Иридий спектрофотометрическое

Изонитрозоацетофенон предложен для спектрофотометрического определения иридия (III) в присутствии родия (III). [c.37]

Реагент рекомендован для спектрофотометрического определения иридия в присутствии платиновых металлов, кроме родия и рутения. [c.39]

Введен в рациональный ассортимент реактивов для титриметрического определения золота и иридия [5], спектрофотометрического определения фрс-фора [6] и кремния [7] и гравиметрического определения селена [8]. [c.45]

Спектрофотометрические методы особенно важны для осмия, так как этот металл в большинстве платиносодержащих продуктов находится в незначительных количествах. Единственный минерал с большим содержанием осмия — осмистый иридий — представляет собой чрезвычайно твердый сплав. Этот минерал рассматривают как твердый раствор осмия и иридия с незначительным содержанием неблагородных и других платиновых металлов. Предполагают, что этот минерал входит в состав нерастворимого остатка после обработки веркблея и серебряного королька, полученных при пробирной плавке. Хотя это предположение и не доказано, точно установлено, что следы осмия в виде неизвестного соединения входят в состав последнего нерастворимого остатка, получающегося после кислотной обработки корольков. Соединения осмия часто используют в качестве катализаторов. Для определения осмия во всех перечисленных продуктах нужны чувствительные методы. Методов, позво ляющих непосредственно определять осмий в присутствии всех остальных платиновых металлов, нет, однако существуют простые методы его отделения от других металлов. [c.169]

Методы выделения родия изложены в гл. 2, Во всех известных промышленных продуктах, содержащих платиновые металлы, родий находится в сравнительно малых количествах и практически всегда вместе с иридием. Обычно при кислотной обработке получаемых при пробирном анализе сплавов и корольков остается нерастворимый остаток, почти всегда содержащий малые количества родия и иридия. Разделение этих двух металлов— наиболее трудная задача в анализе благородных металлов. Поэтому те спектрофотометрические методы, в которых определению родия пе мешает иридий, особенно ценны. Поскольку серная кислота — единственная минеральная кислота, растворяющая родий при нагревании до ее паров, предпочтение оказывают спектрофотометрическим методам анализа таких сернокислых растворов. Следует снова указать, что, говоря об отсутствии мешающего влияния сульфатов, не всегда можно отождествлять растворы со специально добавленными сульфатами с растворами, полученными после выпаривания с серной кислотой до ее паров, особенно когда они содержат и сопутствующие металлы. [c.187]

Для определения 3,5—34 мкг/мл родия можно использовать гипохлорит натрия. Эре и Ф. Янг [644] провели спектрофотометрическое исследование синих растворов, образующихся при взаимодействии родия с гипохлоритом натрия в области pH 4,7—7,2. При медленном приливании гипохлорита натрия к буферному раствору, содержащему родий, интенсивность окраски растворов невысока. Хорошо воспроизводимые результаты получают при быстром приливании реагентов (порядок приливания не имеет значения) и измерении светопоглощения спустя 1 час. Окрашенные растворы характеризуются максимумом светопоглощения при 665 ммк закон Бера выполняется. Для получения максимальной синей окраски необходим большой избыток гипохлорита натрия по отношению к родию. Состав окрашенного соединения неизвестен. Методика допускает присутствие в значительных количествах платины и палладия. Последний образует с гипохлоритом окраску, которая мало влияет на величину светопоглощения при 665 ммк. На определение родия при помощи этого реагента влияют некоторые примеси. Неблагородные металлы, например медь и кобальт, мешают, если их содержание примерно равно содержанию родия. Серьезное мешающее действие оказывает иридий. [c.198]

Содержание иридия, родия, осмия и рутения в большинстве природных материалов незначительно. Поскольку общее содержание платиновых металлов в самых богатых в мире рудах составляет лишь несколько граммов на тонну, очевидно, чувствительные спектрофотометрические методы весьма удобны для прямого открытия или определения этих металлов. Как и следовало ожидать, спектрофотометрическому определению иридия мешают другие благородные металлы, а также железо, медь, никель и часто хром. По аналитическим свойствам наиболее близким к иридию платиновым металлом является родий. [c.199]

Поскольку определению обычно предшествует разделение металлов, спектрофотометрические методы определения иридия должны учитывать не только влияние сопутствующих металлов, ио также н присутствие серной кислоты и сульфатов, которые иногда используют при селективном осаждении родия. Следует еще раз подчеркнуть, что влияние серной кислоты нужно изучать на растворах, выпаренных до ее паров, так как такую обработку обычно применяют для полного растворения родия. [c.199]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ [c.200]

Состав соединений в окрашенных растворах часто сложен. Трудности, возникающие в результате образования в растворе нескольких соединений иридия, еще усугубляются вследствие влияния на результаты определения времени выдерживания, температуры, ионной силы, pH растворов и характера кислоты. Влияние всех этих факторов или некоторых из них характерно для всех известных спектрофотометрических методов. [c.201]

Берман, Бимиш и Мак-Брайд [653] предложили для опреде ления 2—20 мкг/мл иридия спектрофотометрический метод, имеющий некоторое преимущество по сравнению с методом, ис-пользуюигим л-нитрозодиметиланилин. Растворы хлорида иридия с pH 4,3 после обработки о-дианизидином окрашиваются в оранжевый цвет, который при добавлении концентрированной соляной кислоты переходит в пурпурную устойчивую окраску. Светопоглощение измеряют при 530 ммк. Сернокислые растворы использовать нельзя определению мешают некоторые из сопутствующих металлов и окислители. На величину светопоглоще-ния влияют изменения количества реагента и кислотность растворов, в которых возникает окраска. Достоинства метода — его простота и быстрота выполнения определения. [c.208]

Лейкоосиование кристаллического фиолетового является чувствительным реагентом для спектрофотометрического определения иридия [1] [c.131]

ТААФ предложен для спектрофотометрического определения иридия (III) в природных и промышленных объектах [ 2]. [c.36]

Родазол-ХС предложен для спектрофотометрического определения иридия (III) [8]. [c.40]

Комплексонаты палладия и родия используют для спектрофотометрического, объемного и полярографического, а ком-плексонат иридия — для спектрофотометрического определения. [c.61]

Среди методов определения микроколичестз платиновых металлов и золота основное место занимают колориметрические и спектрофотометрические или экстракционно-спектрофотометрические методы. Число колориметрических методов для некоторых благородных металлов, например палладия, чрезвычайно велико между тем для определения иридия существует сравнительно небольшое число методов. Чувствительность спектрофотометрических методов достигает 0,01 мкг/мл, за редким исключением 0,001 мкг/мл. Большая часть методов основана на возникновении окраски комплексных соединений платиновых металлов с органическими реагентами (реже применяются неорганические реагенты) и на использовании собственной окраски таких комплексных соединений, как хлориды, бромиды, иодиды. Для спектрофотометрического определения платиновых металлов и золота применяют все классы органиче ских реагентов,, перечисленные в главе П. Во многих случаях химизм реакции и состав образующихся окрашенных продуктов неизвестны. Многие реагенты не избирательны, поэтому методы определения одного металла в присутствии другого основаны либо на нахождении различия в условиях образования окрашенных соединений (температура, pH раствора), либо на использовании некоторого различия в спектрах поглощения соединений двух металлов с одним и тем же реагентом, т. е. определении оптической плотности в разных областях спектра, либо на различной экстрагируемости окрашенных соединений органическими растворителями. [c.158]

Чувствительность спектрофотометрического определения иридия по описанной методике составляет 1,6 мкг т1мл. Относительная ошибка определения иридия в количествах 4—50 мг не превышает 3-—4%. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций от 1,6 до 160 мкг1мл иридия. Используют кюветы длиной [c.176]

Аминохинолин образует с железом(1И) хелатное соединение, экстрагируемое при pH 1,6—2,0 смесью (1 1) бензилового спирта и хлороформа [1321]. Аналогичный палладиевый хелат экстрагируется хлороформом в интервале pH 10—13 (при 590 ммк молярный коэффициент погашения г = 36 500) 11320]. В присутствии ЭДТК медь, кобальт и другие металлы полностью маскируются и не мешают спектрофотометрическому определению палладия [13201. Экстрагируемый хелат иридия(1У) имеет максимум поглош,сния при 450 м.чк. [c.283]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Для спектрофотометрического определения 24—160 мкг/мл родия можно применять EDTA [646]. Образующиеся при pH 3,27—5,70 желтые растворы характеризуются максимумом светопоглощения при 350 ммк. Окрашенные растворы получают при прибавлении к хлориду родия 2—3-крятного избытка реагента и нагревании в течение 3 час. Метод был использован при оценке полноты разделения родня и иридия. Платиновые металлы мешают определению родия. [c.199]

Наиболее селективный спектрофотометрический метод определения иридия предложен Эрсом и Квиком [649]. Этот метод основан на получении красно фиолетовой окраски при обработке растворов иридия хлор[1ой, фосфорной и азотной кислотами. [c.203]

Метилглиоксим и салицилальдоксим использовались для спектрофотометрического определения палладия Пешковой с сотр. [159]. Асимметричный метилглиоксим оказался более удобным реагентом. Он образует с палладием желтый комплекс, растворимый в хлороформе или бензоле, с максимумом поглощения в ультрафиолетовой области спектра. Платина (IV) определению не мешает иридий(IV) перед добавлением реагента необходимо восстановить. Кобальт и никель не мешают, но если одновременно с ними присутствует и иридий, получают заниженные результаты. Салицилальдоксим, подобно метилглиоксиму, чувствителен приблизительно до 3 мкг/мл палладия. [c.233]