Изофталевая кислота, определение

Несколько особый характер носили правила, установленные для соединений ароматического ряда. На основании образования мези-тилена путем конденсации трех молекул ацетона Байер (1866) заключил, что метильные группы в мезитилене расположены симметрично. На основании того, что фталевая кислота образует легко ангидрид, Гребе и Борн (1867) предположили, что в ней карбоксильные группы расположены при соседних атомах углерода образование изофталевой кислоты при окислении мезитилена привело Гребе (1869) к выводу, что она принадлежит к мета-ряду (по современной терминологии). По методу исключения терефталевая кислота была отнесена к пара-ряду. Однако тот же путь приводил и к ошибкам. Принимая пероксидное строение хинона, Гребе отнес его, а также гидрохинон к орто-ряду, а пирокатехин и генетически связанную с ним салициловую кислоту пришлось отнести к мета-ряду. Только в 1874 г. Грисс и Кернер дали два независимых метода определения заместителей в бензольном ядре. [c.295]

Отбор проб. Для определения максимальной разовой концентрации изофталевой кислоты воздух со скоростью 25 л/мин аспирируют 30 мин через фильтр АФА-ХП-18 или АФА-ВП-20. [c.106]

Потенциал полуволны—1,40 вольт относительно насыщенного каломельного электрода. Полярограммы л1-карбокси-бензальдегида представлены на рис. 5. Величина предельного тока ж-карбоксибензальдегида линейно зависит от концентрации (рис. 3), Ни изофталевая кислота, пи терефталевая, которая может присутствовать в изофталевой в виде примеси, определению альдегида не метает. Чувствитель- [c.133]

Определение и(-карбоксибензальдегида в смеси с изофталевой кислотой [c.134]

На основании приведенного исследования можно сделать заключение, что если полученный нами дитолилэтан представляет смесь только двух изомеров сим. л ,л -дитолилэтана и сим. л,я-Дитолилэтана и исключает наличие смешанного изомера, то количественное соотношение первого со вторым в синтезированном нами дитолилэтане равно 72 и 28 /о- Нерастворимую кальциевую соль мы доказали элементарным анализом и определением процентного содержания кальция. Изофталевая кислота, выделенная из растворимой кальциевой соли, была доказана по температуре плавления и титрованием. [c.317]

Пятая фракция (136—144°) представляла изомерную смесь ксилолов, для определения структуры которых была окислена в слабош,елочном растворе перманганата калия, а образовавшаяся смесь органических кислот была обработана по методу Тауш—Добрянского [10]. Этим иутемиа двухосное 1(ых органических кислот было выделено избыточное количество изофталевой кислоты, а также орто- и терефталевые К ислоты. [c.73]

Полярографическому поведению гидр азидов терефталевой и изофталевой кислот посвящена работа [221]. Методики полярографического определения примесей в терефталевой кислоте (фталевой кислоты, ароматических альдегидов, нитросоединений и некоторых ионов металлов) представлены в работе [218]. Полярографирование эфиров фталевых кислот, использующихся в качестве пластификаторов полимеров, будет рассмотрено в гл. 5. [c.142]

П р и м е ч а н и е. Данный метод рассчитан на кислотность в полиамиде рлько за счет концевых карбоксильных групп. Наличие в полиамиде примесей юбодной изофталевой кислоты внесет ошибку в результат определения, так [c.189]

Рис. 4-2. Номограмма для расчета рецептур алкидов на основе соевого масла, пеитаэритрита, этиленгликоля и фталевого ангидрида или изофталевой кислоты а — шкала при определении содержания этиленгликоля для алкида на фталевом ангидриде б — шкала Н при определении содержания этиленгликоля для алкида на изофталевой кислоте в — шкала Ц при определении содержания пеитаэритрита для алкида на фталевом ангидриде г — шкала Н при определении содержания пеитаэритрита для алкида на изофталевой кислоте.

Для разделения органических кислот широко используют и немодифицированные пористые полимерные сорбенты (порапак р, полисорб-1, хромосорбы 101, 102) и сорбенты, модифицированные 2—4% ортофосфорной кислоты. Нанесение на полимерный сорбент ортофосфорной кислоты приводит к улучшению формы пика кислот и хорошему разделению изомеров масляной и валериановой кислот 77—79]. Полисорб-1, модифицированный 20% смеси тви-на-80 и изофталевой кислоты, взятых в соотношении 3 1, также обеспечивает хорошее разделение изомеров масляной и валериановой кислот при количественном анализе зазбавленных водных растворов органических кислот 80]. В работе [81] для количественного определения кислот Сз—Сб предложено модифицировать порапак р фазой РРАР в количестве 6%. [c.88]

Для определения ангидридов и хлорангидрндов карбоновых кислот предложен ряд методов [368, 372, 378, 478]. Уксусный ангидрид в ацетилирующих смесях определяют по реакции с анилином, избыток которого оттитровывают в диэтиленгликоле [478]. Определение хлорангидрида изофталевой кислоты и изофталевой кислоты основано на взаимодействии хлорангидрида с анилином. Образовавшийся солянокислый анилин и изофталевую кислоту дифференцированно титруют потенциометрически в среде ацетона спиртовым раствором едкого натра [372]. [c.138]

Молекулярный вес. Для определения молекулярных весов полимеров использовались фракции полиурета-носемикарбазида, полученного из полиоксипропиленгликоля (мол. вес 1000), 4,4 -дифенилметандиизоцианата и дигидразида изофталевой кислоты. Получено уравнение для вычисления молекулярного веса полимера по характеристической вязкости [c.144]

Предпринятые в последнее время попытки прямого хроматографического анализа хлорангидридов показали возможность проведения подобного анализа [275]. Однако для достижения воспроизводимых результатов необходимо проведение профилактических мер, заключающихся в периодической промывке растворителем колонки и детектора (через х 5 и 10-15 введений проб соответственно), тщательной осуппсе газов, поступающих в прибор и др. Для хроматографического анализа дихлорангидридов тере-и изофталевой кислот с целью определения в них примесей в качестве неподвижной фазы применяются высокотемпературная фаза СКТФТ-50 [270, 276], а также жидкость ПМС-100 [275], в качестве носителя-хроматон N-AW-НМД анализ проводится на колонке длиной 1 м. Этот метод нашел практическое использование для аналитического контроля процесса гидролиза гексахлор-п- и гексахлор-м-ксилолов, а также для оценки качества товарных хлорангидридов.. На рис. 55 представлена хроматограмма искусственной смеси продуктов гидролиза гексахлор-м-ксилола. [c.134]

При хроматографировании по первому варианту па полиэфирной СЖФ получено удовлетворительное разделение метиловых эфиров бензойной и -толуиловой кислот. Частичное перекрывание пиков этих эфиров пиком растворителя (хлороформ) не мешает определению при содержании микропримесей свыше 5-10 % (рис. 1). Для хроматографического разделения метиловых эфиров терефталевой и изофталевой кислот выбраны оптимальные условия хроматографирования на колонке с цианэтоксигексаном (температура колонки—144°С, скорость газа-носителя — 30 мл/ мин.). [c.124]

При жидкофазном окислении п- и л-ксилолов до терефталевой и изофталевой кислот в качестве промежуточных продуктов образуются соответствующие карбоксибензальде-гиды, которые частично остаются в кислотах а виде примесей [1, 2]. Для определения альдегидов в терефталевой и изофталевой кислотах нами применен полярографический метод. [c.129]

НОСТЬ метода составляет 0,008% л-карбокспбензальдегида в изофталевой кислоте. Относительная ошибка определения 3,5%. [c.134]

Для определения микропримесей в чистой терефталевой кислоте был использован пламенно-ионизационный детектор, который был прокалиброван по модельной смеси при температуре колонки 130—140° и расходе гелия (Не) 9 л час. Как видно из хроматограммы (рис. 3), хотя пик изофталевой кислоты выходит на хвосте основного пика терефталевой кислоты, но он легко поддается количественному расчету. Количественный состав модельной смеси рассчитывают методом внутренней нормализации по произведению Ш. [c.55]

Однако в последнем случае предстоят еще значительные исследования по разработке раздельного определения терефталевой и изофталевой кислот при их совместном присутствии. [c.55]

Межфазную поликопденсацию проводили следующим образом. Вначале реакцию проводили между хлорангидридом изофталевой кислоты и дианом, взятыми в соотношении 1 0,5. Через определенное время в полученную реакционную массу нри непрерывном неремешивании был добавлен водный щелочной раствор гексаметилендиамина. Из данных табл. 49 видно, что последовательное введение в межфазную ноликондеисацию диана и гексаметилендиамина оказывает влияние на состав получающегося полимера. Так, нри проведении межфазной поликондепсации в и-ксилоле и одновременном введении гексаметилендиамина и диана в реакцию, был получен полиамидоарилат с завышенным содержанием азота (7,0%) (см. № 1 табл. 49). Полиамидоарилаты, полученные нри последовательном введении в межфазную ноликондеисацию гексаметилендиамина (через 1, 3 и 5 мин. после начала взаимодействия хлорангидрида изофталевой кислоты с дианом), содержат 4,92 5,00 и 4,01% азота, т. е. близки к полиамидоарилату того состава, который должен был получиться, если исходить из взятого в реакцию соот- [c.125]

Изучение поликонденеации хлорангидрида изофталевой кислоты с 4,4 -диоксидифенил-2,2-пропаном в среде динила [37] и хлорангидрида метилфосфиновой кислоты с гидрохиноном в нитробензоле [41] при нагревании с определением в ходе процесса изменения состава реакционной смеси и приведенной вязкости образующегося полимера показало, что картина роста полимерной цепи в данных поликонденсационных процессах аналогична наблюдаемой для равновесной ноликонденсации в расплаве дикарбоновой кислоты и гликоля [71, 72]. [c.178]

Так, при получении полиарилата Д-1 межфазной поликонденсацией хлорангидрида изофталевой кислоты с дианом в стационарных условиях (раствор хлорангидрида изофталевой кислоты в ге-ксилоле осторожно приливали к водно-щелочному раствору диана и оставляли стоять при комнатной температуре определенное время) выход полимера был незначителен. При продолжительности реакции 6 и 48 час. он составлял всего 24 и 52%. Полиарилат с 70%-ным выходом был получен только при 7-дпевной продолжительности процесса. Молекулярный вес полиарилата при этом существенно не менялся и составлял 58000—62000 [48]. [c.481]

Авторы считают, что величина теплоты растворения хлорангидрида в том или ином растворителе может дать качественный ответ о возможности побочных реакций при поликонденеации. Растворители первой группы с отрицательной теплотой растворения авторы считают химически инертными по отношению к хлорангидриду изофталевой кислоты. Вторая группа растворителей имеет положительную теплоту растворения. Если же учесть, что определенная авторами теплота взаимодействия л-фенилендиамина с хлорангидридом изофталевой кислоты составляет 61,4 ккал моль, то видно, что теплота растворения хлорангидрида в некоторых растворителях имеет соизмеримую с этим величину. Растворители второй группы вступают в химическую реакцию с хлорангидридом изофталевой кислоты. Теплота растворения хлорангидрида изофталевой кислоты в диметилацетамиде составляет 13,7 ккал1молъ , в этом растворителе получались полиамиды с характеристической вязкостью более 1,5. Теплота растворения хлорангидрида изофталевой кислоты в диметилформамиде равна 48,9 ккал1молъ. В этом случае удавалось получать полиамиды с характеристической вязкостью всего 0,07. Достаточно высокая теплота раство1 еиия хлорангидрида изофталевой кислоты в диметилацетамиде говорит о тем, что в этом растворителе [c.533]

На рис. 57 показана кинетика деструкции нолиарилатов, определенная в изотермических условиях по возрастанию давлепия [113]. Как видно из этого рисунка, по.пиарилат Ф-2 (терефталевая кислота - - фенолфталеин) разлагается значительно медленнее, чем полиарилат Ф-1 (изофталевая кислота + фенолфталеин), поскольку скорость возрастания давления и величи,-па давления для полиарилата Ф-1 имеет большее абсолютное значение. Оти данные говорят [c.48]

Смотреть страницы где упоминается термин Изофталевая кислота, определение: [c.88] [c.118] [c.141] [c.99] [c.118] [c.208] [c.214] [c.248] [c.32] [c.130] [c.57] [c.53] [c.122] [c.123] [c.130] [c.135] [c.138] [c.248] [c.261] [c.153] [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология