Микроячейки количество

Определение количества электричества с помощью кулонометра. Полной аналогией кулонометрическому методу Лингейна является прием, при. котором количество электричества измеряется специальным кулонометром, включенным в цепь последовательно с полярографической микроячейкой. [c.246]

Если же в распоряжении имеется лишь очень малое количество вещества, то можно использовать шарообразные микроячейки, обеспечивающие лучшее использование катушки. В качестве микроячеек применяют, например, два нейлоновых полушария, которые помещают в ампулу. Используются также капиллярные ампулы с выдутыми шарообразными пустотами. [c.162]

Присутствие электролитов (неорганических и органических ионов) обусловлено загрязнениями и примесями. Эти же вещества вызывают появление влаги в коррозионных микроячейках даже в том случае, если поверхность защищена лакокрасочным покрытием. В этом случае накопление влаги под пленкой происходит в результате осмоса, в котором пленка выполняет роль мембраны. Скорость осмотического всасывания воды в микроячейки при прочих равных условиях зависит от природы и особенно количества электролитов, уже имеющихся в пленке и в микроячейках. [c.19]

И применить его в ультрамикроанализе для определения железа [474]. В последнем случае используют микроячейки специальной конструкции, пригодные для внутреннего и внешнего генерирования ультрамалых количеств Мп +. Одна из таких ячеек показана на рис. 14. Эта ячейка представляет собой капилляр 1 диаметром 1,5—2 мм и длиной 10—15 мм с пористой перегородкой из вплавленного измельченного стекла. В качестве рабочего генераторного анода 2 служит платиновая проволочка диаметром 0,2 мм и длиной 3—4 лл, укрепленная в держателе. Вспомогательный генераторный электрод 3 — также платиновая проволока. Индикаторная система состоит из электродов — платинового проволочного 4 и Нд2(504)2/Н25 04 5. Размешивание титруемого раствора осуществляется током азота, подаваемого через капилляр. Операции с ячейкой выполняют на предметном столике микроскопа с помощью микроманипуляторов [475]. При определении Ре + поступают следующим образом. [c.54]

Капсулирование жидкостей в количествах, существенно превышающих пределы совместимости жидкости и полимера, путем внедрения растворов в монолитные пленки приводит к преимущественному образованию капиллярной структуры, недостаточно надежно защищающей капсулированное вещество. Создание преимущественно микро-ячеистой структуры пленок с замкнутыми ячейками, заполненными жидкостью, осуществляется путем введения в монолитные пленки при формовании из расплава или раствора минеральных высокодисперсных добавок талька, каолина, оксида алюминия [124]. При набухании капсулируемая жидкость или летучий растворитель-носитель концентрируется на межфазной границе вокруг микрочастиц добавки и способствует микрорасслоению матрицы и неорганического вещества в процессе последующей вытяжки на 10-20%. Кратковременная термообработка пленки при температуре, превышающей температуру кипения летучего растворителя, создает в объеме пленки микроячейки, заполненные парами жидкости, которые при повторном набухании полностью или частично заполняются капсулируемой жидкостью (см. рис. 2.20, Ячеистые пленки с капсулированными жидкостями могут [c.127]

Чтобы обойтись без милликулонометра, Де Врис и Круп [37] включили в цепь вторую полярографическую микроячейку, содержащую раствор деполяризатора с известным значением п. Напряжение, приложенное к последовательно соединенным ячейкам, было равно сумме потенциалов, при которых достигались предельные токи в соответствующих растворах. Так как ток, проходящий через оба раствора, был одним и тем же, то убыль концентрации в исследуемом растворе можно было рассчитать но> уменьшению предельного тока в нем, а количество прошедшего электричества — по падению высоты волны стандартного раствора. Используя в качестве стандарта раствор хлористого кадмия, авторы определили с погрешностью около 2% число электронов, участвующих в восстановлении ионов таллия, а также фумаровой и я-нитробепзойной кислот. [c.246]

