Пятно в ТСХ обнаружение

Выполнение реакции. 2—3 капли исследуемого раствора помещают в микротигель, прибавляют каплю раствора или несколько крупинок окислителя (например, РЬОг), покрывают тигель фильтровальной бумажкой, смоченной раствором флюоресцеина. В присутствии Вг -нонов появляется красное пятно. Обнаружению Вг -ионов мешают Г-ноны. [c.158]

Л. Кульберг предложил [27] реакции идентификации фторидов щелочноземельных металлов при их совместном присутствии (методика № 17, п. 8). Для открытия субмикроколичеств фтор-иона (0,1 мкг и менее) используется кольцевая микрохимия для 0,1 — 1 мкг пригоден полуколичественный вариант. Раствор в данном случае наносится на кружок фильтровальной бумаги, который помещают на специальную кольцевую воздушную баню. Определяемый элемент из образовавшегося пятна вымывается в узкую зону с помощью раствора, вытекающего из капилляра в центр пятна. Обнаружение кольцевых зон производится цветными реакциями [28, 29]. [c.51]

Пары иода. Пластинка помещается в закрытую банку, содержащую несколько кристаллов иода. Пары иода растворяются в большинстве органических соединений, которые становятся заметными в виде коричневых пятен на бледно-желтом фоне. Во многих случаях после обнаружения пятен иод можно испарить и пластинку еще раз опрыскать другим реагентом. Растворенное вещество можно также вымыть с адсорбента для дальнейшего анализа. Следует отметить, что в этом случае химическая природа растворенного вещества может быть изменена, так как многие соединения вступают с иодом в реакции замещения ихш присоединения. Пятна, обнаруженные с помощью иода, на воздухе быстро обесцвечиваются. Можно замедлить обесцвечивание и повысить чувствительность реакции, если провести [c.158]

Применение. Обнаружение эфиров азотной кислоты (желто-зеленые пятна на бесцветном фоне) [ПО]. Взрывчатые вещества (для опрыскивания используют 5%-ный раствор дифениламина) [185] дают разноцветные пятна. Обнаружение хлорированных пестицидов (реактив разбавляют этанолом в отношении 1 10) [93]. [c.244]

При осмотре футеровки трещины, проходящие через стены насквозь, можно часто обнаружить по пятнам сажи на стенах. Обнаруженные на огнеупорной футеровке наросты шлака следует отбивать только в том случае, если их присутствие мешает нормальной работе. В остальных случаях их не надо трогать, так как они являются хотя и ПЛОХИМ но все же защитным слоем для футеровки. [c.267]

При любом испытании аппаратуры важно установить места утечки. Это делают с помощью мыльного раствора. При наличии пропусков выделяющийся газ или воздух образует мыльные пузыри. Для проверки сварных швов иногда применяют обмазывание снаружи мелом, а изнутри обильным слоем керосина, после чего дается пробное давление. Дефекты шва обнаруживаются по темным пятнам на поверхности мела, которые дает керосин, выступая через неплотности в швах. После проверки выявленные дефекты устраняют и проводят повторные испытания. Исправление обнаруженных дефектов производится обязательно только после снижения давления в сосуде до атмосферного. [c.183]

Щелочные металлы обнаруживают, например, с помощью виолуровой кислоты или нитрата серебра, если они были разделены в форме хлоридов нитратов. Виолуровую кислоту используют в виде 0,1%-ного раствора после опрыскивания хроматограмму нагревают при 333 К. При этом пятна натрия и калия окрашиваются в фиолетовый цвет, пятна лития—в красно-фиолетовый. Этот реагент окрашивает также пятна других металлов. Обнаружение с помощью нитрата серебра носит косвенный характер, образующийся хлорид серебра темнеет на свету. [c.241]

Обнаружение проводят опрыскиванием 0,5%-ным раствором рубеанового водорода в этаноле, после чего выдерживают хроматограмму в парах аммиака. Пятна никеля окрашиваются в синий цвет, кобальта — в желто-коричневый, меди — в оливково-зеленый. Этот способ пригоден и для количественного определения, например, кобальта в сплавах. [c.242]

При плоскостной хроматографии вещество регистрируют непосредственно на пластинке с тонким слоем неподвижной фазы или на бумаге. При этом в качестве количественной характеристики поведения компонента принято использовать отношение скоростей перемещения компонента и растворителя, которое легко определяется как отношение расстояния, пройденного компонентом от точки старта (точки нанесения пятна или полосы разделяемой смеси), к расстоянию, пройденному за то же время фронтом растворителя. Это отношение обозначают Ri и так же, как время удерживания, широко используют для обнаружения веществ в анализируемых смесях. Принято считать, что если в трех достаточно сильно различающихся по своим характеристикам системах значения Rf некоторого вещества, подвергающегося анализу, совпадают со значениями для вещества известного строения, то можно считать эти вещества идентичными, т. е, фактически приписать анализируемому веществу определенное строение. Эту процедуру, конечно, нельзя рассматривать как установление строения анализируемого вещества, так как она основана на сопоставлении с веществом уже ранее установленного строения. Обычно в этом случае говорят об идентификации вещества по значениям 7 /. [c.342]

В присутствии Ва "-ионов образуется осадок хромата бария, не мешающего в дальнейшем обнаружению ионов стронция. После этого на полученный осадок наносят 1 каплю 0,1%-ного раствора родизоната натрия. При наличии 5г""-ионов появляется буровато-красное окрашивание, окаймляющее желтое пятно хромата бария. [c.41]

Обнаружение Сд -ионов. Первичную хроматограмму обрабатывают газообразным сероводородом. В случае присутствия СсГ- -ионов по краям центрального черного пятна образуется желтая окраска. [c.202]

Исследование вещества непосредственно на слое сорбента проводят измерением площади пятна (лучше интегрированной площади пятна) и плотности пятна на проявленной и обнаруженной хроматограммах или на их фотокопии (фотографии). Эти величины связывают с количеством вещества в пятне, используя стандарты и калибровочные кривые. [c.139]

В первом случае аммонийные соли дают желтые пятна, а ионы щелочных металлов — ярко-синие (на старте). Во втором случае обнаружение ведут в УФ-свете. [c.145]

Обнаружение ионов железа ( III) и марганца. Исследуемый раствор пропускают через колонку с высотой слоя сорбента около 2 см. Появление желто-бурой зоны Ре(ОН)з указывает на присутствие Fe + в растворе. В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем что ионы Мп2+ обладают наименьшей сорбируемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1—4-й капле фильтрата. На полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. В отсутствие кобальта ионы марганца определяют на колонке, содержащей окись алюминия и хромат калия (3 1), по образованию коричневой зоны, постепенно приобретающей черную окраску. [c.187]

В микропробирку помещают немного исследуемого вещества, содержащего > 10 мкг ЗЬ, добавляют 10-кратное количество МН4Вг, перемешивают и нагревают на небольшом пламени до образования сублимата в верхней части пробирки. Сублимат снимают ватным тампоном, смоченным раствором 15 М КаОН, содержащим5% Hg( N)2. В присутствии ЗЬ образуетсяЗЬВгз, который реагирует в щелочной среде с Hg( N)2 с выделением черного осадка ртути, вследствие чего на ватном тампоне на месте сублимата появляется черное пятно. Обнаружению ЗЬ мешает Ав, дающий аналогичную реакцию. [c.27]

Для обнаружения стероидов пластинку опрыскивают сначала 40 %-ным водным раствором фосфорной кислоты и затем нагревают 7—20 мин при 110°С. Прегнандиол обнаруживается при УФ-облучении в виде бледного зеленовато-серого пятна. Обнаружение его можно подтвердить, опрыскивая 1,5 %-ным раствором фосфомолибденовой кислоты в 96 %-ном этаноле, при этом пятно прегнандиола сразу становится синим. Количественная оценка проводится посредством сравнения с пятнами стандартов. [c.337]

Растворитель Н-бутиловый спир г-ук-сусная кислота—вода (4 1 5), проявитель — анилинфталат 1 — глюкозамин до прогревания, 2 — глюкозамин про-гретый, 3 — глюкоза до прогревания, При помощи хроматографии — глюкоза с гликоколом (прогрета) на бумаге были обнаружены черные кружки — пятна, окрашиваю-соединения, окрашивающиеся щиеся анилинфталатом светлые кружки — пятна, обнаруженные в ультра-как НИНГИДртНОМ, так и ани- фиолетовом свете (фиолетовая флуорес-линфталом, / / = 0,16( глю- ценция) [c.81]

При снижении давления во время испытания на герметичность больше допустимого необходимо обнаружить места утечек и устранить их. Существуют различные способы обнаружения мест утечки. Распространенным способом является смачивание всех сварных швов, фланцевых соединений и предполагаемых мест утечки мыльной водой. Появление пузырьков мыльной пены свидетельствует о выделении газа. Сварные швы можно также обмазывать снаружи мелом, а изнутри керосином дефекты шва обнаруживаются по темным пятнам на поверхности мела, которые дает керосин, выступая через неплотности в швах. Для своевременного обнаружения утечки из аппаратов опасных газов, не имеющих запаха, к ним примешивают сильнопахнущие вещества, так называемые одоранты. Применение открытого огня для обнаружения пропусков газа не допускается, так как это может привести к серьезным последствиям. [c.106]

Утомительная процедура определения размеров частиц и их подсчет с помощью микроскопа либо электромикрографии была упрощена с развитием двух методов автоматического определения размеров и подсчета частиц. Первый из них основан на мехаяиче-оком сканировании образца с фотоэлектрическим определением и со скоростными счетчиками частиц [578, 579] второй включает в себя сканирование пробы оветовы(М пятном от электронно-лучевой трубки, обнаружение имнульса света, отраженного от каждой отдельной частицы, с помощью фотоэлемента [287] и регистрация импульса на счетчике. [c.93]

Для обнаружения пятен веществ, обладающих радиоактивным излучением, применяется метод радиоавтографии. После испарения растворителя со слоя к нему плотно прикладывается фоточув-ствительная пленка или бумага, выдерживается некоторое время и проявляется. Время выдержки определяется чувствительностью-фотоматериала и интенсивностью излучения. После проявления на пленке или бумаге обнаруживаются черные пятна, соответствующие радиоактивным веществам. [c.147]

При обнаружении силикат-ионов в присутствии боратов в результате гидролиза ВРз на влажной бумаге образуется белое пятно НзВОз. В отличие от SiOs-aq Н3ВО3 растворима в горячей воде. Ни в коем случае нельзя применять избыток СаРз, так как при этом образуется устойчивая HjSiPe. [c.56]

Зоны идентифицируют по величине Rf и сравнением с пятнами свидетелей . Ориентировочно оценивают содержание каждого компонента путем измерения площади пятен индивидуальных веществ и зон смеси. Для более точного количественного определения компонентов пластинку опрыскивают свежеприготовленным раствором Na.M02 концентрации 0,1 мае. доли, %, а затем — раствором гидрохлорида N-(1-нафтил)-этилендиамина концентрации 0,5 мае. доли, %. Обнаруженные пятна соскабливают в колбы, добавляют 5 мл раствора НС1 концентрации 0,1 моль/.л, встряхивают 5 мин, смесь центрифугируют, аликвотную часть прозрачного раствора (3 мл) помещают в пробирку, вносят 1 мл раствора ЫаНОг и 1 мл N-(1-нафтил)-этилендиамина. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре (см. [c.241]

Обнаружение веществ на хроматограмме (проявление пятен). Многие вещества способны флуоресцировать в УФ-свете. Получаемые при УФ-облучении пятна имеют различный оттенок. Чтобы обнаружить вещества, поглощающие в УФ-области спектра, часто применяют слои сорбента с флуоресцирующим веществом илн опрыскивают хроматограмму после разделения смеси раствором флуоресцирующего вещества. При облучении пластинки УФ-светом вещества, поглощающие в этой области спектра, обнаруживаются в виде темных пятен. Если хроматограмму невозможно проявить оптическими методами, применяют химические, чаще всего проявление парами иода. Высуше1тую пластинку помещают в эксикатор с кристаллами иода и несколькими миллилитрами воды. Через 10—15 мин пластинку вынимают и оставляют на воздухе до кспарения избытка иода. На светлом фоне образуются окрашенные пятна веществ. Проявлять нятна можно, опрыскивая из пульверизатора реагентами, дающими цветные реакции с разделенными веществами. После опрыскивания иногда приходится нагревать пластинку до 80—100" С и выше. [c.72]

Обнаружение Жп -ионов. Первичную хроматограмму обрабатьшают 2 н. раствором едкого натра. В случае присутствия Мп "-нонов образуется светло-коричневое пятно, следующее за розовой зоной кобальта. Большие количества солей кобальта мешают определению для устранения их влияния прибавляют сегнетову соль. [c.201]

Обнаружение i g -uoнoв при помощи иодида калия. Первичную хроматограмму обрабатывают по зонам раствором иодида калия. В месте соприкосновения раствора иодида калия с зоной свинца образуется ярко-желтая окраска, с зоной висмута — черное пятно (при дальнейшем прибавлении иодида калия переходящее в светло-желтое), с зоной соединений ртути (И) — ярко-красная окраска. [c.202]

Каплю исследуемого раствора (1,5 мкл) помещают в центр фильтра и в небольшом стеклянном сосуде обрабатывают сероводородом. Если затем в центр пятна из капиллярной пипетки нанести раствор 0,05 н. H I, то катионы, не осажденные HjS, будут вымываться ею и перемещаться к периферии пятна. Так как в области нагрева печи растворитель испаряется, то катионы в виде хлоридов будут размещаться в узких кольцевых зонах по периферии пятна. Затем фильтр разрезают на секторы и приступают к обнаружению отдельных катионов. Середину фильтра вырезают в виде круга, который помещают в центр нового фильтра, находящегося на печи. Сульфиды растворяют таким же образом, а катионы вымывают в кольцевые зоны по периферии второго фильтра и т. д. Сочетание приемов экстракционного разделения с методом кольцевой печи описано Гашми с сотрудниками как для катионов, так и для анионов [24]. [c.55]

Для обнаружения фторид-ионов пластинку опрыскивают 0,1%-ным раствором циркониевоализаринового лака в сильно кислой среде, в месте образования пятна окрашенный лак обесцвечивается. [c.146]

Проявление хроматограммы можно осуществить также другим способом. Бумагу помещают в 1 %-ный раствор нитрата серебра в 10%-ном спирте, в темную склянку емкостью 250 мл. Через 15 мин жидкость сливают и бумагу заливают еще раз на 15 мин 1 %-ным раствором AgNOз в 50%-ном спирте для обнаружения насыщенных кислот. После этого раствор сливают для удаления остатков серебра. Полученную хроматограмму обрабатывают 1,5%-ным раствором НагЗ или 2 н. раствором (НН4)25. в зонах, содержащих серебряные соли жирных кислот, образуются темно-коричневые пятна сульфида серебра. Избыток сульфида натрия удаляют водой и хроматограмму высушивают. [c.124]

Для обнаружения ионов алюминия на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю К4Ре(СМ)б] и каплю исследуемого раствора. В присутствии железа (III) в растворе образуется синее окрашивание. В центр пятна помещают маленькую каплю воды до полного впитывания ее бумагой. После этого обрабатывают пятно парами аммиака и смачивают окрашенное нятно, а также бесцветную зону вокруг пятна раствором ализарина. При наличии алюминия зона окрашивается в розовый или красный цвет. При подсушивании резкость окраски увеличивается. [c.189]

Смотреть страницы где упоминается термин Пятно в ТСХ обнаружение: [c.51] [c.46] [c.56] [c.50] [c.46] [c.325] [c.318] [c.521] [c.207] [c.368] [c.498] [c.510] [c.511] [c.511] [c.511] [c.553] [c.20] [c.56] [c.96] [c.54] [c.186] [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология