Остаточных газов анализаторы

Рис. 10в. Разрешение анализатора остаточных газов

Кроме того, разрешающая способность зависит от режима работы прибора (величина остаточного давления в камере анализатора, определяющая рассеяние ионов на молекулах остаточного газа, стабильности напряжения, ускоряющего ионы, стабильности магнитного поля, величины и распределения поверхностных зарядов в камере анализатора, точности юстировки магнита), а также от напряженности и конфигурации рассеянных магнитных полей на пути движения ионов. [c.28]

Рабочие параметры анализаторов остаточных газов. Все анализаторы остаточных газов состоят из трех функциональных блоков ионизатора, анализатора и системы детектирования. Принципиальные отличия разных типов приборов относятся в основном к анализаторным блокам, в которых для разделения ионов используются различные методы. Блоки ионизации и детектирования различаются мало. Наиболее важными параметрами, характеризующими пригодность анализатора для данного частного применения, являются чувствительность, разрешение, диапазон регистрируемых масс и скорость сканирования. [c.332]

В масс-спектре твердого вещества имеется ряд мепее значительных, но интересных особенностей, которые возникают в результате процессов перезарядки, происходящих между молекулами остаточного газа и положительными ионами при их прохождении через анализатор. В общем случае мы можем представить этот процесс уравнением [c.145]

Принцип масс-спектрометрии является универсальным для измерения парциальных давлений, поскольку для основных составляющих остаточных газов Нг, N2, О2, СО, СО2 и др. имеются отдельные массовые пики, каждый из которых является мерой парциального давления соответствующего компонента. В то же время использование масс-спектральных анализаторов в качестве манометров парциальных давлений предъявляет к ним специфические требования, а именно 1) малые габариты, в частности возможность помещения внутрь исследуемой вакуумной системы, б) возможность прогрева под вакуумом вместе с исследуемой вакуумной системой, в) повыщенная чувствительность, г) умеренная разрешающая способность, д) умеренная стоимость. [c.29]

На рис. 4.2.1 приведена блок-схема масс-спектрометрического прибора 3-5]. Назначение первых двух элементов этой схемы и натекателей — создание направленного пучка ионов с минимальными углом расхождения и разницей энергии для ионов с данным отношением т/е. В анализаторе сформированный ионный луч тем или иным способом разлагается на составляющие по т/е, интенсивность которых затем и регистрируется. Рабочее давление во всех этих блоках прибора различается на много порядков величины, и для обеспечения нужных давлений служит вакуумная система. При этом рабочее давление в системе напуска колеблется в диапазоне 1,5 ч-350 Па, давление в ионном источнике не превышает 1,5 мПа, а в анализаторе и приёмнике ионов — 0,15 мПа. Кроме того, при подготовке прибора для проведения анализа ионный источник, анализатор и приёмник ионов откачиваются до остаточного давления 1,5-ь 15 мкПа (часто — с прогревом ) для минимизации последующего рассеяния пучка ионов и фона прибора от остаточных газов. Натекатели 6 обеспечивают контролируемую скорость подачи газа в ионный источник и анализатор. При этом по типу натекателя, установленного между системой напуска и ионным источником приборы подразделяются на химические (отечественная маркировка — МХ) и изотопные (МИ). В приборах типа МХ реализуется молекулярный режим натекания газа, когда скорость натекания компонентов газовой смеси не зависит от её состава, в приборах типа МИ — вязкий режим, при котором скорость натекания компонентов смеси зависит от её вязкости и, следовательно, состава. [c.90]

Рабочие параметры анализаторов остаточных газов. . . 332 [c.177]

Наиболее распространенные типы анализаторов остаточных газов......................334 [c.177]

Интерпретация спектров остаточных газов. Поскольку анализатор остаточных газов разделяет ионы согласно отношению массы иона к его заряду, то результирующий спектр масс должен быть отождествлен с исходными газами. Неоднозначность появляется в случаях, когда разные молекулы имеют одинаковую массу. Эта трудность может быть преодолена, если принять во внимание специфические для каждого типа газа процессы диссоциации или двойной ионизации молекул. Фракция частиц, которая в условиях масс-спектроскопического анализа диссоциирует или дважды ионизируется, довольно стабильна. Поэтому интенсивность пиков, обусловленная этой фракцией, строго пропорциональна интенсивности основных пиков для данной массы. Получающаяся в результате серия пиков для данного газа называется масс-спектрометрическим эталоном. [c.337]

На некоторых участках фотопластинки образуются размытые линии и примыкающие к ним полосы. Происхождение их связано с перезарядкой многозарядных ионов при их столкновениях с атомами и молекулами остаточного газа в анализаторе. Количество перезарядившихся ионов зависит от вакуума в системе столкновение может произойти в любой точке траектории ионного пучка в электрическом и магнитном анализаторах, а также в зазоре между ними. [c.51]

Ионный луч на пути следования от источника к фотопластинке управляется электрическим и. магнитным полями. В современных. масс-спектрометрах обеспечивается высокая степень откачки анализаторов тем ие менее в анализаторе происходят столкновения заряженных частиц с атомами и молекулами остаточного газа, которые изменяют траектории ионов или вызывают их перезарядку. В результате на определенных участках фотопластинки возникают полосы фона и размытые линии. При попадании ионов на фотопластинку образуются вторичные и третичные ионы, электроны и другие виды излучения, которые приводят к созданию интенсивного фона, особенно в районе основных масс и линий, прилежащих к ним. Все эти факторы определяют структуру искровых масс-спектров и должны быть тщательно проанализированы, прежде чем будут выделены составляющие, имеющие непосредственное от-нощение к исследуемому образцу. [c.68]

Анализаторы остаточного газа с разрешением до 100 моншо легко приобрести почти во всех фирмах, выпускающих вакуумное оборудование. Хотя определение остаточных газов — по существу определение следов [c.338]

В работе давление остаточных газов в стеклянном анализаторе масс-спектрометра было снижено до мм рт. ст. В случае приме- [c.71]

Давление в анализаторе должно быть по возможности низким (не более 10 мм рт. ст.), чтобы уменьшить рассеяние ионов вследствие столкновений с молекулами остаточного газа. [c.74]

Принцип работы всех масс-спектрометрических преобразователей, устанавливаемых непосредственно на испытуемом высоковакуумном объекте, основан на детектировании ионов остаточного газа, число которых пропорционально его концентрации. В масс-спектрометрических преобразователях молекулы анализируемого газа ионизируются в ионном источнике. Образовавшиеся положительные ионы вытягиваются из камер ионизации, фокусируются в параллельный пучок и направляются в масс-спектрометрический анализатор, где под действием электрического или магнитного полей разделяются в пространстве (или во времени) по характерному для них отношению массового числа М к его заряду е. После разделения ионы с определенным М, на которое настроен масс-спектрометр, попадают на коллектор и создают в его цепи силу тока, пропорциональную парциальному давлению соответствующего газа. [c.77]

Во всех описанных выше адсорбционных газоанализаторах объем пробы невелик, и они не могут использоваться для определения небольших примесей в газах. Для анализа очень малых примесей в водороде или гелии необходимо через адсорбер пропустить большие количества адсорбируемого газа [53]. Определенный объем анализируемого водорода или гелия, регистрируемый газовым счетчиком, пропускают через адсорбер, охлажденный в сосуде с жидким азотом. При этом в адсорбере задерживаются все примеси азота и кислорода и лишь небольшое количество водорода или гелия. После откачки адсорбера до остаточного давления порядка 10" мм рт. ст. водород, а тем более гелий практически полностью удаляются из угля, и сорбент нагревается до комнатной температуры. Азот и кислород десорбируются, и по результирующему давлению определяется концентрация примесей в анализируемом газе. Анализатор позволяет определять содержание в водороде или гелии примеси азота и кислорода до 10-9%. [c.282]

В динамич. анализаторах разделение ионов происходит под воздействием импульсных или радиочастотных электрич. полей с периодом изменения меньшим или равным времени пролета ионов через масс-анализатор. Ионы с разл. значениями m/z, как правило, разделяются по времени пролета определеЕгаого расстояния. Давление в анализаторах должно быть достаточно низким ( 10 Па), чтобы избежать рассеяния ионов на молекулах остаточных газов. [c.660]

Контроль легких газов (водород, азот, окись углерода, углекислота, кислород, метан и т. д.) с мяссями дп 50— 60, где не требуется высокая разрешающая способность, а чаще нужна высокая чувствительность. Здесь весьма перспективно применение для автоконтроля динамических масс-анализаторов как более компактных, транспортабельных и удобных для обслуживания. Контроль остаточных газов в вакуумных системах при откачке, использование их в качестве течеискателей — вот практические примеры их использования. [c.40]

В квадрупольных масс-анализаторах ионы движутся по спиральной траектории через область, ограниченную четырьмя цилиндрическими электродами, на которые подается переменный электрический потенциал I/= i7oSIn( T), где со — частота, т — время. В зависимости от i/o и ю через анализатор проходят ионы только с определенным массовым числом Именно такими анализаторами, имеющими, по сравнению с магнитными, меньшие размеры и отличающимися менее жесткими требованиями к давлению остаточного газа, оснащена большая часть современных серийных хромато-масс-спектрометров, которые являются приборами среднего разрешения (1000—3000). Главным же недостатком этих анализаторов в настоящее время считают значительный эффект дискриминации ионов по массам, проявляющийся в относительном [c.83]

Измерение парциальных давлений в высоковакуумных системах осуществляется с помощью масс-спектрометров, принцип работы которых основан на разделении ионизированных молекул в зависимости от отношения массы иона к его заряду и последующем измерении соответствующих ионных токов. Масс-спектрометры, предиазначенные специально для высоковакуумных исследований, принято называть анализаторами остаточных газов (АОГ). Их отличительными особенностями являются высокая чувствительность и возможность прогрева с тем, чтобы газовыделение самого [c.331]

Рис. по. Методы разделения ионов по мессам, нсцользуемые в анализаторах остаточных газов (е — ионизирующий электроийый луч 5 — источник ионов Е — постоянная составляющая электрического поля Ео соз (о1 — переменная составляющая алектриче-ского поля, В — магнитное воле С — коллектор ионов). [c.336]

В настоящей работе мы рассмотрели лишь основные факторы, влияющие на точность определения- термодинамических параметров пара. В работе мы не касались маос-опектрометр ических методик, так как это отдельный большой вопрос. Однако анализатор масс испаряющихся молекул и молекул остаточных газов можно ре-ко мендовать как необходимый комплектующий прибор к устройствам для изучения процессов, испарения и конденсации [47]. В заключение следует отметить, что значительное количество экспериментальных работ, выполненных ранее, в которых недостаточно определены условия проведения измерений, нуждаются в проверке. Для решения вопросов, связанных с испарением ттвердых тел и жидкостей, на текущем этапе одинаково важны работы по теории испарения и работы по созданию новых комплексных методик исследования и прецизионной аппаратуры с большими экспериментальными возможностями. О бработку результатов комплексных измерений и моделирование процессов целесообразно прово- дить на ЭВМ. [c.395]

Цена приборов зависит больше от рабочих характеристик, чем от принципа разделения масс. Разрешающая способность обычно определяет размер и цену приборов. Прибор с разрешающей способностью до 250 стоит примерно 30 000 долл., увеличение разретЦающей способности в два раза во столько ке раз повышает цену. Цена приборов с высокой разрешающей способностью с двойной фокусировкой составляет 100 ООО долл. Анализаторы остаточного газа с низкой разрешающей способностью можно приобрести за 4000—8000 долл. [c.337]

Разрешающая способность в 50—100 вполне достаточна для большинства вакуумных анализаторов остаточных газов. В стандартных масс-спектрометрах с одинарной фокусировкой достригается разрешающая способность в 300—700 при помощи анализаторов с радиусом 15—30 см. Такая разрешающая способность достаточна для решепця большого круга аналитических задач, включающих определение неорганических следов, ирименение в большинстве случаев методов газовой хроматографии и метод изотопного разбавления. Разрешающая способность время-пролетных приборов порядка 200-600. [c.337]

НИК эвакуируют и нагревают (различные части прибора можно разделять высоковакуумными вентилями). Основная проблема — загрязнения поверхности пробы примесями и остаточные газы. Для удаления поверхностных примесей часто применяют предварительное обыскривание. Для уменьшения фона применяют катодное травление (т-теющий разряд) вместо химической очистки [ИЗ]. Остаточные газы, способные конденсироваться (вода, двуокись углерода и метан), частично удаляют откачкой с вымораживанием жидким азотом при помош,и штифта, расположенного рядом с источником и охлаждаемого жидким азотом. В выборе рабочих условий источника оказывает большую помощь анализатор остаточных газов, подсоединенный в удобном месте. [c.355]

Лля обеспечения достаточной длины свободного пробега ионов (соударения с нейтральными молекулами остаточных газов или стенками приборов приводят к гибели заряженных частиц) источник ионов и особенно масс-анализатор должны быть ваку-умированы до давлений 10 Па и менее. [c.308]

Масс-спектрометрические анализаторы остаточных газов (МСАОГ) применяются для получения точных сведений о газовых процессах, протекающих в высоковакуумных системах [3,4]. Анализа- [c.76]

При исследовании адсорбированного слоя на палладии предварительно очищенный образец экспонировали в камере подготовки при давлении кислорода 10" -10 Topp. По истечении заданного времени экспозицию прерывали, кислород быстро откачивали, и образец переводили в камеру анализатора для съемки. Контрольные экспозиции в эвакуированной камере подготовки в течение того же времени, что и в кислороде, не приводили к изменениям в спектре, что доказывает отсутствие адсорбции остаточных газов. [c.93]

Как правило, масс-спектрометр работает при непрерывной откачке и постоянном натекании газа в прибор. В качестве примера рассмотрим вакуумную систему масс-спектрометра МХ-1303 (рис. 11). Высокий вакуум создается диффузионными парортутными насосами типа ДРН-10 производительностью 7—10 л1сек. Остаточное давление, достигаемое этими насосами при использовании ловушек с жидким азотом, составляет около 2-10 мм рт. ст. Один диффузионный насос используется для откачки источника ионов и прилегающей к нему части камеры анализатора. Остальная часть камеры анализатора и приемник ионов откачиваются другим диффузионным насосом. Дифференциальная система откачки позволяет значительно повысить давление анализируемого газа в источнике ионов, не повышая давления в камере анализатора, что увеличивает чувствительность масс-спектрометра без ухудигения его разрешающей способности. [c.35]

Изучение характеристик пузырьков воздуха при дросселировании жидкости сопровождалось контролем баланса воздуха. Начальное содержание растворенного в воде воздуха (до дросселирования) во всех опытах было равно 63 мг/л. Определение его концентрации производилось электрохимически. анализатором кислорода. Полученные в опытах результаты показаны на рис. 4.6. Как видно нз графика, в воде после дросселирования образуется пересыщенный раствор газов. Степень пересыщения зависит от перепада давления при дросселировании. С возрастанием скорости потока в диафрагме увеличивается удельная поворх[юсть газовой фазы, что способствует более полному выделению растворенных газов. По достижении неко-торы.х значений перепада давления (более 500 кПа) пузырьки становятся очень. малыми и начинают себя прояв.чять силы поверхностного натяжения, т. е. появляется добавочное (ланла-совское) давление. При этом замедляется газовыделение и несколько возрастает остаточное пересыщение [43]. [c.88]

В большинстве случаев требуемое отпаривание гидрогенизата достигается при подаче орошения в колонну в количестве 20—25% от массы поступающего в колонну нестабильного гидрогенизата, и при температуре низа колонны в пределах 240—270 °С (в зависимости ют фракционного состава сырья). При налаженной работе отпарной колонны остаточное содержание влаги в гидрогенизате не должно быть более 0,001%, а концентрация влаги в циркуляционном газе блока риформинга более 0,005%- Содержание влаги в циркуляционном газе гконтролируется в потоке при помощи анализатора-влагомера. [c.48]