Камеры для получения хроматограмм

Недостаток этого метода состоит в том, что величина Rf зависит от размера и формы камеры, способа получения хроматограммы, длины пути, пройденного растворителем, и т. д., вследствие чего отклонение одного из этих факторов может привести к значительному изменению Я , что, в свою очередь, приведет к ошибкам анализа. [c.99]

Получение хроматограммы. Растворитель постепенно стекает под действием капиллярных сил в толще хроматографической бумаги в направлении сверху вниз (нисходящая хроматография). Одновременно передвигается по бумаге на определенное расстояние для каждого компонента разделяемой смеси и содержимое нанесенных капель (пятен) как исследуемого, так и стандартных веществ, образуя новые пятна (до проявления практически не всегда различимых глазом). Расстояния, на которые перемещаются пятна, зависят от химического состава и строения компонентов исследуемой смеси. Продолжительность опыта обычно 12—24 ч в зависимости от длины куска бумаги и состава разделяемой смеси. Полученную первичную хроматограмму вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф на 15—20 мин при соответствующей температуре. [c.523]

По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей — снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества / /, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую —для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую (радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250—300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8—10 капель (по 2—3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографическими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям не адсорбировать хроматографируемых веществ быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [c.22]

Получение хроматограммы. В подготовленном кружке бумаги вырезают по радиусу полоску, отгибают ее, образуя фитиль , и на расстоянии 0,5 см от центра кружка наносят каплю исследуемого раствора. Бумагу помещают в хроматографическую ка меру, на дно которой наливают растворитель. Через фитиль бумажного диска растворитель поступает к центру кружка. Хроматографическую камеру плотно закрывают. По окончании хроматографирования бумагу вынимают, высушивают и опрыскивают проявителем. Получают два концентрически окрашенных кольца первое из них относится к аспарагиновой кислоте, второе — к а-аланину. [c.335]

Методика получения хроматограммы. На хроматографическую бумагу размером, соответствующим величине камеры, по одной [c.156]

Для получения хроматограммы применяется специальная хроматографическая бумага причем размер полосы зависит от поставленной задачи, высоты и объема цилиндра (камеры). В рассматриваемых ниже примерах достаточно вырезать полоску бумаги 40—60 сл1 длины при ширине, несколько меньшей диаметра цилиндра. Можно пользоваться и более широкой полосой бумаги, из которой делают цилиндр, сшивая края бумаги в двух-трех местах. Бумажный цилиндр удобен тем, что его можно прямо ставить на дно камеры в растворитель. [c.150]

Хроматографирование заканчивают, когда растворитель приблизился к противоположному концу бумаги. Полученную хроматограмму вынимают из камеры, отмечают положение растворителя и подсушивают. Высушенную хроматограмму проявляют соответствуюш,им реактивом. Проявление производят путем опрыскивания из пульверизатора. Обнаруженные пятна очерчивают карандашом и хроматограмму снова подсушивают. [c.51]

Получение круговой хроматограммы. Этот вид хроматограммы на бумаге является наиболее старым способом, впервые примененным более ста лет назад. В усовершенствованном виде он был использован в 1948 г. При этом методе вещества, подвергающиеся анализу, разделяются не полосами и пятнами, а круговыми зонами. Для получения круговой хроматограммы вырезают бумажный круг, который по диаметру должен быть несколько больше, чем диаметр камеры. Камерой для получения хроматограмм может быть чашка Петри (рис. 32, а и б). Затем по радиусу круга вырезают полосу шириной 2 мм, отгибают ее и погружают в растворитель после того, как на место сгиба была [c.86]

Для нисходящего метода получения хроматограммы служит камера (кристаллизатор диаметром 34 см и высотой 10 см), в которой помещен сосуд с растворителем на подставке (4 см) (рис. 38). Пластинку помещают на специальной раме в камеру так, чтобы верхний ее конец с нанесенной пробой был в резервуаре с растворителем, а нижний — на дне камеры. Растворитель из резервуара подается на пластинку при помощи бумажной полоски, затем он проходит вниз через пластинку и стекает на дно камеры. После хроматографирования смеси веществ дальнейшую операцию проводят так, как указано на стр. 101. [c.100]

После подсушивания капли две полосы бумаги помещаю в хроматографическую камеру для получения хроматограммы. Оставшиеся две полосы высушивают в сушильном шкафу для определения процента влажности при температуре [c.127]

Круговая хроматограмма. Этот вид хроматографии на бумаге является наиболее старым он был впервые применен более ста лет назад и усовершенствован в 1948 г. Вещества, подвергающиеся анализу, разделяются не полосами и пятнами, а круговыми зонами. Камерой для получения хроматограмм может служить чашка Петри (рис. 47, а, б). Для получения круговой хроматограммы вырезают бумажный круг диаметром, несколько большим диаметра камеры. По радиусу круга вырезают полоску шириной 2 мм, отгибают ее, на место сгиба наносят каплю исследуемого раствора, и погружают ее конец, или хвостик , в растворитель. [c.110]

Камеры для получения хроматограмм. К основной аппаратуре, используе ,10Й в ТСХ, относится разделительная камера, или камера для получения хроматограмм. Такие камеры, применяемые для метода хроматографии в тонком слое, близки по конструкции к камерам, используемым в хроматографии на бумаге. Имеются специальные камеры для 1) восходящей хроматографии, 2) нисходящей хроматографии, 3) проточной, горизонтальной и круговой хроматографии. [c.120]

Камеры для получения хроматограмм в закрепленном слое носителя показаны на рис. 54—56. Это может быть любой сосуд [c.120]

Камеры для получения хроматограмм в незакрепленном слое носителя — это эксикатор или кристаллизатор, подходящий по размеру к пластинке. При работе методом восходящей хроматографии пластинку опускают в растворитель на 1—1,5 см под уг-ло.м 15—20° чтобы получить такой угол наклона, под пластинку подкладывают пробку или другой предмет. Для такого способа [c.121]

Вначале определяют коэффициент Rf экспериментально. Для проведения эксперимента берут четыре полосы бумаги, взвешивают их, наносят на каждую каплю исследуемого раствора соответствующей соли. После подсушивания капли две полосы бумаги помещают в хроматографическую камеру для получения хроматограммы. Оставшиеся две полосы высушивают в сушильном шкафу для определения процента влажности при температуре около 100° С. После прохождения растворителя до конца бумажных полос их вынимают и быстро взвешивают в закрытом бюксе. Затем обе полосы бумаги подсушивают и проявляют соответствующим проявителем. По полученной хроматограмме рассчитывают значение Rf. Рассчитывают О для исследуемого иона по приве- [c.175]

В работе [595] описан анализ методом пиролитической газовой хроматографии сополимеров этилена с этилакрилатом, этилена с винилацетатом, а также их физических смесей. Для этого использовали специально сконструированную пиролитическую камеру, описанную в работе [596]. Для прогрева такой камеры, в которой находится образец, требуется менее 30 с. Описываемая система обеспечивает такие преимущества, как большая скорость введения образца, контроль температуры пиролиза и полное отсутствие воздуха в пиролитической камере. На хроматограмме продуктов пиролиза сополимера этилена с винилацетатом имеются два основных пика пик метана и пик уксусной кислоты. Изменение температуры пиролиза в пределах 350—490 °С никак не влияет на площадь пика уксусной кислоты, но приводит к изменениям площади пика метана. Хроматограмма продуктов пиролиза сополимера этилена с этилакрилатом, полученных при 475°С (рис. 68), имеет практически один пик, принадлежащий этанолу. При изменении [c.168]

Предложенная камера с желобом содержащим проявитель, оказалась наиболее пригодной для получения хроматограмм относительно больших размеров. [c.896]

Рис. 1 4. Камеры для получения хроматограмм на бумаге

Пробы красителей в хлороформе объемом 5—10 мкл, содержащие 1—2 мкг вещества, наносили на расстоянии 1 см друг от Друга вдоль стартовой линии, отстоящей на 1,5 см от края пластинки. Для быстрого установления равновесия в камере разделения на< ее внутренних стенках укрепляли фильтровальную бумагу, контактирующую с растворителем. Разделение проводили восходящим методом при комнатной температуре (20—25 °С). За 15— 20 мин растворитель продвигался обычно на расстояние 10 см от стартовой линии. Полученные хроматограммы высушивали на воздухе. [c.473]

ЛИТЬ после перевода их непосредственно на бумаге в метиловые эфиры. Для этого полученную хроматограмму помещают на 15 мин (подвешивают) в закрытую камеру, на дне которой находится эфирный раствор диазометана. Затем проявляют указанным далее способом, [c.280]

Рис. VII.4. Схема камеры для получения нисходящей хроматограммы

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

Разделение катионов кадмия, меди и ртути (II). В середину иолоски фильтровальной бумаги, соответствующей размеру камеры для получения хроматограммы, на расстоянии 4—5 мот верхнего края мик-ропипеткой наносят каплю раствора хлоридов меди, кадмня и ртути (II) в концентрации 10—15 мг-ион/мл каждого нона. Тот же край бумаги погружают на глубину 2—2,5 см в растворитель — н-бутанол, насыщенный 1 н. раствором H I. [c.299]

Для получения хроматограмм подвижная фаза должна двигаться вдоль пластины по нетюдвижной фазе. Для этого пластину помещают в закрытую камеру (рнс. 5.3-20). Камера насыщается подвижной фазой. Следует быть осторожным, чтобы пятно пробы не опускалось в растворитель. Растворитель за счет капиллярньк сил поднимается по пластине, правда, с неодинаковой скоростью. Скорость миграции фронта растворителя является убывающей гиперболической функцией от длины пути. [c.293]

В качестве примера рассмотрим, как используется окись этилена. Этим соединением уже в течение многих лет обрабатывают пищевые продукты, с тем чтобы предотвратить рост грибов и плесени. Самым удачным методом определения концентрации окиси этилена, по-видимому, следует считать газовую хроматографию (ГХ). Авторы работы [35] разработали установку автоматизированного газохроматографического определения окиси этилена, которая обеспечивает надежный контроль за концентрацией газа в камере. В описанную в работе [35] систему входит компьютеризированный газовый хроматограф и автоматически действующий восьмиходовой кран. Устройство для ввода пробы в хроматограф соединено с шестью автоматическими пробоотборниками, расположенными таким образом, чтобы получаемая информация была достаточно надежной. Заложенная в компьютер программа контролирует готовность системы к проведению анализа, проводит обработку шести полученных хроматограмм, а также выдает результаты анализа. [c.35]

Для определения окислов серы соединяли последовательно трубку со щавелевой кислотой, превращающей SO3 в серную кислоту с образованием окиси и двуокиси углерода, колонку (длиной 15 см) с 40% фенилцеллозольва на носителе С-22 (для отделения SO2 от смеси СО + СО2), одну камеру катарометра, колонку (длиной 7,5 см) с силикагелем (для удаления SO2), колонку (длиной 3,6 м) с фенющеллозольвом и вторую камеру катарометра144, Полученная хроматограмма приведена на рис. VI, 17. [c.274]

Получение хроматограммы. На расстоянии 2 см от края бумажной полосы карандашом проводят стартовую линию, на которой намечают размер пятна (кружок, d—2—3 мм). Капилляром в центр кружка наносят каплю испытуемого раствора так, чтобы пятно не расплывалось за пределы намеченного кружка (капилляр прижать к бумаге, а не капать). Чем меньше размер пятна, тем более четкой получится хроматограмма. Подсушивают пятно над песочной баней и повторяют операцию 2—3 раза. Опускают в камеру полосу бумаги с нанесенным пятном испытуемого раствора так, чтобы она погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Бумага не должна касаться стенок цилиндра. Можно подготовить и одновременно опустить в. камеру несколько бумажных полос при условии, что они не будут касаться друг друга и стенок камеры. Закрывают камеру крышкой. Время хроматографирования — примерно 2 ч. Расстояние между стартовой линией и фронтом растворителя должно быть не менее 10 см. По истечении положенного времени хроматограмму вынимают из камеры и тщательно высушивают над песочной баней. Измеряют высоту подъема фронта растворителя L. Рассчитывают высоту подъема каждого катиона из заданной комбинации l—RfJL, где Rf — табличное значение или экспериментально найденное по индивидуальным хроматограммам. [c.144]

Сопоставление возможностей пламенно-ионизационного детектора и катарометра при работе с капиллярными колонками проведено Ределем [99]. В работе применялась колонка со скваланом длиной 50 ж и диаметром 0,25 мм. Пробу смеси углеводородов объемом 1 мкл вводили в колонку с делением потока в соотношении 1 400. Объем камеры катарометра составлял всего 2,5 мкл. Примеры полученных хроматограмм, приведенные на рис. 72, убедительно подтверждают возможность успешного применения микрокатарометров в капиллярной хроматографии. Тем не менее, в настоящее время катарометры применяются лишь [c.153]

Для получения хроматограммы на полосу фильтровальной бумаги длиной 45—50 см наносятся по горизонтали в нарисованные заранее кружочки (в диаметре не более 4 мм на расстоянии 1 Уз см друг от друга) капли водных растворов вышеуказанных ангидридов (0,05—0,2 мг веш,ества) и в один из кружочков — смесь их. Верхний край бумаги погружается в кювету с подвижным растворителем — и.-бутиловым спиртом, насыш,ен-ным водой. Кювета с бумагой помещается в плотно закрытую камеру, воздух которой насыщен парами воды и растворителя, н.-Бутиловый спирт сифо-нируется вниз по бумаге, свободно свисающей из кюветы. Через 20 час, бумага осторожно вынимается из камеры и помещается в сушильный шкаф при 100—110° для удаления растворителя, фронт которого предварительно отмечгются на бумаге карандашом. Через 30 мин. бумага проявляется [c.344]

Для получения хроматограммы на бумагу наносят каплю анализируемой смеси. Бумагу помещают в хроматографическую камеру, ее конец погружают в сосуд с элкуентом. Растворитель продвигается по бумаге, смесь анализируемых веществ распределяется между подвижной и неподвижной фазами и разделяется на бумаге в виде пятен или полос. Положение зон компонентов определяют проявлением хроматографической бумаги соответствующими реагентами, которые с компонентами разделяемой смеси образуют окрашенные соединения. [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология