Автоклавы без размешивания

Вращающиеся на подшипниках автоклавы емкостью до 10 л. В тех случаях, когда необходимо внутреннее размешивание, пользуются автоклавами с мешалками, помещенными на сальниках внутри аппарата. Для проведения газовых реакций широко используют циркуляционные аппараты различных конструкций, в которых при помощи специальных циркуляционных насосов заставляют газ многократно проходить через зону с катализатором, а также применяют вращающийся автоклав Бергиуса, автоклавы с мешалками, качающиеся автоклавы и др. [c.348]

В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г (1 моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г (2,3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом (примечание 1), и закрывают автоклав, При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100 . При этом давление возрастает до 20—30 ати. При слишком быстром нагревании автоклава давление может подняться до 50 ати и даже выше (примечание 2). По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130° и перемешивают 2—3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего хлористый магний, масло промывают водой И перегоняют, причем мутный предгон отбрасывают основная фракция кипит при температуре 216—217°. [c.403]

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл Открывают автоклав, реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют диметиланилин с паром до получения совершенно прозрачного дистиллята ( 500 мл). Из дистиллята диметиланилин высаливают мелкой поваренной солью, добавляя при размешивании палочкой на каждые 100 мл жидкости 20—25 г соли. Всю массу переносят в делительную воронку на 1 л и отделяют диметиланилин. [c.43]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 240 мл метилового спирта и 157,5 г (1 моль) л-нитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают до 50—55° и приливают к ней сначала остаток раствора спиртовой щелочи, а затем катализатор. После 15-минутного размешивания массу переносят в автоклав емкостью 1 л с мешалкой. Автоклав герметизируют, нагревают до 90° (1—1,5 атм) и выдерживают при этой температуре 2 ч. После этого автоклаву дают остыть [c.81]

В некоторых случаях загружать хлористый метил и хлористый этил можно в запаянных стеклянных ампулах, которые вносят в автоклав п разбивают во время размешивания. [c.93]

Через 2 ч, открыв охлажденный до комнатной температуры автоклав, массу переносят в стакан с мешалкой и термометром, разбавляют трехкратным количеством воды, подкисляют соляной кислотой до pH 2—3 и нагревают до 90—95°. После 2-часового размешивания при этой температуре краситель фильтруют горячим (85—90°). Пасту снимают с фильтра, смешивают с 600—800 мл воды и вновь подкисляют соляной кислотой, нагревают до 90—95° и после часового размешивания фильтруют при комнатной температуре. [c.164]

В котел 1 наливают водный раствор едкого натра и приливают из мерника 2 предварительно расплавленный фенол. Смесь нагревают до полного растворения фенола и передают в автоклав 3, оборудованный мощной мешалкой и специальными стальными ножа ми, прикрепленными к стенкам автоклава и входящими в промежуток между лопастями мешалки. Раствор упаривают досуха при размешивании, при этом масса измельчается между лопастями мешалки и ножами. После этого в автоклав при температуре не выше 200 °С, давлении 8 ат и перемешивании пропускают сухую двуокись углерода. В этих условиях в автоклаве одновременно протекают реакция присоединения СОа и перегруппировка. Не вошедший в реакцию фенол отгоняют в вакууме через холодильник 4 в приемник 5, оставшийся в автоклаве салицилат натрия растворяют в горячей воде. Полученный раствор передают в чан 6, где салициловая кислота осаждается при добавлении разбавленной серной кислоты. На центрифуге 7 салициловую кислоту отделяют от маточного раствора, промывают холодной водой и высушивают в сушилке 8. [c.285]

Для получения этого сополимера в автоклав сначала загружают I кг ацетона и 0,25 кг винилацетата, затем при охлаждении и размешивании насыщают 1 кг винилхлорида 23 Зак. 1532. 353 [c.353]

В автоклав передавливают сжатым азотом раствор красителя, приготовленный размешиванием пасты бриллиантового желтого с этиловым спиртом, раствором едкого натра и соды, и продувают автоклав несколько раз сжатым азотом. [c.219]

В сухой подогретый автоклав загружают из сборника 27, с помощью вакуума, нагретую до температуры около 300° обезвоженную смешанную щелочь и постепенно, в несколько приемов, спускают из аппарата 22 при размешивании натрийамид (избыток 20% от теории). [c.377]

Автоклавы с размешиванием. Простейший прием осуществления размешивания достигается тем, что обычный автоклав (описанного выше типа) помещают в специальную качалку, при помощи которой осуществляют взбалтывание (рис. 155). [c.198]

В автоклав загружают 75%-ный раствор едкого натра и 35%-ный раствор Т-кислоты (на 1 моль Т-кислоты 2,3 моль едкого натра) и быстро нагревают при размешивании до 178— 182° С. При этом давление в автоклаве поднимается до б—7 ат. Массу размешивают в этих условиях в течение нескольких часов. Затем давление в автоклаве спускают и плав выдавливают в чая, откуда он поступает на выделение Аш-кислоты. Выделяют Аш-кислоту, подкисляя плав серной кислотой. При этом протекают следующие реакции [c.104]

Процесс проводят следующим образом. В стальной снабженный освинцованным вкладышем и пропеллерной мешалкой автоклав загружают горячую воду, пасту Аш-кислоты и купоросное масло (92—94%-ную серную кислоту). Массу нагревают и размешивают при определенных температуре и давлении в течение нескольких часов. По окончании размешивания постепенно спускают избыточное давление и реакционную массу передавливают в аппарат для выделения, в который предварительно [c.120]

Сплавление 1,5-нафталиндисульфокислоты с едким натром проводят в стальном автоклаве, снабженном мешалкой и обогреваемом топкой. В автоклав передавливают заранее приготовленную суспензию динатриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты в растворе едкого натра. Суспензию длительное время нагревают под давлением. Затем массу охлаждают, спускают давление и разбавляют плав водой. Массу передавливают в аппарат, содержащий подогретую соляную кислоту, размешивают при кислой реакции на конго до тех пор, пока масса не охладится до определенной температуры и сернистый газ не удалится почти полностью. К реакционной массе прибавляют поваренную соль и, при периодическом размешивании, оставляют охлаждаться. Натриевая соль азуриновой кислоты выделяется при этом в осадок. Через суспензию продувают воздух до полного удаления сернистого газа и отфильтровывают натриевую соль азуриновой кислоты на нутч-фильтре через пористые плитки. [c.488]

Процесс проводят следующим образом. В чугунный аппарат с якорной мешалкой и рубашкой для охлаждения водой к остатку суспензии от предыдущей операции добавляют пасту Г-соли. Аппарат герметически закрывают и при охлаждении через суспензию пропускают сернистый газ и аммиак до тех пор, пока содержание свободного аммиака и сульфита аммония в массе не достигнет определенной величины. Затем суспензию передавливают в автоклав. Автоклав герметически закрывают, суспензию нагревают сначала быстро, потом медленно до 185° С и размешивают при этой температуре под давлением в течение нескольких часов. По окончании размешивания в автоклав (не снижая давления) при помощи сжатого азота добавляют раствор едкого натра. Массу охлаждают и отгоняют избыточный аммиак в воду. Затем массу разбавляют водой и передавливают в монтежю. Разбавленный раствор амино-Г-кислоты отстаивается от нерастворимых примесей. Осветленный раствор по укороченной трубе передают в выпарной аппарат и упаривают до определенного объема. [c.100]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 240 мл метилового спирта и 157,5 г (1 моль) п-нитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают до 50—55° и приливают к ней сначала остаток раствора спиртовой щелочи, а затем катализатор. После 15-минутного размешивания массу переносят в автоклав емкостью 1 л с мешалкой. Автоклав герметизируют, нагревают до 90° (1—1,5 атм) и выдерживают при этой температуре 2 часа. После этого автоклаву дают остыть до комнатной температуры, вскрывают его, содержимое переносят в колбу Вюрца и отгоняют спирт. Остаток, хорошо перемешивая, приливают к 800 мл 94 [c.94]

В автоклав с помощью жидкостного насоса закачивали из бюретки определенное количество раствора ТКФ, а сжиженную ППФ из баллона подавали в автоклав через кран, служащий для отбора проб из верхнего слоя жидкости, затем производили размешивание в течение 5—6 ч. После этого отбирали пробы из обеих фаз для анализа на содержание в каждой из них сероводорода. После взятия проб вновь включалась мешалка и снова отбирались [c.223]

Жидкофазное алкилирование проводится в периодически действующих автоклавах. В аппарат загружают анилин и спирт (в некотором избытке) и добавляют серную или соляную кислоту, образующую с анилином соответствующие соли, которые обладают каталитическим действием. После размешивания реагентов автоклав нагревают в течение нескольких часов до 230°, при этом давление повышается примерно до 30 ат. При последующем охлаждении автоклава одновременно испаряются и улавливаются легколетучие соединения—избыточный спирт и побочна образующийся диметиловый или диэтиловый эфир. Затем содержимое автоклава передают при помощи сжатого воздуха в котел, где продукты реакции обрабатывают водным раствором едкого натра для разложения солей анилина. После отстаивания верхний слой сырых аминов перегоняют с водяным паром, а затем разделяют фракционной дистилляцией. [c.533]

Переэтерификация. В течение 1 ч автоклав нагревают от 140 до 230° С и при этой температуре реакционную смесь выдерживают 3—5 ч при непрерывном размешивании в токе углекислого газа (или азота). [c.716]

Существуют различные автоклавы с мешалками, один из которых— однолитровый автоклав венгерского завода Лампарт показан на рис. 4. В Советском Союзе разработан весьма эффективный тип подобного автоклава с диффузорной мешалкой конструкции Вишневского (ЛенНИИ), выпуск которого промышленностью пока еще не освоен. В подобных автоклавах достигается весьма энергичное размешивание реакционной смеси. Слабым местом всех таких приборов является необходимость особого уплотнения оси мешалки, что усложняет конструкцию автоклава снашивание уплотнения может привести к потере герметичности. [c.93]

Аминофенол получают из 4-нитрофенолята после того, как открыли автоклав (см. 4-Нитрофено л), к реакционной массе добавляют при размешивании 108 г Na2S-9H20. Автоклав герметизируют, нагревают до 140°С (в бане), выдерживают 4 ч (давление в автоклаве 200 кПа), затем охлаждают и открывают. [c.35]

Гидроксиэтиламино)-4-метиламиноантрахинон 111). В сталь ной автоклав на 100 мл с мешалкой и термометром помещают 40 мл метанола, 2,1 г ЫагЗгОА и при размешивании 7,2 г хнниза-рина. Добавляют 3,6 г 80%-ного моноэтаноламина (р 1,03) и 4 г 40 %-ного раствора метиламина (р0,97). Автоклав закрывают, медленно нагревают до 94—95°С (1—1,5 ч) и выдерживают при этой температуре Зч. Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление, открывают автоклав, добавляют 2,36 г ацетата меди(II), размешивают 15—20 мин. [c.73]

В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром помещают 120 мл воды, 36 г 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты и 200 мл 25 % раствора NH4OH, автоклав закрывают, нагревают реакционную массу при размешивании до 130°С (0,6 МПа) за 1 ч и при этой температуре выдерживают 5 ч. Охлаждают до 30—40 °С, спускают давление и открывают автоклав. [c.83]

Дигидроксиантрахинон(1П). В фарфоровом стакане на 500 мл тщательно перемешивают стеклянной палочкой 82,4 г динатриевой соли антрахинон-1,5-дисульфокислоты, 46 г СаО или соответствующего количества его гидрата, 47 г Mg b и 200 мл воды. Образовавшуюся суспензию переносят в стальной автоклав на 1 л, закрывают автоклав и при размешивании выдерживают 12 ч при 230—235°С (1—2 МПа). Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление и переносят реакционную массу в стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой, помещенный в водяную баню. Смесь нагревают до 90—95 С и при размешивании добавляют по каплям конц. НС1 до pH 2—3 и продолжают нагревать до исчезновения запаха SO2 (1—2 ч). Выпавший 1,5-дигидроксиантрахинон отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и промывают горячей (60—65°С) водой до нейтральной реакции по БК (порциями по 50 мл, всего 500 мл), отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.89]

В стальной автоклав на 500 мл загружают ПО мл воды, 9 г КСЮз, размешивают 15—20 мин и, после растворения, добавляют 30 г натриевой соли антрахинон-2-сульфокислоты, ПО г NaOH. Автоклав закрывают и нагревают до 175°С, при размешивании выдерживают 36 ч (выдержку при 175—180°С можно прерывать). Охлаждают, спускают давление, открывают и извлекают реакционную массу 4—5 порциями горячей (60—70°С) воды по 150 мл каждая. Полученный раствор помещают в стакан на 1,5 л, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой и термометром и установленный на песчаной бане. Нагревают до кипения, подкисляют 50 % H2SO4 до pH 2—3 по УБ. Охллждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок Ализарина на воронке Бюхнера. На фильтре его тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 600 мл) до тех пор, пока фильтрат не будет содержать следов иона SOf (проба с 5% раствором ВаСЬ). Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сз шат при 85—90°С. [c.112]

Предназначенный для гидрирования нафталин должен быть чист и прежде всего освобождается от содержащих серу примесей, отравляющих катализаторы. В четырехлитровом автоклаве с мешалкой расплавляют 512 г (4 моля) нафталина с 15—20 г надлежащего соединения никеля (основной карбонат, окись), закрывают автоклав, пропускают чистый водород до 12—15 ати, проверяют герметичность и при размешивании поднимают температуру до 180—200°. Давление сначала поднимается и затем снова падает со скоростью 1 атм в 45—60 сек. когда оно понизится до 5—8 ати, его снова поднимают до 12—15 аттш, пока не будет присоединено требуемое количество 178 л водорода. -Это состояние узнается также потому, что после образования тетралина падение давления до 1 ати занимает приблизительно 1 мин. Когда заметят приближение конца реакции, прекращают подачу водорода и продолжают восстановление, пока почти полностью абсорбируется оставшийся водород. Общая продолжительность опыта составляет 1 час или немного более. Полу-ченны1 1 тетралин отгоняют от катализатора в вакууме прямо из [c.33]

Щелочная плавка р-а м и ю а н т р а х и н о н а проводится в стальном автоклаве с якорной мешалкой и электрообогревом. В автоклав загружают безводный уксуснокислый натрий в количестве около 1,4 моля на 1 моль р-аминоантрахинона. Безводную соль получают из кристаллического (трехводного) уксуснокислого иатрия нагреванием при размешивании при температуре несколько выше 200°. Затем в автоклав засасывают вакуумом смесь расплавленных едкого кали и едкого натра в весовых соотношениях 1,4 1 и отдельно еще расплавленное едкое кали. Массу размешивают при нагревании до полного расплавления уксуснокислого атрия, загружают р-аминоан-трахинон в специальную загрузочную воронку, соединенную с автоклавом горизонтальным шнеком, и добавляют в автоклав немного олеиновой кислоты. После этого автоклав и загрузочную воронку герметически закрывают, отсасывают от них воздух с помощью вакуума и заполняют свободное пространство азотом. Эти предосторожности необходимы, чтобы устранить возможность возгорания плава. В подготовленный таким образом автоклав постепенно загружают с помощью шнека при температуре около 180° р-аминоантрахинон, после чего воронку вновь продувают азотом. [c.477]

Процесс проводят следующим образом. В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой, загружают 80—90%-ный метиловый спирт. Его охлаждают при размешивании и добавляют раствор едкого натра. К охлажденной смеси по предварительно нагретому трубопроводу добавляют расплавленный 2-нитрохлорбензол. Автоклав герметически закрывают, постепенно нагревают до нужной температуры и размешивают массу в течение 4—5 ч. Конец метоксилирования определяют по температуре кристаллизации получившегося о-нитроанизола. По окончании реакции массу охлаждают и спускают в котел, где избыточную щелочь нейтрализуют серной кислотой. Затем реакционную массу разЬавляют водой и передают на ректификационную колонну для отгонки метилового спирта. Сырой о-нитроанизол охлаждают, отфильтровывают на закрытом нутч-фильтре от нерастворимых примесей и промывают водой для удаления о-нитрофенолята натрия, получившегося в результате взаимодействия о-нитрохлорбензо-ла с едким натром. [c.111]

Пасту яркого желтого размешивают с 2 — 3 мл воды и обрабатывают 10 г Nag Og и 5 мл раствора NaOH (ЗОо/о).Тестообразную смесь загружают ш автоклав с мешалкой или вращающийся автоклав типа Фирца, добавляют 60 мл спирта и 8 г хлористого этила. При непрерывном размешивании смесь нагревают 10 час. при 100° (максимальное давление 6 ani) . По охлаждении и спуске остаточного давления (если это необходимо) содержимое автоклава разбавляют двойным объемом раствора Na l (10%), отделяют фильтрованием хорошо кристаллизующийся краситель и сушат -его при 40—50°. [c.108]

Процесс проводят следующим образом. В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой, загружают 80—90%-ный метиловый спирт. Его охлаждают при размешивании и добавляют раствор едкого натра. К охлажденной смеси по предварительно нагретому трубопроводу добавляют расплавленный о-нитрохлорбензол. Автоклав герметически закрывают, постепенно нагревают до нужной температуры и размешивают массу в течениие4—5 ч. Конец метоксилирования определяют по температуре кристаллизации получившегося о-нитроанизола. По окончании реакции массу охлаждают и спускают в котел, где избыточную щелочь нейтрализуют серной кислотой. Затем реакционную массу разбавляют водой и передают на ректификационную колонну для отгонки мети- [c.89]

Процесс проводят следующим образом. В стальной снабженный эсвинцованным вкладышем и пропеллерной мешалкой автоклав загру-4<ают горячую воду, пасту Аш-кислоты и купоросное масло (92 —94%-ную серную кислоту). Массу нагревают и размешивают при опреде-пенных температуре и давлении в течение нескольких часов. По окончании размешивания постепенно спускают избыточное давление и реакционную массу передавливают в аппарат для выделения, в который предварительно залита вода. Массу нагревают острым паром при размешивании и быстро добавляют одну треть нужного для высали-зания количества поваренной соли. Затем порциями добавляют остальную поваренную соль. Конец высаливания определяют по удельному зесу фильтрата. В процессе высаливания хромотроповая кислота выпадает в осадок в виде мононатриевой соли. Суспензию охлаждают. Мо-яонатриевую соль хромотроповой кислоты отфильтровывают и промывают раствором поваренной соли. [c.97]

Сначала в автоклав загружали заданное количество серной кислоты и затем — олефин. Молярное отношение кислоты к олефину было выбрано 3 2. Во время размешивания смеси температура поднималась до 60°, охлаждением водой ее поддерживали ниже 45°. Через час пропилен реагировал почти нацело, а бутилен на 92%. При этом пропилен превращался почти количественно в изопропилсульфат, тогда как 30% прореагировавшего бутилена полимеризовалось. После прекращения размешивания содержимое автоклава разделялось на два слоя. Верхний слой представлял насыщенные углеводороды (пропан и бутан), содержавшие также непрореагировавшие олефины, продукты их полимеризации и небольшие количества диалкилсульфатов. Диалкилсульфаты (в данном случае диизопропил- и диизобутилсульфат) в противоположность моноалкилсульфатам не растворимы в воде и разбавленной серной кислоте и легко растворяются в углеводородах. [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология