Подкислите ль щелочного плава

Резорцин в промышленности получается из бензола. Бензол сульфируется до образования ж-дисульфокислоты и продукт сульфирования нейтрализуется известью. Полученная кальциевая соль бензолдисульфокислоты превращается в натриевую, а последняя сплавляется с едким натром. Щелочной плав растворяется в воде, раствор подкисляется, отфильтровывается от смолистых примесей и фильтрат экстрагируется амиловым спиртом. После отгонки растворителя сырой резорцин очищается путем вакуум-разгонки, возгонки или кристаллизации. [c.37]

Если полученный плав содержит значительные- примеси смолистых веществ, поступают следующим образом. Водный раствор сырого продукта нагревают до кипения и нейтрализуют 50%-ной серной кислотой по тиазоловой бумаге (в щелочном растворе—красная окраска). Быстро отсасывают выделившиеся смолистые загрязнения и подкисляют фильтрат следующей порцией 50%-ной серной кислоты (на лакмус). Выделившийся -нафтол можно очистить перегонкой в вакууме или перегонкой с водяным паром. Если применение этих методов очистки почему-либо неудобно, -нафтол извлекают эфиром из нейтрального раствора. Вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия и после отгонки эфира получают почти чистый -нафтол. [c.445]

В пробирку помещают большой избыток (около 50 мг) твердого сульфата железа (II), добавляю 0,5 мл щелочного раствора плава, встряхивают и осторожно нагревают до кипения, а затем, не охлаждая, подкисляют разбавленной серной кислотой. Темносиний осадок указывает на присутствие азота. В сомнительных случаях раствор фильтруют н наблюдают появление иа фильтре синего окрашивания. [c.65]

Определение галогенов. Проба Бейльштейна является настолько чувствительной, что положительную реакцию дает даже ничтожное количество примесей. Для дифференцированного определения галогенов щелочной раствор плава подкисляют разбавленной азотной кислотой (по лакмусовой бумаге). Если присутству- Ют азот н сера, то раствор кипятят под тягой для Удаления H I [c.65]

Полученный щелочный раствор охлаждают, сильно подкисляют 50%-ной серной кислотой, выпавшую а-нафтойную кислоту отсасывают, промывают до удаления сернокислых солей и сушат. Выход неочищенного продукта, который плавится при 142—155°, равен 130—135 г. С целью очистки кислоту растворяют в 400 мл горячего толуола, прибавляют к раствору небольшое количество инфузорной земли и раствор фильтруют с отсасыванием через горячую бюхнеровскую воронку. Фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавшую а-нафтойную кислоту отсасывают, промывают холодным толуолом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным, и сушат. Таким образом получается светлоокрашенная а-нафтойная кислота, плавящаяся при 159—16F. Выход 118—121 г (68—70% теоретич. примечание 10). [c.349]

Если щелочной раствор, оставшийся после перегонки с паром, подкислить фосфорной кислотой и снова перегнать с водяным паром, то дистиллат содержит кислоту, анилид которой плавится при 108—109°С. [c.549]

Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросульфатом в платиновом тигле (стр. 955) и растворяют плав в 100 лгл оды. Нагревают раствор до кипения и осаждают, как описано выше (см. Осаждение едким натром , стр. 109). Полученный осадок растворяют в минеральной кислоте, выбранной соответственно дальнейшему ходу анализа. Щелочной фильтрат подкисляют минеральной кислотой, также выбранной в зависимости от последующего хода анализа, например азотной кислотой, если будут определяться фосфаты, или серной кислотой, если ванадий будет восстанавливаться сернистым ангидридом. [c.117]

Для отделения таких элементов, как молибден, сурьма, мышьяк и олово, выделенную загрязненную вольфрамовую кислоту или окись вольфрама растворяют в растворе едкой щелочи, прибавляют 2—5 г винной кислоты, щелочной раствор насыщают сероводородом, после чего вводят кислоту в небольшом избытке или же, наоборот, раствор сначала подкисляют, а затем осаждают сероводородом элементы мышьяковой группы. От олова и сурьмы вольфрам можно отделить также сплавлением окислов всех этих металлов с 12—15-кратным количеством по масСе цианида калия в фарфоровом тигле и выщелачиванием плава водой. Выделяющиеся при этом в виде металлов олово и сурьму отфильтровывают. Фильтрат подкисляют, кипятят под хорошей тягой и затем осаждают вольфрам цинхонином. [c.767]

Щелочной раствор, оставшийся в перегонной колбе от первой перегонки, подкисляют соляной кислотой. Остаток плава, нерастворившийся в воде, аналогично обрабатывают соляной кислотой, причем необходимо обратить внимание, не осталось ли в нем неразложенных частиц осмистого иридия. Их можно дополнительно сплавить или проще — вычесть из веса навески. , [c.337]

Раствор, полученный после щелочного расщепления касторового масла, подкисляют минеральной кислотой до pH 5,5—6,0 (для отделения неизмененных жирных кислот). После фильтрования и обработки животным углем получается бесцветный раствор, при подкислении которого выделяется 98—99 /o-HaH себациновая кислота. Себациновая кислота плавится при 131° и образует белые кристаллы (темп. кип. 294,5° при 100 мм рт.ст.). [c.80]

Выделение и промывка -нафтола. В чугунный аппарат 28, снабженный мешалкой и змеевиком, передавливают плав из гасителя и разбавляют его водой до образования раствора с определенным удельным весом. Раствор охлаждают и подкисляют до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин выделяющимся при нейтрализации сульфомассы сернистым газом, поступающим из нейтрализатора 16 через ловушку 18. Подкисление ведут при разрежении. Газы отсасывают через ва-куум-ловушку 29. [c.497]

Т р и о к с и ф л у о р а н т е н получен щелочной плавкой 24 г флуорантен-4,7,12-трисульфокислоты в 90 г КОН при температуре 290—295° С. Реакция ведется при перемешивании в течение 45 мин, после чего жидкий плав выливают в фарфоровую чашку. После охлаждения массу размельчают, переносят в стакан с 300 мл воды и 0.5 г гидросульфита натрия. Раствор при перемешивании нагревают и фильтруют. Фильтрат охлаждают до температуры 50—80°, подкисляют НС1 и оставляют стоять на 5—6 часов. Выпавший мелкодисперсный осадок жел- того цвета отделяют на воронке Бюхнера и высушивают при, температуре 100—110°. Выход 60%. i [c.44]

Плав растворяют в воде и подкисляют. Тех же результатов можно достигнуть, действуя перекисью водорода в щелочной среде при нагревании. Об окислении персульфатом аммония см. стр. 167. [c.151]

Сырой хлорангидрид п-ацетаминобензолсульфо1 ислоты (стр. 466), полученный из 67,5 г(0,5 мол.) ацетанилида, взбалтывают в продолжение двух часов с раствором 252 г (1 мол.) кристаллического сернистокислого натрия (NaaSOa 7HaO) в 500 мл водьк Реакционную смесь поддерживают слегка щелочной периодическим прибавлением небольших порций 50%-ного раствора едкого натра. Общий объем употребленной щелочи колеблется от 10 до 50 мл. После взбалтывания в течение 2 час. (примечание 1) щелочную смесь фильтруют и фильтрат подкисляют 60%-ной серной кислотой. При медленном приливании кислоты сульфиновая кислота выпадает в виде красивых кристаллов, которые после отсасывания и высушивания плавятся при 155° с разложением (примечание 2). Выход 50—55 г (43—47% теоретич., считая на ацетанилид). [c.68]

Омыление. В круглодонную колбу емкостью 500.ил, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 46 г (0,2 моля) метилового эфира 4-бензил-5-метил-фуран-2-карбоновой кислоты и 120 мл 10%-ного раствора едкого натра. Смесь при перемешивании нагревают на водяной бане в течение 3 часов за это время маслянистый слой исчезает. Охлажденный до комнатной температуры щелочной раствор промывают 40 — 50 мл эфира и при помешивании подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделившийся продукт отсасывают и промывают водо(°[. Высушенное на воздух, вещество плавится при 134° (прн. (ечание) н весит38,0—38,2 ге что составляет 87,8—88,3% теоретического количества. [c.27]

Восстановление до хлорида производят также сплавлением K IO4 с едким натром [2909], с карбонатом натрия [1244, 1735], с нитритом натрия [2720], с карбонатом натрия в присутствии сульфата гидразина [2657] или восстанавливают цинком в сернокислой среде [2532], сульфатом двухвалентного железа в щелочной среде [2567] Плав растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют ионы хлора по Фольгарду Применяемые реагенты не должны содержать примеси хлоридов [c.65]

СОВ нагревания вода перестает отгоняться тогда густой плав с металлическим блеском переливают в колбу емкостью 2 л, содерЖЕщую E O мл горячей воды реакцирнную колбу ополаскивают водой, которую сливают вместе с плавом. К горячему красному раствору осторожно приливают раствор едкого натра до исчезновения красной окраски водного слоя и анилин отгоняют с водяным паром, пока проба дистиллята не перестанет давать фиолетовое окрашивание с взвесью хлорной извести. Остаток в колбе должен быть явно щелочным на фенолфталеин, а его объем должен немного превышать 0,5 л. Затем приливают 30%-ную соляную кислоту до слабокислой реакщ1И и нагревают до кипения. Капля, помещенная на бумагу, должна давать окрашенное в темный цвет пятно с более свет лым ободком, который тут же приобретает интенсивно красный оттенок. Жидкость фильтруют, осадок промывают небольшим количеством горячей воды и из фильтрата карбонатом натрия осаждают карбинольное основание парарозанилина до исчезновения красного окрашивания раствора. Основание отфильтровывают, промывают водой, хорошо отжимают и растворяют в 200 мл спирта. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет возрастать однако следует избегать слишком большого количества кислоты, чтобы получить нейтральный хлоргидрат основания. [c.771]

К раствору метилата натрия, приготовленному из 0,07 г металлического натрия и 40 мл абсолютного метанола, добавляют смесь 10,0 г (0,036 моля) олеиновой кислоты и 19,0 г монометилового эфира субериновой кислоты. Полученный раствор помещают в стеклянный стакан с двумя электродами из платиновой фольги (20 X 25 мм, расстояние между электродами 3 мм) и двумя и-образными стеклянными трубками, через которые пропускается холодная вода. На начальной стадии злектролиза при силе тока 1,4 а начинает выделяться бесцветный твердый осадок. К концу реакции сила тока уменьшается, но она восстанавливается до первоначальной величины при добавлении монометилового эфира (всего 24,5г, или 0,13 моля). После злектролиза содержимое электролизера, дающее щелочную реакцию, подкисляют, упаривают и разделяют на кислотную и нейтральную части. При перегонке кислотной части из колбы Кона получено а) 1,6 г ненасыщенного маслянистого. вещества с т. кип. 70—120° при 10" л<ж рт. ст., п 1,4409 б) 10,5 г диметилового эфира до-декандикарбоновой кислоты, не. подвергавшегося дальнейшей очистке, с т. кип. 127—130° при 10 мм рт. ст., т. пл. 39—41° (чистое вещество плавится при 43°) в) 5,9 г маслянистого вещества с т. кип. 186—202° при Ю мм рт. ст., т. пл. 12—13,5°, после гидролиза которого избытком 2 н. водно-метанольного раствора едкого натра было получено 4,4 г достаточно чистой [c.39]

Лигнин (30—50 мг) кипятили с 6, н. соляной кислотой для удаления легкогидролизуемых аминокислот и подвергали затем щелочной плавке с 0,7 г едкого калия и 0,1 г кристаллического ацетата натрия в течение 7 мин при 270°. Процесс осуществлялся по Брияну [2] и Флэгу (3—5]. При такой обработке лигнина выделялся аммиак, происходивший из части остаточного азота. Плав растворяли в воде и подкисляли, а раствор экстрагировали эфиром. [c.633]

Раствор 0,5 г нитрозамина (1 моль) в 15 слг 3%-ного (Раствора едкого натра (5 молей) нагревают в течение 10 мин. до слабого кипения. Полученную прозрачную жидкость, не обладающую способностью к сочетаншо. извлекают несколько раз эфиром, растворитель отгоняют продуванием струн воздуха, остаток при охлаждении льдом подкисляют выделившийся обильный бурый осадок отфильтровывают, фильтрат после двукратного экстрагирования эфиром для отделения примеси салигенина прибавляют к щелочному раствору -пафтола. При этом выделяется 0,35 г бензолазонафтола, который после перекристаллизации из спирта плавится при 132°. [c.156]

Навеску органического вещества 5—30 мг сплавляют с 4—5-кратным количеством металлического калия в стальной микроколбе при 800—900° С. Плав растворяют в 30%-яом растворе щелочи, отфильтровывают уголь, окисляют фосфиды перманганатом или бромом, удаляют избыток окислителя и титруют подготовленный раствор 0,01 М раствором иОг (СНзСОг)2 [420]. В работе [421] щелочной раствор подкисляют НС1 по бромкрезоловому зеленому и титруют фосфат уранилацетатом в присутствии СН3СООН, КС1 и этанола. [c.61]

Материалы, содержапще малые количества серы, лучше сплавлять-с хорошо перемешанной смесью карбоната натрия й селитры (12 1) в платиновом тигле, помещенном в асбестовом щите (стр. 48). После основательного сплавления (под конец в течение нескольких минут на паяльной горелке) плав выщелачивают водой, содерж щей 1—2 капли спирта, для восстановления манганатов, фильтруют и определяют серу в фил .трате, как указано в разделе Опрёделение в растворах, содержащих умеренные-количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей (стр. 802), предварительно подкислив холодный раствор небольшим избытком соляной кислоты. Обычно нет необходимости повторять сплавление и выщелгливапие или удалять кремнекислоту, хотя последнее может быть осуществлено выпариванием раствора досуха на паровой бане, смачиванием о( татка небольшим количеством соляной кислоты и фильтрованием. [c.796]

Условия проведе ния реакции зависят от подвижности сульфогруппы и свойств образующегося гидроксисоединения. Наименее подвижна сульфогруппа в бензольном ряду, больше—-в нафталиновом, еще больше — в антрахиноновом. Щелочное-плавление бензолсульфокислоты и нафталин-2-сульфокислоты с образованием соответственно фенола и р-нафтола ведут прж атмосферном давлении в среде NaOH при 320 и выше. При производстве нафтола-2 в 85—90%-й расплавленный NaOH,. приготовленный упариванием водного раствора, вносят при 280— 310°С нафталин-2-сульфонат натрия, вводят водяной пар для защиты пЛава от кислорода воздуха, размешивают 2 ч при 320 "С и выливают плав в воду. Раствор нафтоксида натрия подкисляют пропусканием SO2 при 98—100 С, нижний слой раствора ЫагЗОз отделяют и используют для нейтрализации реакционной массы. Верхний слой нафтола-2 дважды промывают горячей водой, продукт обезвоживают при 120 °С, дистиллируют и чешуируют [413, 414]. Нафталин-I-сульфонат реагирует при 300 X примерно в 3 раза быстрее нафталин-2-сульфоната, но его не применяют для получения нафтола-1 из-за примес [c.349]

Навеску около 1 г пробы разлагают сплавлением со щелочным плавнем, выщелачивают плав соляной кислотой и отделяют кремнекислоту. При выпаривании раствора германий улетучивается в виде хлорида. Фильтрат после 01деления кремнекислоты, примерно 1—2 н. по содержанию соляной кислоты, осаждают сероводородом. Выделившиеся сульфиды мышьяка, сурьмы и т. п. отфильтровывают и в фильтрате восстанавливают трехва-лен1н0е железо добавлением точно эквивалентного количества тиосульфата натрия. Добавляют равный объем соляной кислоты и дважды экстрагируют раствор порциями по 30 мл эфира. Эфирные вытяжки выпаривают, остаток растворяют в азотной кислоте и снова выпаривают. После растворения полученного остатка в соляной кислоте осаждают небольшое количество железа едким натром. Щелочной фильтрат, содержащий весь галлий, подкисляют уксусной кислотой, маскируют алюминий добавлением раствора фторобората и титруют галлий комплексоном в присутствии морина в качестве индикатора, как описано на стр. 376. [c.494]

При необходимости разложения пробы применяют щелочную плавку, сила-вляя навеску в никелевом тигле с 1,5—3 в NaOH или МазОг- Плав выщелачивают водой, подкисляют разбавленной (1 1) серной кислотой и далее осаждают гидроокиси аммиаком, [c.285]

II. Осаждение сурьмы тионалидом. 10 г алюминия растворяют в 100 мл 20%-ного раствора едкого натра точно так же, как это описано в варианте I. Щелочной раствор подкисляют 300 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 450 лгл ( 0,5-н. раствор по соляной кислоте) и выдерживают на горячей бане до полного растворения гидроокиси алюминия и просветления раствора. К прозрачному раствору ир11бавляют 2—3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80° С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы (1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида прг помешивании. Раствор несколько раз периодически перемешивают и оставляют отстаиваться на 10—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12,5 см и промывают 2%-ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра..Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см. собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл 6-н. соляной кислоты и сурьму экстрагируют толуолом (или бензолом) в виде комплексного соединения с метиловым фиолетовым так, как это описано в варианте I. [c.56]

Щелочной фильтрат от выщелачивания содового плава водой, содержащий ванадий и хром (см. стр. 15), подкисляют серной кислотой с таким расчетом, чтобы кислотность раствора равнялась 3—5 вес. % по H2SO4. [c.16]

В случае необходимости, для разложения пробы применяют щелочное сплав.тенне. Навеску 0,1—0,5 г сплавляют в никелевом тигле с 1,5-3 г NaOH или Na Oa. Выщелачивают плав 25—30 мл воды, подкисляют H2SO4 (1 1) и осаждают гидроокиси аммиаком. [c.228]

Полученный остаток или в ряде случаев непосредственно твердую исходную пробу сплавляют в никелевом тигле с КазОд и выдерживают несколько минут при температуре темно-красного каления. Охлажденный плав выщелачивают холодной водой и отфильтровывают от раствора (содержащего ванадий) перастворившийся остаток с помощью бумажного фильтра. Первую порцию фильтрата снова возвращают на фильтр. Осадок на фильтре промывают 1%-ным раствором соды. Щелочной фильтрат подкисляют серной или соляной кислотой (до концентрации кислоты 0,5—1,0 г-экв л), нагревают до кипения и охлаждают. Для проведения цветной реакции с формальдокси- [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология