Качественные реакции микрокристаллоскопические

При качественном полумикроанализе широко применяются капельные и микрокристаллоскопические реакции. Поэтому необходимо познакомиться с их особенностями и техникой выполнения. [c.56]

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Ддя этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях. [c.73]

В таблице 10.43 приведены частные микрокристаллоскопические реакции с полнотой, достаточной для выбора конкретной методики обнаружения иона. Реактивы перечислены в порядке их прибавления в ходе анализа. Техника выполнения описана выше. Приготовление растворов и устранение мешающего влияния других ионов осуществляются обычными для качественного химического полумикроанализа методами. Концентрации используемых в данном методе растворов аналогичны применяемым при проведении реакций в пробирке. [c.171]

В книге подробно излагаются методика и техника выполнения качественного химического полумикроанализа, включая капельные и микрокристаллоскопические реакции. [c.2]

Качественные реакции на кадмий. После отделения раствора осадок сернистого кадмия промывают двумя порциями по 0,01 мл 0,3 раствора хлористого аммония. После этого осадок растворяют, нагревая его с 0,01 мл 6 М раствора соляной кислоты. Прозрачный раствор переносят на часовое стекло и выпаривают досуха на паровой бане. Остаток растворяют в таком объеме воды, чтобы получить приблизительно 0,1-процентный раствор соли кадмия, пригодный для проведения микрокристаллоскопической (опыт 28) и капельной реакций (опыт 16). [c.120]

При всех отмеченных выше преимуществах полумикроанализ полностью сохраняет педагогическую ценность классического макроанализа, так как в основе его лежит тот же систематический ход анализа, превращающий курс качественного анализа в настоящую школу химического мышления для студентов. В то же время, поскольку при полумикроанализе студент для выполнения отдельных реакций располагает весьма малыми количествами вещества, применение капельных и микрокристаллоскопических реакций является весьма целесообразным и более соответствует общему характеру метода, чем при макроанализе. Таким образом, в полумикроанализе все педагогически ценное, что имеется в классическом макрометоде, наилучшим образом сочетается с широкой возможностью вполне обоснованного использования новых приемов анализа и реакций. [c.8]

В качественном анализе ионы концентрируют перед выполнением микрокристаллоскопических реакций. Процесс ведут либо в статических условиях, вносят зерна ионита в исследуемый раствор, либо в динамических, пропуская анализируемый раствор через "колонку" — трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе обнаруживаемый ион. [c.101]

Книга является учебником по курсу качественного химического полумикроанализа. рассчитанным на студентов нехимических вузов и факультетов. В ней рассмотрены основы теории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристаллоскопические), ход анализа катионов и анионов. Достаточно подробно описаны реакции и ход анализа смеси ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов. В книге помещено большое число контрольных вопросов и задач. [c.2]

М. В. Ломоносов впервые применил в химических экспериментах взвешивание исходных и конечных продуктов реакций и в своем труде Первые основания металлургии и горных дел дал описание многих методов анализа. Т. Е. Ловиц изучил формы кристаллов около ста различных соляных налетов , свел их в таблицу и тем самым сделал микрокристаллоскопический анализ практически важным методом качественного анализа. [c.10]

Особенно быстрое развитие аналитическая химия получила после того, как гениальный русский ученый М. В. Ломоносов (1711 —1765) в 1748 г. организовал в России первую научную и учебную химическую лабораторию и открыл закон сохранения веса (массы) веществ при химических реакциях. В трудах М. В. Ломоносова описаны разработанные им методы химического анализа минералов, руд, металлов, поваренной соли, минеральных вод и некоторых газов. Он ввел понятие о реактивах, осаждении и осадках и заложил основы качественного микрокристаллоскопического анализа, который творчески развивали в нашей стране академик Т. Е. Ло-виц (1757—1804) и другие ученые. [c.4]

Чувствительность п специфичность реакций определяются так же, как и для любого другого метода качественного анализа. Поскольку признаком для суждения о наличии или отсутствии иона при капельном анализе является изменение окраски раствора (или влажного пятна), очевидно, что наиболее выгодными с точки зрения чувствительности реакции будут случаи, когда и исходный раствор и реактив бесцветны и окрашивание вызывается только продуктами реакции. Следует отметить, что в большинстве случаев реакции, выполняемые капельным методом, оказываются более чувствительными, чем микрокристаллоскопические реакции. [c.83]

Важную роль в качественном анализе катионов ифают микрокри-сталлоскопические реакции — образование в капле раствора кристаллов характерной формы, наблюдаемых при рассмотрении под микроскопом. В 1794—1798 гг. фармацевт (владелец аптеки в Петербурге) и академик Петербургской Академии наук Т. Е. Ловиц (1757—1804), немец по происхождению, впервые применил микрокристаллоскопический анализ для идентификации хлоридов и некоторых других солей. Исследования в этой области были развиты французским естествоиспытателем Ф. В. Рас-паем (1794—1878), чехословацким мшкралогом Э. Борицки (1840—1884), 36 [c.36]

Техника полумикрометода, применяемого во многих научно-исследовательских лабораториях и при изучении качественного анализа в высшей и средней технической школе, практически сводится к уменьшению навесок и объемов исследуемого раствора, использованию посуды небольшого размера, замене фильтрования осадков центрифугированием и значительно большему применению микрокристаллоскопических и капельных реакций. [c.6]

Качественные микрокристаллоскопические реакции проводят на освещаемой площадке конденсорной палочки являющейся светопроводом. Освещаемая площадка представляет собой плоскость среза тонкой части конденсорной палочки диаметром около 0,3 мм (рис. 11). Если пучок света / направить в палочку через сечение Р, то свет будет конденсироваться на площадке 5, давая достаточно сильное освещение для наблюдения реакции. [c.24]

Объединение микрокристаллоскопического и капельного методов с использованием высокочувствительных люминесцентных и ультрафиолетовых реакций в микрохимический метод качественного анализа, выполняемого в ультрафиолетовых лучах, позволяет упростить методику эксперимента и более широко применять дробные реакции обнаружения. Как видно из описания отдельных методик открытия, в предлагаемом методе нашли применение многие реакции, которые не могли быть использованы при работе в видимой области спектра. Одновременно с этим появляется более широкая возможность выбора реактивов, причем усложнение молекулы, обычно имевшее место при работе в видимой области спектра и необходимое там для усиления цветности открываемого соединения, станО вится здесь необязательным, [c.158]

Для аналитической химии большое значение имеет положение определяемого элемента в периодической системе. Периодический закон позволяет обосновать различные методы систематического качественного анализа (например, сероводородный, кислотно-щелочной, фосфатный, капельный, дробный, микрокристаллоскопический). На основе периодического закона устанавливают общие закономерности и исключения из них, наблюдающиеся при химико-аналитических реакциях. Химико-аналитические свойства катионов и анионов зависят от атомного номера образующих их элементов, принадлежности к той или иной подгруппе, рядам и семействам. Большое значение для сравнения аналитических свойств ионов имеет равенство их зарядов. Например, Mg (II) и Мп (II) дают хорошорастворимые сульфаты, а Ей (II) и Ва [c.12]

В часть вторую Качественный анализ введены новые микрокристаллоскопические реакции на катионы и анионы, более широко освещено применение органических реагентов для обнаружения неорганических ионов, уделено внимание распознаванию минеральных удобрений. [c.3]

Микрокристаллоскопическим анализом, или микрокристаллоскопией, называют метод качественного анализа, основанный иа реакциях образования характерных кристаллических осадков в маленьких каплях раствора. Осадки рассматривают под микроскопом и по внешнему виду кристаллов, а иногда на основании их кристаллографических или кристаллооптических констант судят о присутствии определяемых ионов. [c.7]

По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ мокрым путем ) и в основном пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2-3 капли), реактив (3-5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.). [c.159]

При сравнении различных методов проведения качественных реакций в отношении их специфичности и надежности микрокри-сталлоскопическому анализу следует дать наиболее высокую оценку. В случае капельного анализа и реакций на волокне результат зависит главным образом от возможности наблюдения окрашивания. Иногда невозможно сказать, образовалась или нет новая фаза. В этом отношении получается некоторое преимущество при проведении реакций в пробирках, так как при этом можно наблюдать не только окраску, но и выделение осадков и их общий вид. Однако при наблюдении под микроскопом можно видеть также и форму частиц в осадке. Это дает возможность рекомендовать микрокристаллоскопический анализ для общего использования в макро- и микроанализах. [c.55]

Первые работы (помимо микрокристаллоскопических реакций) по применению в анализе малых количеств раствора (одной капли) были проведены в 1834 г. немецким химиком Ф. Ф. Рунге (1795—1867) с использованием фильтровальной бумаги, на которую и наносилась капля испытуемого раствора, и положили начагю капельному анализу (анализ в капле раствора). Укажем, что в связи с этим Ф. Ф. Рунге иногда считают основоположником метода бумажной хроматографии (хроматографии на бумаге) применительно к решению задач качественного химического анализа. Правда, сам Ф. Ф. Рунге еще не знал аналитического термина хроматография . Последний был введен в науку намного позже — в 1903 г. М. С. Цветом (1872—1919), который предложил хроматографию как метод исследования. [c.37]

Качественные реакции на серебро. Микрокристаллоскопическая реакция. Хлористое серебро промывают один раз 0,02 мл воды. Затем его обрабатывают достаточным объемом концентрированного раствора аммиака, чтобы получить 0,3-процентвый раствор серебра. После центрифугирования порции прозрачного раствора переносят на предметные стекла и дают испариться, как описано в опыте 22. [c.117]

Капельный (1922 г.) и дробный методы (1943-1945 гг.) анализа неорганических веществ с научных позиций были разработаны советским химиком-аналитиком Н. А. Тананаевым (1878-1959 гг.). Н. А. Тананаев также автор бесстружкового метода анализа металлов и сплавов по этому методу подвергается анализу раствор, полученный в результате действия капли кислоты, нанесенной на анализируемый образец. Создателем научной школы капельного микроанализа неорганических веществ является австрийский химик-аналитик Ф. Файгль (1891-1971 гг.). Он ввел в аналитическую практику новые капельные реакции на различные вещества, предложил в 1920 г. использовать производные дифенила для качественных определений, разработал проблему специфичности и селективности химических реактивов и реакций. В 1929 г. И. П. Алимариным был разработан колориметрический метод качественного определения фтора (колориметрический анализ — визуальный метод фотометрического анализа, основанный на переводе определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по интенсивности или оттенку окраски впервые колориметрический анализ был предложен в 1838 г.). Микрокристаллоскопический метод анализа, созданный на базе идей М. В. Ломоносова Т. Е. Ловицем, был развит и внедрен в аналитическую практику благодаря работам советских ученых И. М. Ко-ренмана, К. Л. Малярова и др. [c.211]

Галлий может быть качественно обнаружен микрокристаллоскопическими реакциями [2] в виде цезиевых квасцов (открываемый минимум 0,1 мкг Са) или в виде гексафторгаллата аммония (ЫН4)з[СаР, I 13], а также капельным методом по Полуэктову 14]. Для открытия галлия применяют также хинализарин или ализарин. Все перечисленные выше методы применимы только в отсутствие большинства ионов других металлов, в том числе алюминия. [c.201]

Капельный метод является одним из разделов микрохимической глетодики качественного анализа. Реакции между исследуемым раствором и реактивом производятся в каплях или в высохшем на фильтровальной бумаге остатке капли, что и дало основание назвать метод капельным. В отличие от микрокристаллоскопического метода при капельном анализе наблюдение за продуктами реакции ведется невооруженным глазом, и основным признаком для идентификации ионов является окраска, возникающая, изменяющаяся или исчезающая в ходе реакции. [c.82]

Э. Борицки опубликовал в 1871 г. книгу Основы нового химикомикроскопического анализа руд и минералов . К. Хаусхофер в 1885 г. издал труд Микроскопические реакции . В Руководстве по микрохимическому анализу Т. Беренса, публиковавшемся в 1894—1898 гг., были описаны характеристики кристаллов соединений 59 элементов (в этой работе впервые приведены данные о применении центрифуги для отделения осадков от растворов). В современной аналитической химии микрокристаллоскопический метод с успехом используется в качественном химическом анализе. [c.37]

Для обнаружения кадмия описаны многочисленные реагенты, включенные в систематический ход классического качественного анализа (с использованием макропробирок) или предложенные для капельных, микрокристаллоскопических, люминесцентных и некоторых других реакций. [c.36]

Книга является учебным курсом качественного химического анализа по полумикрометоду. В ней рассмотрены основы т 5ории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристаллоскопические), ход анализа катионов и анионов. Специально рассмотрены реакции и методы анализа смесей ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов, а также хроматографический анализ смесей катионов П1—V аналитических групп. [c.638]

По открываемому минимуму многие капельные реакции равноценны микрокристаллоскопическим реакциям классического микроанализа, но в большинстве случаев они превосходят их по предельному разбавлению. Несмотря на это, в англо-саксонских странах методы обнаружения с помощью капельных реакций часто называют полумикрореакциями. Это, несомненно, неправильное название возникло потому, что микроанализ в течение долгого времени отождествляли с микроманипуляциями. Однако целью качественного микроанализа является идентификация очень малых количеств вещества, вне зависимости от применяемой техники работы. Это было очень убедительно доказано на примере кядрльиыу рр ак1ш.й- [c.17]

Предметом этой книги является микрокристаллоскопический анализ, т. е. метод качественного анализа, основанный на реакциях обра- [c.7]

Первый раздел посвящен описанию известных микрокристаллоско-пических реакций на катионы и анионы. Для каждого иона сначала отмечаются наиболее изученные и исследованные реакции, затем приводятся менее изученные реакции. Во втором разделе приводятся примеры применения микрокристаллоскопического метода для качественного анализа некоторых практически важных объектов (сплавы краски, вода). Третий раздел содержит таблицы с краткой характеристикой большинства известных микрокристаллоскопических реакций иа катионы и анионы. [c.8]

Советскими аналитиками И. М. Коренманом, К. Л. Маляровым и другими исследователями разработаны теоретические вопросы микрокристаллоскопического анализа и предложены новые реакции качественного определения целого ряда органических и неорганических веществ [Л. X. Баталин, Из истории микрохимического анализа в России, ЖАХ, IV, № 5, 309 (1949) С. Л. Соболь, История микроскопа и микроскопических исследований в России в XVIII веке, АН СССР, 1949 И. М. Коренман, Микрокристаллоскопия, Госхимиздат, 1947 О. М. Аншелес, Т. Н. Буракова, Микрохимический анализ на основе кристаллооптики, Ленинградский гос. университет, 1948 Г. Лемлейн, Е. Цехновицер, К истории возникновения микрохимического анализа. Архив Истории п техники, сер. 1, вып. 4, стр. 365, АН СССР, Москва, 1934]. Прим. ред.) [c.56]

Для качественного обнарун ения азотсодержащих ионов используются специфические химические и физические их свойства цветные реакции в пробирках, капельные реакции, в том числе и на бумаге, микрокристаллоскопические реакции, сорбция на А12О3, электрофорез на бумаге, ИК-снектроскопия, флуоресценция, каталитические методы и т. д. [c.32]

Качественному микроопределению аммонийного азота посвящена работа [729]. Существуют обзоры по методам открытия и определения небольгпих количеств цианидов [491], нитратов [885]. Микрокристаллоскопические реакции подробно описаны в работе [153]. [c.35]