Векки [38] для определения количества электричества использовал очень простой приближенный метод. Записывалась кривая сила тока — напряжение с предельным током /о и с очень малым объемом предварительно деза-эрированного раствора в специальной микроячейке. Затем проводился электролиз со ртутным капельным электродом при потенциале предельного тока, причем напряжение на ячейку подавалось от обычного полярографа. После того как первоначальная высота волны уменьшалась примерно на 20%, электролиз прекращался, раствор для выравнивания концентрации во всем его объеме перемешивался и затем снималась новая полярограмма, па которой предельный ток волны составлял уже Число электронов рассчитывалось по уравнению (13), в котором величина Q принималась равной [c.246]

При работе в классическом режиме включаются так называемые сглаживающие фильтры, которые значительно уменьшают или даже полностью устраняют осцилляции тока, связанные с ростом и падением ртутных капель. Прибор снабжен термостатируемыми электролизерами и микроячейками для работы с малым количеством раствора. [c.264]

Для хроматографического получения чистых веществ можно использовать аналитические приборы (выделение очень малых количеств), приборы с препаративными приставками и специальные препаративные хроматографы. Приборы с обычными аналитическими колонками применяют, например, для улавливания компонента в микроячейку спектрального прибора [51]. Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Приставка к хроматографу Цвет включает колонки длиной до 5 м, внутренним диаметром 14 мм максимальная проба — 2 мл. Выпускают хроматографы, специально предназначенные для препаративных целей [1—3, 44, 52—56]. Некоторые фирмы серийно выпускают автоматические препаративные хроматографы. Так, модель Mega hrom фирмы Be kman (США) предназначена для разделения проб жидкости объемом до 20 мл при температурах от 30 до 315 °С. Фракции конденсируются в четырех ловушках. Интересной особенностью прибора является то, что газ-носитель не сбрасывается в атмосферу, а очищается и возвращается в систему. [c.280]

Беерман [8] разработал микроячейку с наложенным напряжением для анализа малых количеств фтора. Анодом служит алюминиевая пластинка, катодом — платиновая проволока, электролитом — разбавленная азотная кислота (pH = 2—3). [c.178]

Когда количество образца не превышает 1—3 мг, необходимо применять микроячейку [9]. Очень удобно применение обычной ампулы, в которую помещаются две нейлоновые втулки с полусферическими впадинами, обращенными одна к другой (рис. 4). Обычно образец помещают прямо во впадину нижней втулки, а затем добавляют соответствующее объему ячейки (0,025 мл) Рис. 4, количество СВСЦ через отверстие [c.21]

Гюильбо и Тарп [468] сконструировали специфичный к мочевине ферментный электрод (с воздушным зазором). На дно плексигласовой микроячейки помещают 15 мг (10 ед.) иммобилизованной уреазы (порошка или геля). Ячейку покрывают найлоновой сеткой, которая удерживается на корпусе ячейки резиновыми кольцами. Количество выделившегося при pH 8,5 аммиака измеряют электродом с воздушным зазором, чтобы исключить воздействие любых мешающих ионов на результаты анализа. Зависимость потенциал электрода — log концентрации линейна в области концентраций от 10 до 2-10 моль/л наклон близок к нернстову и примерно равен 0,9 рН/декада. С иммобилизованной уреазой мочевину в крови определяют с ошибкой 2,2% и точностью 2,0% длительность анализа 3 — 5 мин. Электрод, сконструированный Гюильбо и Тарпом, работал в течение месяца, причем с ним было выполнено почти 500 анализов с прекрасными результатами. [c.162]

Методически при описываемом определении цинка поступают следующим образом. В катодное пространство микроячейки вводят 2—3 мкл рабочего раствора (см. выше), погружают в него индикаторные электроды и генераторный электрод, вводят кончик микробюретки с исследуемым раствором. Анодное пространство заполняют 0,5 М раствором (NH4)2S04 и вводят в раствор вспомогательный электрод генераторной цепи. Приведя генераторный электрод в вибрирующее состояние и замкнув затем на определенное время цепь генерации, при токе 1 —1,5 мкА электролитически получают достаточный (по отношению к пробе, которая будет впоследствии добавлена) избыток гексацианоферрата (П). Прерывают генерирование и, не прекращая вибрации генераторного электрода, добавляют из микробюреткп определенный малый объем анализируемого раствора соли цинка. Записывают показа,ния микроамперметра индикаторной цепи, останавливаясь на том наименьшем значении тока (/), которое остается постоянным в течение 1—2 мин. Затем по кривой индикаторный ток (/)—время (т) находят значение тъ отвечающее этому току. Время т, соответствующее точке эквивалентности, вычисляют как разность между продолжительностью генерирования избытка титранта (тген) и временем, найденным по кривой I — т (п). Вводя в формулу (27) значение т и величину тока генерации (/), рассчитывают оттитрованные непрямым методом количества цинка (см. табл.). [c.171]

Обработка методики осуществлялась на полярографе ЬР-60 при 5 = /б. Капилляр соответствовал тп >4 1 = 2,5 мг 1 -сек 1< в 0,01 N (СНд)4КВг в 80%-ном спирте. Для измерений использовали микроячейку с выносным анодом. Один из вариантов ячейки показан на рис. 1. Насыщенный каломельный электрод соединяют с электролитической ячейкой 1 (ее внутренний диаметр 6—8 мм), агар-агаровым мостиком 2 (его диаметр 4—5 лш). Последний вводят в ячейку сбоку при помощи шлифа 3, что позволяет, сохраняя необходимый для нормальной работы диаметр мостика, использовать при анализе сравнительно небольшие количества (до 0,5 мл) анализируемого раствора. Раствор перед анализом продувают азотом (открытое положение крана — а и закрытое— б). Чтобы избежать попадания воздуха в ячейку, при проведении анализа внутри нее создают избыточное давление азота (соответствующее положение кранов показано на рис. 1). Все измерения проведены при комнатной температуре. [c.59]

Полярографический метод дает достаточно высокую чувствительность (10- —10 %) определения микропримесей. Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Сс1, Т1, РЬ, Те и Ре [18]. После отгонки 5еВг4 из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярогра-фировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене Си —2.10- % РЬ —2.10- % Т1 — 1,5 10- % Сс1—М0- % Те— 5-10 % и Ре — 4-10- %. Примеси меди и свинца в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [19]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НСЮ4. [c.447]

Для определения остатков тиодана (6,7,8,9,10,10-гексахлор-1,5,5а, 6,9,9а-гексагидро-6,9-метан-2,3,4-бензодиоксатиепин-3-оксида) был использован метод ИКС, причем этот метод может иметь широкое применение, если осуществить достаточно полное отделение от компонентов растения на хроматографической колонке [46]. 11робы улавливают на выходе из хроматографа и растворяют в растворителе, после чего раствор вводят в микроячейку. Концентрацию тиодана определяют измерениями в области от 8 до 8,5 мк. Извлечение известных проб воспроизводится с точностью 10%, если концентрация определяемого вещества составляет примерно 5 частей на миллион. Минимально определяемое количество тиодана составляет 4 мкг. Преимущество данного метода заключается в том, что идентичность пестицида устанавливается очень точно по его инфракрасному спектру. Однако этот метод только полу специфичен, так как компоненты самой растительной ткани могут поглощать в той же области, что и пестициды поэтому разделение на колонке должно быть очень хорошим. Указанный метод с успехом применяли при определении количества тиодана, добавленного к гексановому эстракту люцерны и персиков (экстракт готовили методом поверхностной отгонки). Вероятно, большие трудности встретятся при работе с гомогенатами растений и с молочными и мясными про дуктами. [c.580]

Очень малые количества жидкости можно полярографировать на открытом воздухе в микроячейке В. Чижека, изображенной на рис, 133. Этот электролизер пригоден для количества жидкости от 0,1 до 1,0 мл. [c.174]

Описан прибор для электрофореза в полиакриламидном геле, предназначенный для исследования малых количеств белков мозга [1042]. В нем используются микроячейки (размером 1,8X1.0X70 мм), позволяющие изучать белки, содержащиеся в 0,8—2 мг ткани. Для уменьшения необходимого для анализа количества материала применяют капилляры с внутренним диаметром 1—1,5 мм [132, 369, 1058]. Однако все эти приемы не достигают уровня настоящего микроэлектрофореза, при использовании которого требуется лишь 10- —г вещества. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология