутствующих ему при осаждении карбонатом. При этом полнота осаждения малых количеств иодата торип достигается лишь при низкой кислотности раствора, когда содержание азотной кислоты не превышает 57о- Цирконий отделяют осаждением в виде фосфата из 15%-иого раствора НЫОз- Вместе с фосфатом циркония удаляются также оставшиеся количества 1 Ъ и Та. [c.176]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Отделение в виде фосфата. Фосфат циркония Zr0HP04 осаждается из сильнокислой среды (3,5—72 и. серной кислоты илн [c.1155]

Во избежание гидролиза осаждение проводят в сильнокислых растворах. При этом выпадают малорастворимые фосфаты состава 2г (НРО г и Н (НР04)г [99, 100]. Для получения плотного легко-фильтрующегося осадка Ларсен и соавторы [101] предложили в 10%-ный раствор серной кислоты при 70—75° С одновременно вводить с помощью распылителя разбавленный кислый раствор сульфатов циркония и гафния, а также фосфорную кислоту. Последнюю вводят в количестве, необходимом для осаждения определенного количества окисей циркония и гафния. Лучшие результаты получаются в том случае, когда конечная суспензия содержит от 3,5 до 20 г л фосфатов. После отделения от раствора осадок обрабатывают охлажденным раствором, содержащим перекись натрия и едкий натр, и смесь выдерживают при 70° С. Выпавшую гидроокись отмывают от фосфатов, растворяют в серной кислоте и повторяют осаждение. Наибольший эффект разделения наблюдается при осаждении в виде фосфатов 35—45% металлов, находящихся в исходном растворе. Для получения 93—97%-ных концентратов гафния из сырья, содержащего 13% Н1, необходимо провести семь переосаждений при извлечении 10% гафния. При использовании 59%-ного концентрата достаточно четыре переосаждения с выходом гафния 30%. [c.33]

Приводимый ниже метод основан на работе Беннета и Пикупа [5]. Для анализа берут навеску 5 г, сплавляют с содой и нитратом калия и плав выщелачивают водой. Нерастворимый остаток отделяют, растворяя в разбавленной серной кислоте, и цирконий осаждают в виде фосфата после отделения бария в виде сульфата. [c.452]

Исключение составляет мышьяк, кремний и ванадий, образующие гетерополикислоты. Ниобий, тантал, титан и цирконий образуют нерастворимые фосфаты, в виде которых часть фосфора может быть потеряна при фильтровании осадка. Можно проводить отделение фосфора от большого числа элементов осаждением фосфата магния и аммония в присутствии комплексообрэзующих веществ, таких, как комплексов Ш или винная кислота. При добавлении комплексона I можно осадить даже малые количества фосфат-иона в присутствии кальция, бария, железа, алюминия и др. [c.8]

Разработан также радиометрический метод определения циркония после его осаждения в виде фосфата. Ганаиаев и Ефремова 126] применили радиоактивный фосфор Р - в виде фосфата для определения малых количеств ряда металлов, в том числе и циркония. Суниюсть радиометрического метода заключается в осаждении определяемого металла при помощи меченого фосфата, отделении осадка от активного маточного раствора, растворении промытого осадка и нанесении полученного раствора на мишень для измерения активности. Определение, таким образом, не является прямым, ио при условии постоянства состава осадка (отношения в нем фосфата к металлу) такого рода косвенное определение дает достаточно точные результаты. [c.306]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Отделение в виде фосфата. Фосфат циркония Zr0HP04 осаждается из сильнокислой среды (3,5—7 н. серной кислоты или 1—2 н. соляной кислоты). Таким способом цирконий отделяется от многих элементов. Титан можно при этом связать в комплексное соединение добавлением перекиси водорода и тогда он останется в растворе. [c.926]

П. А. Волков [184] для выделения урана нз растворов сложного состава предложил метод, получивший название фосфатного . Метод основан на осаждении урана (IV) из кислых растворов в виде труднорастворимого фосфата урана (IV) U(HP04)a. Для обеспечения большей полноты выделения урана осаждение проводят в присутствии тория или циркония, в результате чего до 1 мкги можно количественно выделить вследствие соосаждения фосфата урана (IV) с фосфатами указанных элементов. Одновременно с этим происходит отделение урана от железа, марганца, ванадия и большинства других элементов. Для восстановления урана (VI) до урана (IV) применяют гидросульфит натрия Na2Sa04, ронгалит Na2H2S204- [c.269]

В общем случае в присутствии иона РОГ фильтрат от предыдущего отделения кипятят для удаления HaS и добавляют Вгг для окисления восстановленных форм ионов. Отделение от щелочноземельных и щелочных элементов проводят осаждением элементов И1 группы в виде гидроокисей, основных ацетатов, фосфатов и ванадатов при добавлении ацетата аммония и Ее(НОз)з и, при Необходимости, аммиака. Осадок растворяют в НС1, выпаривают и в присутствии 7N НС1 экстрагируют Ре и Ga эфиром. Водную фазу далее выпаривают с HNO3 и кипятят с NaOH и NagOa-При этом в осадке остается группа циркония — Zr, In, Ti, рзэ, Со, Ni и, возможно, Zn. [c.43]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

При определении циркония в циркон-титановых сплавах с высоким содержанием титана (до 30%) однократным осаждением фосфатов даже в присутствии перекиси водорода не достигается полноты отделения титана. Двукратное осаждение связано с операцией сплавления КагСОз и требует большой затраты времени. Для того чтобы избежать двукратного сплавления, Бабко и Рыбальченко [33] Заменили сплавление обработкой осадка 10%-ным раствором Naa Oa. В этом случае осадок фосфата полностью переходит в раствор в виде карбонатного комплекса циркония. [c.61]

Метод удаления мешающих анионов и органических радикалов заключается в следующем фосфат-ион осаждают нитратом или оксихлоридом циркония избыток циркония удаляют с помощью таннина в виде нерастворимого, белого, объемистого таннинциркониевого комплекса раствор после отделения осадка циркониевых соединений выпаривается с азотной и серной кислотами до паров SO3, в результате чего устраняются остальные мешающие компоненты. [c.115]

Если фосфор переходит в раствор не полностью (в случае присутствия в руде титана или циркония они связывают фосфор в труднорастворимые в кислотах фосфаты титана и циркония), то нерастворимый остаток сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают горячей водой, фильтрзшт, водную вытяжку, содержащую фосфор, подкисляют азотной кислотой и выпаривают досуха для отделения кремнекислоты. Сухой остаток смачивают азотной кислотой, прибавляют 15—20 мл воды, нагревают для растворения солей и отфильтровывают кремнекислоту. Фпльтрат присоединяют к основному раствору полученный раствор выпаривают до 40 мл и далее осаждают фосфор в виде фосфоромолиб-дата аммония. [c.186]

Определение меди в фосфоре, С(1С0з и 7гО(МОз)2 проводят с предварительной экстракцией меди в виде дитизоната большой избыток фосфат-иона и солей кадмия и циркония делает практически невозможным определение меди без ее отделения от основной массы объекта. Так как экстрагируют очень малые количества меди (0,01 мкг) из растворов, содержащих большие количества мешающего компонента, то предварительно изучали влияние ряда факторов pH среды, времени эстракции, объема органической и водной фазы — на полноту экстракции. Показано, что экстракция 0,05 мкг меди проходит количественно, если ее вести 5 мл раствора дитизона (3.10 М) в ССЦ из объема водной фазы 70— 80 мл в течение 30 минут на механическом вибраторе. [c.66]

Экстракция трибути л фосфатом [25]. Скандий извлекается ТБФ из pa TBOipoB в концентрированной соляной кислоте в виде прочного хлористоводородного комплекса и таким путем может быть отделен от лантанидов, бериллия, алюминия, хрома (III) и (в присутствии перекиси водорода) от титана следы ип рия, по-видимому, переходят в органическую фазу. При последующем взбалтывании с водой скандий извлекается последней из раствора ТБФ. Присутствие небольших количеств циркония препятствует полному извлечению скандия водой. В методике определения следов скандия, по Эберлю и Лернеру (см. разд. IX, Г), экстракция ТБФ является важной стадией в ходе анализа. [c.83]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10% по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протактиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного осадка приводится ниже (стр. 585). Другие элементы, например железо, титан, торий и редкоземельные металлы, можно затем отделить от фосфорной кислоты осаждением едким натром и определить обычно принятыми методами. [c.583]

Борная кислота в значительной своей части захватывается осадком кремнекислоты. Ее можно удалить в виде борнометилового эфира перед выпариванием раствора для обезвоживания кремнекислоты. Вольфрамовая кислота сопровождает кремнекислоту. Она растворяется в растворе аммиака. В присутствии олова (IV) обезвоживание кремнекислоты надо проводить серной кислотой, чтобы олово осталось в растворе (в виде комплексного сульфата). Ниобий и тантал большей частью переходят в остаток кремнекислоты. Титан и цирконий не мешают отделению кремнекислоты, если обезвоживание происходит в достаточно ки лo растворе (солянокислом или сернокислом), но часто бывает, что небольшая часть ионов этих металлов все же обнаруживается в остатке кремнекислоты. Фосфаты титана и циркония очень мало растворимы, поэтому в присутствии фосфат-ионов обезвоживание следует проводить при большом количестве остающейся свободной серной кислоты. Остаток кремнекислоты может быть загрязнен также основными солями висмута и сурьмы. [c.680]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология