Титрование смеси кислот органических

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

Смесь энергично встряхивать в течение 1—2 мин при этом она должна приобрести малиновую окраску (избыток щелочи). Избыток щелочи оттитровать 0,02 н. H I. Предварительно следует выяснить, какое количество соляной кислоты идет на титрование 25 мл щелочи. Нормальность кислоты в органическом слое рассчитать по формуле [c.216]

Известно, что первым продуктом окисления полимеров является гидропероксид. Количественно гидропероксиды можно определить на основе их способности окислять органические и неорганические соединения. Наиболее распространенный метод анализа - иодо-метрическое титрование. Для этого навеску полимера помещают в смесь уксусной кислоты и насыщенного раствора иодида калия в спирте (этиловом или изопропиловом) или бензоле. Иод, выделившийся в результате реакции [c.407]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Для разделения органических кислот как носитель применяют силикагель, неподвижной фазой обычно служит вода, а подвижной—различные растворители (рис. 334). Например, смесь муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот пропускали через колонку, наполненную силикагелем с водой, и отобранные пробы элюата по 3 мл титровали гидроокисью бария. Результаты титрования приведены на рис. 334. [c.539]

Эту смесь добавляют в автоклав, в котором затем повышают давление с помощью водорода до 40 кгс/см . Степень гидрирования определяют титрованием образцов смеси озоном. В конце процесса давление "сбрасывают", а катализатор деактивируют введением смеси водного раствора соляной кислоты и метанола. Органический слой промывают водой до тех пор пока он не станет нейтральным, а затем высушивают. После этого извлекают полимер. [c.33]

Ход определения. В небольшую делительную воронку наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 5 мкг кадмия, и разбавляют до Ю мл бидистиллятом. Если проба содержит большое количество органических веществ или цианиды, ее предварительно обрабатывают азотной и серной кислотами, как описано в разд. 6.1.2. Если в 10 мл пробы содержится меньше 0,5 мкг кадмия, отбирают больший объем пробы, упаривают ее до объема меньше 10 мл, переносят в делительную воронку и разбавляют водой до 10 мл. Нейтрализуют 0,1 и. раствором кислоты или щелочи, определив необходимое для этого количество реактива титрованием другой порции сточной воды в присутствии метилового оранжевого. Затем подкисляют, добавляя несколько капель 0,1 н. раствора соляной кислоты, вводят 2 мл раствора гидроксиламина, 0,5 мл раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствор по лакмусовой бумаге раствором аммиака и добавляют 3 мл его избытка. Приливают 5 мл 0,05%-ного раствора дитизона в тетрахлориде углерода и встряхивают смесь [c.113]

К раствору, содержащему хлорид и 5—10 мл 6 н. азотной кислоты, приливают из бюретки избыток титрованного раствора нитрата серебра и смесь сильно взбалтывают. Необходимо ввести такое количество нитрата серебра, чтобы на последующее титрование его избытка расходовалось не менее 10—15 мл раствора роданида аммония, так как иначе становится заметной ошибка определения вследствие погрешности в отсчете по бюретке. Затем осадок хлорида серебра отфильтровывают или перед титрованием приливают к раствору немного какого-нибудь органического растворителя, не смешивающегося с водой, например ССЦ, чтобы предупредить реакцию между роданидом и осадком. [c.132]

Для окисления органических соединений, содержащих ртуть, часто применяют смесь серной и азотной кислот, при этом ртуть переходит в соли минеральных кислот, которые определяют титрованием раствором роданида аммония. [c.162]

Потенциометрическое титрование иона-галогена. Реакционную смесь, полученную после разложения органического соединения, количественно переносят в стакан для потенциометрического титрования, добавляют азотную кислоту до pH 5,0 и титруют в присутствии серебряного и каломельного электродов 0,1 н. раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании. Конец титрования определяется по максимальному скачку потенциала. [c.91]

При анализе эпоксидных соединений лучше пользоваться органическими растворителями. Был предложен раствор хлористого водорода в эфире, но у этого растворителя слишком велика летучесть. Для определения 1,3-эпоксидов Кин рекомендовал раствор хлорида пиридиния в пиридине. Перед обратным титрованием водной щелочью реакционную смесь необходимо нагреть. Некоторые исследователи пользовались растворами кислот, содержащими такие неорганические соли, как хлориды кальция или магния или роданид калия Какое преимущество дает такая модификация метода, неизвестно. Все упомянутые выше методы были разработаны для макромасштаба. [c.163]

Успехи органической химии привели к синтезу многих но-еых органических растворителей с большим диапазоном разнообразных свойств, а с развитием лабораторной техники появилась возможность работать с новыми неорганическими растворителями при повышенных и пониженных температурах и без-Доступа влаги. Все это позволило в некоторых случаях замедлить воду, являющуюся до сих пор универсальным растворителем. Особенно часто воду заменяют другими растворителями при кислотно-основноМ титровании. Причинами служат плохая растворимость некоторых веществ в воде, что особенно характерно для многих органических соединений мешающее влияние гидролиза, например, при титровании кислот в присутствии хлоридов или соответственно ангидридов кислот нивелирующий эффект растворителя, из-за которого невозможно Проводить дифференцированное титрование сильных кислот или оснований в их смеся х высокая полярность воды, что-исключает возможность диффренцированного титрования карбоновых кислот в их смесях. Применению неводных растворителей способствовало также создание чувствительных и надежных инструментальных методов индикации точки эквивалентности. [c.337]

Смесь нитратов натрия и аммония в среде уксусной кислоты можно титровать потенциометрически [484], добавляя после первого скачка потенциала хлороформ или метилизобутилкетон (10 1). Проведено дифференцированное титрование смесей солей органических оснований в среде уксусного ангидрида [133]. Смеси ацета- [c.148]

И, в-третьих, примем, что в системе поддерживают строгопостоянными и объем кислоты, и ее кислотность. Тогда еще одной проблемой становится точный анализ откачиваемой кислоты. Пробы последней обычно обладают значительной вязкостью и содержат заметные количества увлеченных углеводородов. Для воспроизводимости результатов анализа следует полностью отделить углеводородную фазу центрифугированием. Большинство лабораторий дают значения титруемой кислотности кислой части пробы (кислотность рассчитывают по количеству щелочи, израсходованной на нейтрализацию пробы при титровании обычным способом). Поскольку результат выражается в % (масс.) серной кислоты,, важно помнить, что кислота, откачиваемая с установки, представляет собой не просто раствор Н2504, но очень сложную смесь Н2504, слабых органических кислот, сульфокислот, сульфидов, растворенных в кислоте полимеров, а также углистых частиц, воды и, возможно, других веществ (в зависимости от состава сырья и примесей к нему). Природа и относительные количества соединений, разбавляющих кислоту, могут меняться, и по ним можно судить, сколько потребуется свежей кислоты и как она будет вести себя в реакторе в качестве катализатора. [c.215]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Пробы из органического слоя должны отбираться при помощи груши (ртом засасывать не разрешается ). Пробу поместить в колбу с притертой пробкой, туда добавить пипеткой 25 мл примерно 0,03 н. раствора щелочи и несколько капель фенолфталеина. Смесь энергично встряхивать в течение I—2 мин при этом она должна приобрести малиновую окраску (избыток щелочи) Избыток щелочи оттитровать 0,02 и. НС1. Предварительно следует выяснить, сколько соляной кислоты идет на титрование 25 мл щелочи. Нормальность кислоты в органическом слое рассчитать по обрапюму титрованию [c.220]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Нитрометан, как и ацетонитрил, очень удобный растворитель при титровании слабых органических оснований. Благодаря тому что нитрометан является очень слабой кислотой, он обладает большими возможностями для применения, не маскирует и не реагирует с большинством растворенных веществ его относительная диэлектрическая проницаемость составляет i 40, что позволяет легко проводить потенциометрические измерения. Однако в нитрометане нерастворимо большинство солей. Фриц и Фульда 7] показали, что нитрометаном можно пользоваться как дифференцирующей средой, однако в своих исследованиях они применяли смесь растворителей, содержащую 20% уксусного ангидрида. [c.422]

М раствор метилата натрия в безводном этилацетате, содержащем 0,15 г фенолфталеина на 1 л раствора. Для анализа отбирают пробу жидкого образца, содержащего около 40 мг воды, приливают в коническую колбу с притертой пробкой вместе с 10 мл метилата натрия. Колбу закрывают и помещают в водяную баню при 40 °С на 10 мин. Затем смесь титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты в абсолютном этаноле, который готовят, пропуская сухой хлористый водород в охлажденный этанол, и титруют водой или тримето-ксиаминометаном в присутствии метилового красного. По разности результатов титрования холостого опыта и образца рассчитывают содержание воды в образце. Гласс сообщает о применении этого метода для анализа таких органических растворителей, как диок- [c.62]

В табл. 7 приводятся результаты определения фенолов и кислот в основных органических растворителях (смесь, предложенная Липпмаа [2] для титрования сильно алкилироваппых фенолов). [c.303]

Ряд авторов проводили титрование органических оснований и кислот фотометрическим методом. Хигучи и др. [66] разработали фотометрический метод определения слабых оснований в среде уксусной кислоты раствором хлорной кислоты. Хаммельстедт и Хьюм [67] проводили фотометрическое титрование слабых оснований в среде уксусной кислоты и ацетонитрила. В среде уксусной кислоты авторы оттитровали двух- и трехкомпонентные смеси оснований, а в среде ацетонитрила — даже четырехкомпонентную смесь. [c.301]

Оуэнс и Мот [101] осуш,ествили титрование органических оснований и кислот, содержащихся в акрилонптрпле. Для определения слабых оснований к акрилонитрилу добавляют уксусную кислоту, а для определенпя сильных оснований и кислот — смесь этиленгликоля с изопропиловым снирто-м. В среде неводных рас. [c.303]

Можно избежать необходимости проводить глухой опыт, титруя образовавшееся мыло 2. После омыления избыток щелочи нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, затем прибавляют 10 мл бензола и смесь титруют титрованным 0,5 н. раствором кислоты. Индикатором служит бромфенолсиний, который в конце титрования должен стать зеленым (в водной фазе) цвет этот не должен переходить в синий при взбалтывании. Этот метод неприменим, если присутствуют органические кислоты с малым молекулярным весом, например кислоты из пальмового масла или ацетилированных продуктов. [c.294]

Большинство органических соединений реагирует со скоростью, недостаточной для прямого титрования. Тогда к пробе прибавляют измеренный избыток бромат-бромидного раствора и смесь подкисляют после завершения реакции бромирования избыток брома определяют обратным титрованием стандартным раствором мышьяковистой кислоты. При желании анализ можно завершить так добавить избыток иодида калия и выделившийся иод оттитровать стандартным раствором тиосульфата (см. дальше). Хотя иодомет-рический метод кажется сложным, а деле он довольно прост. [c.388]

Момент исчезновения иода из раствора часто служит указанием на достижение конечной точки при титровании иодатом. На начальных стадиях реакции почти всегда образуется иод, и только в точке эквивалентности он полностью окисляется до состояния + 1. При титровании, проводимом в присутствии цианистоводородной кислоты, индикатором может служить крахмал причем на достижение точки эквивалентности указывает исчезновение синей окраски комплекса, однако в сильно кислой среде, необходимой для образования 1СЬ, индикатор перестает работать. В этом случае в качестве индикатора применяют небольшое количество не смешивающегося с водой органического растворителя. В начале титрования добавляют несколько миллилитров четыреххлористого углерода, хлороформа или бензола. После добавления каждой порции иодата смесь энергично встряхивают и после разделения фае рассматривают органический слой. Основная часть непрореагир -вавшего иода остается в органическом слое и придает ему красно-фиолетовую окраску. Титрование считается законченным, когда при добавлении минимального количества иодата окраска иечеза-ет. Этот отличный метод обнружения иода по чувствительности [c.391]

Приготовление и употребление некоторых индикаторов. 1. Метиловый оранжевый (метилоранж). Употребляют в 0,1%-ном водном растворе. Область перехода между pH 3,1—4,4 от красного к желтому цвету. На 10 мл жидкости— I—4 капли. Применим для титрования как сильных, так и слабых оснований, но только сильными кислотами. При вечернем освещении перемена окраски неясна, и лучше в этом случае употреблять смесь с индигокармпном (табл. 3). Метилоранж не применим для титрования органических кислот. [c.27]

При определении водорода в сталях и железе поступают следующим образом [872, 877, 878]. Образец (8—10 г) до анализа сильно охлаждают для предотвращения потерь водорода в результате десорбции и улетучивания. Перед выполнением определения пробу отмывают от органических веществ ацетоном и эфиром и затем высушивают в струе сухого воздуха. Водород, содержащийся в стали, извлекают путем пропускания струи аргона над пробой, нагретой до 650° С, смесь газов охлаждают и пропускают через поглотитель, заполненный смесью натронной извести, силикагеля и ангидрона. После этого газовую смесь пропускают через нагретую до 600° С трубчатую печь с набивкой из металлической меди, где водород окисляется до Н2О. Пары воды затем поступают в следующую печь, заполненную графитом и нагретую до 1200° С. При этом образуется смесь СО и Нг, которая после охлаждения проходит через сосуд со смесью хромовой и серной кислот. Образующийся в результате окисления СО углекислый газ поступает в кулонометрическую ячейку, заполненную стандартным раствором Ва(ОН)г, остаточное количество которого определяют кулонометрически с потенциометрической индикацией конечной точки титрования. [c.113]

Применение катализаторов. Хотя органические перекиси неустойчивы, их реакция с иодид-ионами не мгновенна. В микрометоде, описанном Ротом и Шустером 2°, реакционную смесь оставляют на ночь перед титрованием 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. В этих условиях трудно избежать окисления воздухом. Скукла и Раманджениюлу нашли, что реакция между перекисями и иодидом катализируется вольфрамат- и ванадат-ионами, а также ионами железа(II) и (III). Зильберт и Сверн сообщают, что добавление следов хлорида железа(III) в ледяной уксусной кислоте чрезвычайно ускоряет выделение иода при мак- [c.193]

Выбор растворителя для микроалкалиметрии зависит от константы диссоциации и растворимости вещества, подлежащего титрованию. Жидкость или смесь жидкостей, используемые в качестве растворителя, должны удерживать реагирующие вещества и продукты реакции в растворе и обеспечивать эффект выравнивания (явления, состоящего в том, что сильные и слабые кислоты обретают существенно одинаковую силу в основных растворителях) даже для очень слабых кислотных функций. Например, хотя большинство карбоновых кислот можно определять в водном растворе, при титровании нерастворимых в воде жирных кислот с длинными цепями необходимо применять спирт. Однако очевидно, что водно-этанольные смеси не пригодны для определения органических кислот с константами диссоциации ниже чем 10 даже если анализируемые соединения, например фенол с Ка — 1,3-Ю" и его натриевая соль, хорошо в них растворимы. [c.373]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология