динитро в смесях

Технологическая схема процесса приведена на рис. 9.4. Исходное сырье —г смесь воздуха, аммиака и л(-ксилола — поступает в реактор с псевдоожиженным слоем катализатора 1, где происходит образование динитрила изофталевой кислоты. Тепло экзотермической реакции снимается с помощью испарения воды. [c.287]

Показать расчетом, насколько существенно изменится концентрация инициатора в реакционной смеси к моменту выхода аппарата на режим, если исходная реакционная смесь содержит 0,05 моль/дм инициатора. При расчете принять, что коэффициент эффективности инициатора в процессе разогрева не меняет своей величины = 0,56. Какой концентрации необходимо приготовить раствор акрилонитрила в диметилформамиде, чтобы при разогреве реактора с 70 до 85 °С со скоростью 1 град/мин произошла полимеризация нитрила акриловой кислоты не более чем на 0,5% Концентрация инициатора - динитрила азодиизомасляной кислоты - 1% от мономера. [c.280]

При нуклеофильном замещении галогена в 2,4-динитро-Х-бензолах нитрит-ионом наряду с 1,2,4-тринитробензолом образуется эфир азотистой кислоты, который превращается в 2,4-динитрофенол. Их соотношение зависит от вытесняемого галогена. При Х=Р образуется преимущественно 2,4-динитрофенол, Если Х = 1 образуется только тринитропроизводное, а при Х=С1, Вг смесь обоих продуктов. Объясните эти данные. [c.164]

Нитрование фенолов протекает сравнительно легко, причем образуются динитро- и тринитропроизводные. Фенол дает 2,4-динитрофенол с выходом 76%, м-крезол—смесь 2,4,6-тринитро- и 4,6-динитро-м-крезолов с общим выходом 41%, а 3-нафтол — 1,6-динитро-р-нафтол с выходом 81%. Оптимальные температуры нитрования для фенола 0°, м-крезола 98— 100°, р-нафтола 0°. [c.375]

В 1-литровой колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, растворяют 50,5 г (0,25 мол.) технического 2,4-динитро-хлорбензола в 250 мл спирта к полученному раствору прибавляют раствор гидразина и смесь кипятят с обратным холодильником прн работающей мешалке в продол)кение 1 часа. Главная масса продукта выпадает в течение первых 10 мин. (примечание 2), По окончании кипячения смесь хорошо охлаждают, осадок отсасывают и промывают сначала 50 мл теплого (60°) спирта, чтобы удалить неизмененное галоидное соединение, а затем 50 мл горячей воды. Продукт плавится с выделением газа при 190—192° (примечание 3), весит ЗОг и достаточно чист для большинства целей. При отгонке половины спирта от фильтрата получают вторую, менее чистую порцию дини- [c.229]

Геминальпозамешенные динитропарафины, как 2,2-динитробутан, можно получить и электролитическим путем. При электролизе 2-нитро-бутана при температуре 70—90° в щелочной среде образуется смесь, состоящая нз 70% 3,4-динитро-3,4-диметилгексана с точкой плавления [c.340]

Интенсивными исследованиями было показано, что предположение о протекании прививки к непредельным полимерам, так же как и к насыщенным, в результате реакций переноса растущей цепи прививаемого мономера на готовый полимер вследствие низкой скорости взаимодействия полимера с инициатором не учитывает повышенную реакционную способность диеновых полимеров и противоречит экспериментальным данным о влиянии типа инициатора на процесс прививки. При исследовании систем полибутадиен — акрилонитрил [38] и полибутадиен—стирол [39] были подтверждены результаты изучения системы НК — метилметакрилат [40] и показано, что привитые полимеры получают лишь при использовании в качестве инициатора перекиси бензоила, тогда как динитрил азоизомасляной кислоты (диниз) дает только смесь гомополимеров. [c.237]

При нитровании нафталин-1-сульфокислоты [193] (или ее хлорангидрида), а также ее 2-изомера [194] образуется смесь 4-,5-, и 8-нитросульфокислот, причем 4-изомер получается всегда в малом количестве. Дальнейшее нитрование 5-нитронафталин-1-сульфо-кислотыприводит к 4,5-динитросоединению [195]. 5-Нитронафта-лин-2-сульфокислота [196] и ее хлорангидрид [197] также замещаются в положение 4, а 8-питросульфокислота дает 4,8-динитро-соедипение [198а], Реакции нитрования нафталиндисульфокислот сведены в табл. 7. Подробные данные о нитровании ряда нафталинсульфокислот приводит Лантц [1986]. [c.226]

Для того чтобы ввести в бензольное ядро больше одной нитрогруппы, приходится применять смесь ды.мящей азотной кислоты с концентрированной серной кислотой. Первая 1нгтрогруппа, являясь заместителем II рода, ориентирует вторую нитрогруппу преимущественно в мета-положение. Впрочем, наряду с большим количеством л -динитро-бензола образуется также несколько процентов орто-соединения и следы пара-изомера. [c.527]

Кроме Л -алкиланилида натрия в реакции можно использовать соответствующие производные лития. Реакцию проводят в эфирном растворе. Для уменьшения выхода побочно образующихся продуктов взаимодействия двух и более молекул динитрила последний рекомендуют вводить в реакционную смесь по каплям. Гидролиз групп СЫ и СнМЫа в образовавшемся после циклизации соединении проводят в сравнительно жестких условиях. [c.506]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

Вследствие меньшей реакционной активности бутилкаучук вулканизуется медленней, чем натуральный, и требует применения специальных активных ускорителей вулканизации. Для этой цели в резиновые смеси вводят такие вещества, как и-хинондиок-сим, бензотиазилдисульфид (альтакс) и перекись марганца. В процессе вулканизации и-хинондиоксим под действием перекиси марганца или молекулярного кислорода (вносимого в смесь благодаря развитой поверхности сажи) окисляется в п-динитро-зобензол [c.194]

Полимеризация, протекающая при введении свободных радикалов извне, применяется редко (только для исследовательских целей). Примером такого процесса может служить полимеризация стирола и метил-метакрилата в присутствии динитрила тетрафенилянтарной кислоты, представляющего собой, как известно, равновесную смесь динитрила и дифенилцианметила [c.67]

НИК 5 и электроподогреватель 6. Нагретый аммиак испаряет кислоту смесь паров при температуре 390° поступает из испарителя в реактор 7, проходит через слой катализатора (время контакта 6 сек.) и продукты реакции через теплообменник 5 направляются на конденсацию и разделение в аппарат 8. 3500 л катализатора в реакторе обеспечивают производительность 3120 кг динитрила адипиновой кислоты в сутки. В аппарате 8 с насадкой из колец Рашига в нижней части и с холодильником в верхней конденсируются ди-питрил адипиновой кислоты и вода. Избыток аммиака через обратный холодильник 9 и каплеотбойник 10 возвращается в цикл. [c.684]

Осторожное нитрование раствора антрахинона в серной кислоте азотной кислотой (1 моль) дает в качестве основного продукта реакции а-нитроантрахинон. Нитрование в тех же условиях избытком азотной кислоты дает смесь динитроантрахинонов, которая состоит главным образом из 1,5-динитроантрахинона, небольшого количества 1,8-динитро-антрахинона и незначительного количества 1,6- или 1,7-динитроантра-хинона, [c.231]

Горячую сульфомассу охлаждают, выливают в фарфоровый стакан емкостью 500 мл на 250 г измельченного льда и отфильтровывают выпавший осадок. К бурому фильтрату добавляют 60 г азотной кислоты (d=l,4) и смесь нагревают в течение 35 минут до 45—50°, после чего оставляют на 12 часов. Выделившуюся 2,4-динитро-1-нафтолсульфокислоту-7 отфильтровывают, растворяют в 300 мл воды и очень осторожно (во избежание вспенивания) нейтрализуют карбонатом натрия (около 25 г). Из нейтрализованного раствора высаливают нафтоловый желтый при помощи поваренной соли, добавляя ее до тех пор (около 40 г Na l), пока при нанесении капди раствора на бумаге не образуется лишь светлое пятно. Затем краситель отфильтровывают и сушат при температуре 40—50°. [c.780]

К раствору 1 г 1,8-дипитронафталина в 50 мл этилового спирта приливают раствор 3 г гидрохлорида гидроксиламина в 25 мл этилового спирта. К полученной смесн при перемешивании в течение 2 мин добавляют предварительно профильтрованный раствор 5 г гидроксида калия в 25 мл этилового спирта. Через 20 мин окрашенную в красный цвет смесь выливают в 300 мл холодной воды. Выпавший в осадок 1,8-динитро-4-нафтиламин отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из разбавленного водой ацетона. [c.234]

К раствору 2 г 1,5-динитронафталина в 50 мл дноксана приливают раствор 6 г гидрохлорида гидроксиламина и 10 г растертого в ступке гидроксида калия в 50 мл этилового спирта. Через 20 мин окрашенную в красный цвет смесь выливают в 500 мл холодной воды. Выпавший в осадок 1,5-динитро-4-нафтиламин отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из смеси ацетона с диоксаном. [c.234]

Нитрование о-ксилола нитрующей смесью изучалось Кросс-леем и Ренуфом [68]. Нитрующая смесь, состоящая из 25 г азотной кислоты и 100 г кoнцeнtpиpoвaннoй серной кислоты, медленно приливается к охлажденному до 0° о-ксилолу. В качестве основных продуктов реакции получаются 3-нитро-о-ксилол и 4-нитро-о-ксилол наряду с небольшим количеством динитро-о-ксилолов. Если же нитровать о-ксилол (30 г) из-бы1ком азотной кислоты, приливая углеводород к смеси, состоящей из 50 г азотной кислоты и 100 г серной кислоты, т. е, в обратном, чем в предыдущем синтезе, порядке, то образуются динитро-о-ксилолы с теоретическим выходом. [c.36]

Полинитроксилолы получаются при обработке ксилолов нитрующей смесью. Нельтинг и Гейсман [74] при нитровании п-ксилола смесью, состоящей из 80 г дымящей азотной кислоты и 40 г серной кислоты, в течение 24 час. при нагревании на водяной бане получили смесь двух динитро-п-ксилолов [c.37]

При нитровании п-ксилола при 80° избытком (10%) азотной кислоты (при обезвоживающем значении серной кислота 8,0) и продолжительности реакции 15 мин. Коб и Левин [72] подучили с выходом 95% смесь динитро-п-ксилолов, состоящую из 60—80%, 2,3-дшштро-п-ксилола ж 40—20 % 2,6-динитро-п-ксилола. [c.38]

Например, смесь 1 моля нафталина с 1 л раствора, содержавшего 600 мл азотной кислоты (уд. в. 1,35) и 1 моль азотнокислой р ути, нагревали до 35° при перемешивании в течение 37 час. Основным продуктом реакции оказался 2,4-динитро-а-нафтол (т. пл. 138°) кроме того, получено небольшое количество 2-нитро-а-нафтола (т. цл. 128°). Общий выход нитронафто-лов составлял 55 г. [c.84]

Нитрование проводили в растворе хлороформа (1 20), так как в отсутствие растворителя происходит значительное оемоление продукта. К 5 г р-нафтола в 100 мл хлороформа постепенно приливали 25—30 мл жидкой N2O4 при продолжительности нитрования 55—60 мин. По окончании нитрования отгоняли избыток N2O4 и реакционную смесь обрабатывали раствором соды водно-щелочной слой отделяли от хлороформенного и подкисляли соляной кислотой при этом выпадал осадок, который отфильтровывали, высушивали и растворяли в спирту к спиртовому раствору, обесцвеченному кипячением с животным углем, добавляли воду, причем выделялся 1,6-динитро-р-иафтол (т. пл. 195—196°). Небольшое количество 1,6-динитро-р-нафтола получено также из хлороформенного раствора, Результаты наиболее характерных опытов приведены в табл. 22. [c.356]

Смесь динитрилов можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты (27 мл кислоты на 1 г веш,ества), в результате чего получается чистый динитрил Л1езо-а,а -дифенилянтарной кислоты. Чтобы удалить оставшуюся уксусную кислоту, кристаллический препарат промывают небольшими порциями воды, водного метилового спирта (70%-ного) и эфира выход составляет 95—98% теоретического количества (считая на смесь динитрилов) т. пл. 240—241,5° (исправл.). [c.202]

Обьгшо динитрил медленно (от 10 до 340 ч) добавляют к кипящему р-ру амида щелочного металла полученную смесь обрабатывают избытком р-ра НС1 и затем добавляют конц. НС1. Образовавшийся кетонитрил подвергают жесткому пщролизу и декарбоксилированию. Механизм циклизации динитрилов не выяснен. Ц.р. используют в препаративной практике. Реакция открыта К. Циглером в 1933. [c.360]

Для полного растворения металлического натрия и образо вавшегося алкоголята дополнительно приливают 200 г мета нола и реакционную смесь нагревают на масляной бане. Затек в реакционную колбу добавляют 50 г твердого едкого натрг (или едкого кали), отгоняют около 300 мл метилового спиртг и из остатка отгоняют декаметилендиамин с перегретым д( 130° водяным паром. Дестиллат собирают в 10%-ный р твор соляной кислоты. Полученный хлоргидрат упаривается досуха в вакууме при 60°. Дихлоргидрат — белые иглы с т. пл. 228 — 229°. Выход хлоргидрата 38 г—78% от теоретич., считая на взятый динитрил. [c.44]

Смотреть страницы где упоминается термин динитро в смесях: [c.296] [c.182] [c.250] [c.338] [c.146] [c.535] [c.732] [c.94] [c.39] [c.114] [c.98] [c.212] [c.22] [c.369] [c.175] [c.175] [c.659] [c.61] [c.484] [c.552] [c.150] [c.10] [c.42] [c.52] [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология