Число перекристаллизацией

При работе с солями используют стеклянные шпатели, стаканы с растворами накрывают чашками Петри или стеклянными пластинами, а растворы фильтруют только через стеклянные фильтры. Затем соли высушивают и, если это возможно, прокаливают. Уменьшение степени, загрязненности хлорида калия примесями органических веществ при различной степени очистки иллюстрируется рис. 1,17. Как видно из рисунка, в исходной соли КС1 как марки хч , так и осч содержатся органические примеси, количество которых уменьшается с увеличением числа перекристаллизаций. Однако полностью очистить соль от следов органических веществ только увеличением числа перекристаллизаций не удается. Практически полное удаление примесей поверхностно-активных органических веществ в пределах чувствительности адсорбционного полярографического метода происходит лишь при прокаливании четыре раза перекристаллизованной соли при 550 °С (рис. 1.17). Следует отметить, что такой степени чистоты удается достигнуть, только если толщина слоя соли в тигле не превышает 1—2 см [c.29]

Малая эффективность квасцового метода заключается не только в его многостадийности, но и в трудности перехода от квасцов к наиболее простым солям (после проведения необходимого числа перекристаллизаций) без загрязнения их примесями алюминия, сульфатной серы и реагентов, примененных для переработки квасцов. В тех случаях, когда технологический процесс заканчивается выпуском технической продукции, этот недостаток метода можно не принимать во внимание. Однако при получении чистых солей он вызывает усложнение всего производства из-за необходимости введения новых операций [c.139]

Таким образом соответственным числом перекристаллизаций получают продукт с удовлетворительным до очень чистого запахом и выходами, которые могут варьировать от 75 до 90% теории. ., [c.254]

Одной из разновидностей многоступенчатой фракционной кристаллизации является дробная перекристаллизация, основанная, как и другие методы фракционной кристаллизации, на различной растворимости компонентов разделяемой смеси в том или ином растворителе. Обычно ее применяют для разделения смесей, состоящих из компонентов с близкими физико-химическими свойствами, выделения компонентов, содержащихся в небольших количествах в исходной смеси, а также для разделения смесей с тремя компонентами или более. Данный метод используют в тех случаях, когда другими методами кристаллизации нельзя разделить рассматриваемую смесь. Число перекристаллизаций нередко измеряется сотнями [2, 4, 71]. [c.83]

Для характеристики процесса перекристаллизации часто используют [249, 250] число перекристаллизации Р количество закристаллизовавшегося обратного потока расплава, приходящееся на единицу массы поступивших в зону очистки кристаллов. С учетом теплового и материального балансов зоны массообмена число перекристаллизации выражают следующим образом [c.197]

Число перекристаллизации Р зависит от типа диаграммы фазового равновесия и состава разделяемого расплава. Для большинства органических веществ оно изменяется в пределах от 0,1 до 0,6. [c.197]

Развитие различных методов извлечения рубидия и цезия подробно описано Ф. М. Перельман [1253, 1216], а также Е. А. Никитиной и А. Г. Коган [1255]. В 1929 г. Яндер с сотрудниками предложили выделять рубидий и цезий в осадок из разбавленных растворов в виде кремнемолибденовых солей, что позволило значительно сократить число перекристаллизаций. [c.487]

Отметим основную особенность метода одной пробы — возможную зависимость кинетики нуклеации от числа перекристаллизаций образца, т. е, с увеличением числа циклов средние переохлаждения расплава часто возрастают [175]. Этот факт обычно объясняется наличием гетерогенностей в расплаве [6, 7, 104, 160], однако возможно также влияние несоответствия структуры расплава и твердой фазы, зависящего от [c.64]

Суммарный выход чистой кислоты из неочищенной зависит от количества взятой сырой кислоты, от того, какие меры были приняты для избежания потерь, и от числа перекристаллизаций, оказавшихся необходимыми для достижения необходимой чистоты. Если не выделять кислоты из маточных растворов, то из 100 г неочищенной кислоты, после превращения ее в аммонийную соль и после трех перекристаллизаций этой соли, можно получить 40—45 г чистой кислоты. Суммарный выход чистой кислоты из 100 г неочищенной составляет 50 г чистой кислоты с т. пл. 187—188°, 10 г менее чистой кислоты с т. пл. 184—186° и около 10 г осмолившегося твердого остатка. [c.278]

Исследование процесса фракционированной кристаллизации Rb[J(Br-Gl)] из водных растворов показало, что с увеличением числа перекристаллизаций изменяется состав ком-144 [c.144]

Изменение активности маточного раствора в зависимости от числа перекристаллизации алюмоаммонийных квасцов [c.461]

Содержание кальция в % к соли Число перекристаллизаций активность маточного раствора, имп/мин Р-. - ь . ч г Коэффициент очистки [c.461]

Ниже показано влияние числа перекристаллизаций на качество а-нитронафталина. [c.79]

Прекрасные результаты дает применение ионообменных смол для хроматографического разделения редкоземельных элементов [229, 287, 510—515, 551], радия и бария [550] и изотопов [158, 332]. Обычно применявшиеся ранее методы получения индивидуальных редкоземельных элементов и радия кристаллизацией вызывают весьма серьезные трудности вследствие необходимости большого числа перекристаллизаций. Ряд исследователей (независимо друг от друга) разработал хроматографические методы разделения редкоземельных элементов при помощи ионообменных адсорбентов. Таким же способом удалось разделить радий [c.143]

Этим же автором подробно рассматривается цикл многократной кристаллизации [97]. И в этом случае наиболее простой является схема без использования маточных растворов (рис. 63, а). Однако поскольку коэффициент К использования сырья связан с числом перекристаллизаций п соотношением К=а , то К резко уменьшается с увеличением п. Поэтому на практике используют более рациональные схемы, например, с возвратом в цикл всех маточных растворов, кроме первого (рис. 63, б). [c.130]

Рис. 66. Изменение концентрации гафния С (в % по отношению к цирконию) в зависимости от числа перекристаллизаций.

Вещество существует в двух формах, способных переходить одна в другую. При осаждении солянокислых растворов аммиаком вещество получают в виде аморфного осадка, после высушивания на воздухе смокающего несколько выше 80° С. Вторая форма — кристаллы с т. пл. 124° С — может быть получена из первой разными способами, в том числе перекристаллизацией из спирта. [c.217]

Исходное вещество Количество, г Число перекристаллизации Выход [c.458]

Рис. 101. Изменение содержания гафния в К 22гРе в зависимости от числа перекристаллизаций

Для этого в нагретый до 70—80° С раствор хлорида (или сульфата) рубидия (цезия) добавляют при перемешивании нагретый раствор дихромата натрия. Затем раствор охлаждают, осадок МеаСгаО отфильтровывают и перекристаллизовывают. Продукт в зависимости от числа перекристаллизаций может содержать 0,002—0,1 вес.% калия, по 0,001% натрия, свинца и железа. Наиболее полное выделение дихромата рубидия и цезия из растворов хлоридов осуществляется прн введении 25%-ного избытка МагСггОт [c.136]

Осаждение хлорбромиодаата рубидия. Преимуществами этого способа [441—445] перед способом осаждения Rb[I( l)2] являются небольшое число перекристаллизаций хлорбромиодаата (обычно не более двух-трех), обусловленное отсутствием аналогичных солей у калия, натрия и лития, и устранение из технологического цикла операций с применением концентрированных солянокислых растворов и газообразного хлора. [c.358]

Классические методы разделения оптических изомеров, основанные на раскристаллизации диастереомерных солей или лабильных комплексов, можно легко масштабировать на большие количества вещества. Однако даже если весь процесс непосредственно ведет к целевому продукту (что бывает довольно редко), он обычно мало подходит для промышленного производства и автоматизации главным образом из-за большого числа перекристаллизаций, необходимых для выделения диастереомера требуемой чистоты. Полученный таким образом продукт, как правило, загрязнен небольшими количествами противоположного энантиомера, и для повышения его оптической чистоты необходима повторная кристаллизация. Второй энантиомер, который выделяют из маточных растворов после первых кристаллизаций, редко получается с тем же выходом, что и первый энантиомер. Таким образом, классический процесс разделения всегда сопровождается потерей ценного материала, которую трудно контролировать и которой трудно избежать, если не прибегать к сложным методам рециклизации. [c.225]

Из рис. 6.13, г видно, что с ростом числа перекристаллизации производительность пульсационной колонны падает. Отмечают [c.221]

Экспериментальные данные о переохлаждаемости расплавов имеют обычно значительный, разброс, зависящий от природы вещества, его чистоты и условий опыта. В первых экспериментах переохлаждаемость расплава зависит от числа перекристаллизаций, а в последующих является невоспроизводимой случайной величиной. Поэтому первые два эксперимента в каждой серии отбрасывали или предварительно проводили определенное число кристаллизации расплава с большой скоростью охлаждения. Разброс переохлаждения расплавов составлял 10— 25°С. Он заметно уменьшался при малых (5 ) и больших (50— 70°) перегревах расплава и возрастал при средних, а также при уменьшении скорости охлаждения расплава. [c.87]

В 30-х годах появилось и другое направление в переработке карналлита, основанное на исследованиях Г. Яндера, Г. Фабера и Ф. Буша [172, 173]. Они предложили использовать низкую растворимость комплексных кремнемолибдатов рубидия и цезия. Это позволяет сократить число перекристаллизаций и быстро отделить рубидий и цезий от остальных элементов, проводя осаждение комплексных солей из разбавленных растворов [13, 50] на ранних стадиях. [c.77]

Рис. 120. Изменение содержания гафния в К22гР в зависимости от числа перекристаллизаций [41]

Ранее сообщалось о некоторых свойствах мономерных диглицидилового эфира гидрохинона (ДГГ) и диглицидилового эфира 4,4-диокси-дифенилсульфона (ДГЭС) [1]. Было отмечено, что наряду с основными реакциями, приводящими к образованию кристаллических мономеров, возможно протекание побочных реакций, в результате которых получаются различные примеси. Кроме того, в процессе синтеза могут образовываться короткие полимерные цепи, затрудняющие процесс кристаллизации. Предлагалась методика получения мономерного продукта, хорошо очищенного от примесей путем многократной перекристаллизации. Однако не были выявлены какие-либо эффекты изменения структуры эфиров в зависимости от числа перекристаллизаций с учетом их физических свойств (температура плавления, эпоксидное число и др.). [c.97]

Методом последовательной перекристаллизации в диоксане и толуоле было получено по шесть фракций кристаллического порошка для каждого растворителя. Полученный при охлаждении кипящего насыщенного раствора кристаллический продукт после отделения от маточного раствора путем фильтрации промывался в воде и высушивался на фильтре в течение 7 ч с последующим охлаждением в эксикаторе. Для каждой фракции (номер фракции равен числу перекристаллизаций) определялись следующие показатели эпоксидное число, содержание общего хлора, температура плавления и время гслеобразования. Кроме того, были получены рентгенограммы с помощью дифрактометра УРС-50ИМ, с приставкой ГП-4 в интервале углов 20 от 8 до 50° на излучении Си Ка с никелевым фильтром. [c.97]

Изучено влияние типа растворителя и степени перекристаллизации на свойства кристаллических глицидиловых эфиров. Получены зависимости времени гелеобразования и температуры плавления кристаллических мономеров от степени перекристаллизации. Установлено, что изменение физико-химических свойств глицидиловых эфиров в зависимости от числа перекристаллизаций связано с улучшением их кристаллической структуры. Предложен рентгеновский метод контроля качества очистки глицидиловых эфиров. Ил. 2. Библ. 1 назв. [c.108]

Для характеристики процесса перекристаллизации часто [396, 398] используется число перекристаллизаций Р, представляющее собой отношение массы перекристаллизовавшегося расплава к массе поступивших в зону очистки кристаллов. Исходя из теплового и яатериального балансов зоны массообмена, число перекристаллизаций выражается [396] следующим образом [c.282]

Число перекристаллизаций зависит от характера фазовой диаграммы и состава разделяемого расплава. Для большинства органических веществ величина Р изменяется в пределах 0,1—0,6. Отмечают [398], что с увеличением чис-иа нерекристал-яизаций произво-дительность колонны снижается. [c.283]

Из рис. ХП-20, б видно, что с увеличением числа перекристаллизации производительность пульсационной колонны падает [398]. Отмечают, что оптимальная работа колонны наблюдается в области чисел нерекристаллизации от 0,23 до 0,32, соответствующих исходной концентрации тг-ксилола 58—78%. [c.288]

Нами исследовалась теплота сгорания нескольких образцов тетранитробутана с различным числом перекристаллизаций из разных растворителей. Температура плавления образцов колебалась от 161,5 до 163° С. Средняя из всех измерений теплота сгорания—537,3 + 0,1 ккал/моль хорошо согласуется с теплотой сгорания, полученной Лебедевой и Рядненко. [c.53]

Микрометоды крайне медленно внедрялись в лабораторную студенческую практику. Однако влияние двух прошедших войн вызвало необходимость экономии материалов и времени, что в свою очередь заставило многих преподавателей пересмотреть традиционные методы. Полумикрометоды с большим успехом стали применяться при преподавании качественного анализа вообще и, в частности, при идентификации путем получения производных. По мнению автора, студент должен постепенно знакомиться с применением микрометодов следующим образом. Обучение препаративной органической химии надо начинать с полумикроколичества (1—2 г) номере усовершенствования методов следует снижать количества веществ до 100— 200 мг при изготовлении производных и до 25—50 мг при определении функциональных групп для идентификации органических соединений. Таким образом, после обучения органической химии в течение года студент сможет оперировать с количествами порядка миллиграммов при элементар-1ЮМ анализе или определении функциональных групп. По мнению преподавателей, использовавших эти методь. , никакие методы в науке как объекты не приносятся в жертву. Наряду с экономией времени и материалов студент приучается, знакомясь с микротехникой, тщательности и аккуратности в работе, приобретает соответствующие экспериментальные навыки. Например, при работе с 1—5 г соединения для получения производных при идентификации органических соединений макрометодами, описанными в литературе, полученные количества настолько велики, что даже при небрежной работе можно провести 2—3 кристаллизации, причем останется около 100 мг вещества для определения точки плавления и других опытов. Однако при уменьшении количеств исходных веществ в 10 и более раз работать следует крайне тщательно необходимо подбирать такие условия, которые способствовали бы наиболее полному протеканию реакции, и проводить минимальное число перекристаллизаций, чтобы обеспечить достаточный выход продукта для проведения нескольких определений точки плавления. [c.10]