Сплавление с бисульфатом калия

Сильно прокаленная окись тория чрезвычайно трудно растворима при нагревании с концентрированной серной кислотой [372] и не растворяется даже после сплавления с бисульфатом калия. [c.27]

ТЬОа не растворяется в воде, щелочах и разбавленных кислотах. С повышением температуры прокаливания двуокись тория становится весьма устойчивой по отношению к концентрированным кислотам и в раствор ее можно перевести лишь путем нагревания с концентрированной серной кислотой или сплавлением с бисульфатом калия. Двуокись тория является наиболее химически стойким соединением по отношению к металлам. Изделия из нее отличаются сравнительно высоким коэффициентом термического расширения, низкой теплопроводностью и плохой термостойкостью. [c.309]

Содержание окиси железа и двуокиси титана определяют из раствора, полученного растворением сплава полуторных окислов с бисульфатом калия или смесью буры с содой в серной кислоте. При сплавлении с бисульфатом калия полуторные окислы и двуокись титана образуют сернокислые соли. В процессе сплавления бисульфат теряет воду и переходит в пиросульфат [c.26]

Наилучшим способом переведения двуокиси титана в раство римое состояние является сплавление с бисульфатом калия или лучше, натрия [c.310]

Сплавление с бисульфатом калия или натрия. Сплавлением (в соотношении 1 3) и последующей обработкой сплава водой получают гидратированные окислы ниобия и тантала, загрязненные оловянной, вольфрамовой, кремниевой кислотами. При обработке осадка полисульфидом аммония примеси переходят в раствор в форме тио-солей. После солянокислого выщелачивания для удаления сульфида железа и других металлов остающуюся соль направляют на разделение ниобия и тантала. [c.512]

Выбор типа щелочного реагента для вскрытия колумбит-танталитовых концентратов определяется составом концентрата и требованиями, предъявляемыми к чистоте конечного продукта. При сплавлении с калиевыми щелочами на последующих стадиях более полно отделяются примеси кремния, олова, титана и вольфрама. Едкий натр как более дешевый реагент используют во всех случаях, когда полученные соединения удовлетворяют техническим условиям по содержанию примесей. При сплавлении с бисульфатом калия или натрия достигается более высокая степень разложения концентрата. Однако при водной обработке сплава часть ниобия и тантала остается в водном растворе, что ведет к потерям ценных компонентов. Этот недостаток и трудности аппаратурного оформления процесса ограничивают его промышленное использование. [c.512]

Прокаленные окиси переводятся в растворимое состояние путем i сплавления с бисульфатом калия (стр. 165). [c.288]

При пользовании фарфоровой посудой, так же как и стеклянной, следует учитывать возможное загрязнение анализируемого раствора составными частями глазури. В практике мы наблюдали в глазури некоторых тиглей присутствие окиси титана, извлекавшейся при сплавлении с бисульфатом калия. Если применяют новые тигли с неиспорченной глазурью и не подвергают их слишком длительному воздействию химических реактивов, то количество извлекаемых составных частей настолько мало, что. оно практически может не приниматься во внимание. [c.47]

В те времена ученые широко пользовались методами сплавления. Маргграф применял в качестве плавней карбонаты щелочных металлов, Клапрот — едкие щелочи, а Берцелиус — плавиковую кислоту. Сплавление с бисульфатом калия первым провел Генрих Розе. [c.111]

Универсальный метод для анализа боридов разработан Блюменталем [39—41]. Метод основан на сплавлении в платиновом тигле боридов с 10-кратным избытком карбонатов калия-натрия с добавкой 6,1—0,2 г нитрата натрия. Блюменталь разработал метод анализа большей части боридов в трех вариантах 1) сплавление с бисульфатом калия в кварцевом тигле для анализа боридов железа, циркония и титана 2) сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия для анализа боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория, вольфрама 3) сплавление со смесью карбоната и нитрата калия для анализа боридов ниобия и тантала. [c.178]

Руду разлагают сплавлением с бисульфатом калия, и анализ продолжают, как описано в разд. VI (А, 3). [c.104]

Тонко измельченный минерал разлагают нагреванием с серной кислотой или в зависимости от его свойств сплавлением с бисульфатом калия. Если при действии кислоты достигается полное разложение, то охлажденную массу растворяют в холодной воде, раствор насыщают сероводородом для отделения тяжелых металлов и затем фильтруют к фильтрату добавляют равный объем холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты если минерал содержит редкоземельные элементы, скандий или торий, то выделяется хлопьевидный бледно-розовый или белый осадок, который медленно кристаллизуется. При разложении сплавлением с бисульфатом охлажденный сплав кипятят с 5%-ной серной кислотой до полного разложения и полученную суспензию вливают в 10%-ный раствор едкого натра, причем редкоземельные элементы, в случае их присутствия, переходят в гидроокиси. Промытый осадок растворяют в соляной кислоте, нерастворимые вещества отфильтровывают и фильтрат обрабатывают щавелевой кислотой, как указано выше. [c.146]

Наличие кобальта в цианокобаламине устанавливается по реакции с нитрозо-Р-солью после разрушения вещества сплавлением с бисульфатом калия. [c.99]

Цианокобаламин — кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха, при температуре выше 200° постепенно темнеет и разлагается, но не плавится до 320°. Гигроскопичен и растворяется в воде 1 80, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. 0,004%-ныи раствор его в воде дает в ультрафиолетовой части спектра полосы поглощения с максимумами 278dzl, 361dzl, 548 2 ммк. При сплавлении с бисульфатом калия и последующем растворении в воде при нагревании, нейтрализации раствором едкого натра и прибавлении ацетата натрия, серной кислоты и 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли [СщН (N0) (ОН) (80зМа)2] [c.683]

Для полного разложения почти всех урановых руд и пород может быть рекомендован следующий метод соответствующую навеску прокаленной при 500— 600° руды обрабатывают концентрированной HNOз или царской водкой при нагревании неразложившийся остаток отфильтровывают, промывают затем озоляют фнльтр и прокаливают при 500—600°. Прокаленный остаток обрабатывают концентрированной НР с доб лением небольшого количества НМОз или Н.,804 если необходимо, обработку плавиковой кислотой повторяют несколько раз до полного разложения силикатов. Так как при дальнейшем отделении и определении урана в большинстве случаев присутствие Р -иона нежелательно, то после разложения руды плавиковой кислотой фториды переводят в сульфаты, перхлораты или нитраты выпариванием с Н,804, НСЮ4 или НМОз. Полученные соли растворяют в разбавленной НЮз если при этом остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, а затем разлагают сплавлением с бисульфатом калия. [c.344]

Ниобий дает такой же желтый комплекс с пирогаллолом в щелочной или нейтральной среде, в сернокислой среде он определению не мешает. Титан вызывает подобное окрашивание в щелочной и кислой среде, поэтому методика непригодна для сталей, содержащих титан. Если остаток оксидов содержит оксид хрома, необходимо после сплавления с бисульфатом калия и растворения плава в растворе оксалата аммония провести в солянокислой среде осаждение Ta(V) и Nb(V) купфе-роном, [c.144]

Металлическая сурьма практически нерастворима в холодных разбавленных минеральных кислотах, но легко растворяется в горячей серной кислоте. Переведение в раствор металлической сурьмы и свинцовосурьмяных сплавор может быть достигнуто осторожным сплавлением-с бисульфатом калия в фарфоровом или кварцевом тигле и растворением охлажденного плава в 200 мл воды, содержащей 10 мл соляной кислоть ж Ш мл серной кислоты [c.318]

Пятиокись протактиния РагОз, легко получаемая нагреванием металлического протактиния в кислороде или прокаливанием гидроокиси (оксалата), практически не растворима в воде, азотной и соляной кислотах. Пятиокись протактиния растворима в фтористоводородной кислоте и концентрированной серной кислоте, а также может быть переведена в раствор сплавлением с бисульфатом калия. При восстановлении РаСЦ металлическим цинком на воздухе или РэгОв водородом при 1550° получается двуокись РаОа — вещество черного цвета, плохо растворяющееся в серной и соляной кислотах и хорошо растворяющееся в фтористоводородной кислоте. [c.506]

Двуокись торня можно получить прокаливанием гидроокиси или солей оксикислот. Она слегка гигроскопична, обладает высокой сорбционной емкостью по отношению к газам, жаростойка и растворяется с большим трудом. Помимо обычного сплавления с бисульфатом калия, еще более эффективным методом растворения ТЬОг является действие раствора HNO3 с добавкой фторида или фторосиликата. [c.237]

При прокаливании белый хлопьевидный осадок фосфатов переходит в пирофосфаты. Состав, соответствующий HfPaO , достигается уже при температуре 700° С, однако для полноты реакции прокаливание ведут при 1000° С [11]. Фосфатный метод рекомендуется применять для анализа циркониево-гафниевых смесей, содержащих несколько процентов гафния [17—19]. Для этого смесь окислов (не менее 50 мг) переводят в сернокислый раствор сплавлением с бисульфатом калия. Осажденные фосфаты выдерживают в контакте с раствором 4—5 ч, отфильтровывают, промывают разбавленной серной кислотой, содержащей немного (МН4)зНР04 и перекиси водорода, и холодным 5%-ным раствором NH4NO3, после чего прокаливают в течение 30 мин при 1000—1050° С. Затем определенную навеску пирофосфатов обрабатывают 20%-ной фтористоводородной кислотой и после разбавления раствора осаждают гидроокиси натриевой щелочью и прокаливают до двуокисей. Отношение Hf/(Zr -f Hf) определяют по разности весов фосфатов и окислов. [c.367]

Для ряда операций (разложение кислотами, сплавление с бисульфатом калия, упаривание и т. п.) применяют изделия из плавленого кварца кварцевые стаканы, колбы, чашки, центрифужные пробирки, лодочки, тигли, часовые стекла, палочки и трубки. Кварцевое стекло обладает большой термической и химической устойчивостью. Дистиллированная вода и разбавленные минеральные кислоты, кроме фосфорной, практически не действуют на кварц щелочные растворы разрушают кварцевую посуду, но в меньшей степени, чем стекло. Очень сильно действуют щелочные растворы, содержащие перекись водорода. Такие растворы ни в коем случае нельзя нагревать ни в кварцевой, ни в стеклянной посуде. Недостатком кварцевых изделий является способность легко приобретать электрический заряд и довольно значительная гигроскопичность, вследствие чего их трудно довести до постоянного веса. Кроме того, изделия из плавленого кварца при нагревании до 1100° начинают рас-стекловываться (образование кристобалита), изделие становится хрупким и покрывается коркой белого цвета, которая легко отскакивает. [c.48]

Химические свойства криолита характеризуются следующим образом [13]. Природный криолит сравнительно легко разлагается влагой воздуха. Водяной пар при температуре белого каления превращает расплавленный криолит в окись алюминия. Пары брома при 327° не действуют на криолит. Газообразный НС1 переводит криолит в Na l и AlFj. Синтетический криолит легко разлагается серной кислотой, но сплавленный криолит трудно разлагается даже горячей концентрированной кислотой. Природный криолит медленно разлагается при сплавлении с бисульфатом калия при 500°. При кипячении с 8%-ным раствором Pb(NOg)2 на поверхности криолита осаждается PbFjj. Нагревание со щелочью или Са(ОН)2 разлагает криолит. [c.533]

Двуокись тория легко получить прокаливанием гидроокиси, оксалата, карбоната, пероксида, нитрата, сульфата тория, а также других солей оксикислот. Она несколько гигроскопична, жаростойка и растворяется с больпшм трудом. Водный раствор азотной кислоты, содержащий фторид или фторсиликат, часто оказывается действеннее, чем более обычное сплавление с бисульфатом калия. [c.47]

Авторы руководства предлагают разлагать навеску серной кислотой или сплавлением с бисульфатом калия, осаждать РЗЭ и торий щавелевой кислотой, оксалаты перевести в гидроокиси и по растворении осадка испытать его на торий следующилш реакциями 1) белый осадок с перекисью водорода в нейтральном растворе 2) белый осадок с йодатом калия в азотнокислом растворе 3) белый осадок с таннином в ацетатном растворе 4) белый кристаллический осадок с оксалатом аммония, растворимый в избытке реактива и вновь выпадающий при под-кислепии (реакция неприменима в присутствии РЗЭ) и 5) при кипячении с тиосульфатом выделяет белый осадок, солянокислый раствор тоследнего дает осадок с фтористым аммонием. [c.203]

Т р у д и о р а 3 л а г а е м ы е руды (и и о б а т ы, т а и т а л а т ы, титанаты и т. д.). Эти руды следует разлагать сплавлением с бисульфатом калия в кварцевом типие, с бифторидом калия в платиновом тигле либо с перекисью натрия или едким кали в никелевом тигле. Метод сплавления с перекисью натрия является самым простым и быстрым способом разложения всех типов трудноразлагаемых руд. [c.353]

Окислы разлагают сплавлением с бисульфатами калия или натрия [234], можно пользоваться также ниросульфатом натрия. [c.380]

Получение. Методы выделения и получения галлия были разработаны самим первооткрывателем и его учеником Юнгфлейшем. Для получепия в лабораторных условиях лучше всего сначала осадить галлий в виде цианоферрата(И). Последний при сильном нагревании превращается в смесь ОагОз и КегОз. Смесь окислов сплавлением с бисульфатом калия переводят в растворимое состояние. Затем из солянокислого раствора дей ствием большого количества едкого кали высаживают железо (окись галлия растворима [c.365]

Преимуществом фторидных методов сплавления является быстрое и полное удаление кремния в виде 51р4, но они обычно включают операцию обесфторивания путем упаривания с серной кислотой. Практика показывает [2], что лучшими методами вскрытия бериллиевых минералов являются сплавление с фторидом натрия и спекание с перекисью натрия. Сплавление с гидроокисью калия лучше всего проводить для окиси бериллия или продуктов на ее основе, выдержавших высокотемпературную обработку (выше 1500° С). Сплавление с фторидом аммония, всегда требующее большего количества флюса (25 г МН4р на 5 г пробы), используется при геохимических определениях, когда полевые условия работы не позволяют получать высокие температуры. Пробы, предназначенные для службы техники безопасности, проще всего вскрывать сплавлением с бисульфатом калия. Правда, эта операция не позволяет полностью вскрыть берилл, но бериллий в этой форме считается не-, токсичным. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология