оксихинолиновый

Использование данных табл. 31 рассмотрим на примере расчета полноты разделения меди, железа (III) и кобальта на угольно-оксихинолиновой колонке. [c.246]

Оксихинолиновый метод, предложенный Бергом более 40 лет назад 1559], критически рассмотрен в работах [627, 644]. [c.32]

Цитраты и тартраты мешают. Относительная ошибка метода в зависимости от содержания алюминия колеблется в пределах от 5 до 15%. Флуориметрический оксихинолиновый метод использован для определения алюминия в сталях и бронзах [767], в магнии [451], в уране [451], в солях висмута [451], в фосфатных породах [779], в растительных материалах [1125], в воде [ 016], в вольфраме и окиси вольфрама [672]. [c.136]

Применение флуориметрических методов требует использования очень чистых реагентов и воды. Дистиллированная вода должна быть очищена дополнительно с помощью ионитов. Реактивы должны быть по возможности самой высокой степени чистоты, или обычные реактивы нужно предварительно очищать. Буферные растворы рекомендовано очищать от примесей алюминия, пропуская через колонку с анионитом ЭДЭ-ЮП или активированным углем и использованием люмогаллиона для связывания алюминия. При применении оксихинолинового метода-буферный раствор встряхивают с хлороформным раствором оксихинолина. Все растворы надо хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде. [c.141]

Для определения алюминия в криолите и фтористом алюминии можно применить весовой оксихинолиновый метод [1231. [c.195]

Титриметрические мет од ы. Титриметрический оксихинолиновый метод определения служит для быстрого определения алюминия [9861. [c.215]

Для определения алюминия в полипропилене используют фотометрический оксихинолиновый метод. Мешающие элементы предварительно удаляют с оксихинальдином [1017]. [c.207]

При определении алюминия оксихинолиновым методом мешающие элементы удаляют электролизом на ртутном катоде [12641, экстракцией купферонатов [12891, либо экстракцией амилацетатом из концентрированной НС1 (железо). [c.214]

Весовые методы. Алюминий в медных сплавах можно определять весовым оксихинолиновым методом, маскируя мешающие элементы при помощи K N, винной кислоты и комплексона 1П [6821. [c.214]

Весовой бензоатный метод определения алюминия после отделения основной массы меди тиогликолевой кислотой дает удовлетворительные результаты, но он более сложен, чем описанный выше оксихинолиновый [5211. [c.215]

Алюминий в уране определяют фотометрическим оксихинолиновым методом [534, 775, 1072]. [c.222]

Алюминий в свинце и сурьме определяют по методу Люка [9381 с алюминоном, а в металлическом серебре — с помощью стильбазо [150]. В кальции алюминий можно определять фотометрическим оксихинолиновым методом [1188]. [c.224]

Оксихинолиновые производные подобно нафталину аминируются при обработке их сернистокислым аммонием напрнмер [c.247]

Самым точным гравиметрическим методом определения содерл<ания алюминия считается оксихинолиновый метод. [c.52]

Однако метод с 8-оксихинолином все-таки можно применять для разделения бериллия и алюминия при условии, что относительное содержание последнего невелико. Отделение железа 8-оксихинолиновым методом не является полным [662. [c.158]

Весовое определение бериллия в минеральном сырье после отделения мешаюш их элементов 8-оксихинолиновым, карбонатным и другими методами см. в работах [401, 679, 681, 714, 715 [c.169]

Осаждение в виде Ве (0Н)2 1. От мешающих элементов бериллий отделяют экстракцией в виде ацетилацетоната. . 2. Мешающие элементы удаляют ионообменным методом 3. Медь удаляют электролизом или сероводородным методом алюминий и железо — 8-оксихинолиновым ме- ТОДОМ 0,5 1-2 [5751 [608] [55, 666, 698, 719] [c.175]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Другие методы анализа сталей с предварительным отделением железа сероводородным [730] и щелочным [729] методом, а алюминия — 8-оксихинолиновым [730] громоздки и ненадежны. [c.182]

В 44 был рассмотрен метод определения магния в виде пирофосфата МдгРаОт. Здесь рассматривается оксихинолиновый метод определения магния. Этот метод основан на реакции [c.414]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

Пример 2. Из микронавески вещества т к = 2,00 мг определяют кремний путем осаждения оксихинолиновой соли кремнемолибденовой кислоты (фактор пересчета формы взвещивания на SiOa /пр = 40,7). При содержании кремния (в расчете на SiOa) в пробе 50 % определить предельные абсолютные погрешности взвешивания пробы пр и осадка соли р. считая, что осаждение про- [c.133]

Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и зате, 1 определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическихм методом [976]. [c.52]

При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Итикуни [144] описал простой фотометрический оксихинолиновый метод определения алюминия в железных рудах. [c.196]

Для определения алюминия в чистой воде Мотодзима предложил фотометрический оксихинолиновый метод [9941. [c.208]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

Дюбель и Флюршютц [689] определяют алюминий в магнитных сплавах весовым оксихинолиновым методом после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде. Метод дает хорошо воспроизводимые результаты. При анализе сплава альнико с —8,8% AI отклонения отдельных, результатов от среднего арифметического составляют 0,01—0,04% Подобный метод использован для микровесового определения алюминия (вес проб 0,02—0,05 г) 18781 [c.210]

При определении содержания алюминия в магниевых сплавах наиболее точные результаты можно получить весовыми методами— юксихинминовым и бензоатным. При определении оксихинолиновым методом нужно вводить поправку на содержание железа и цинка, а в бензоатном методе — только на содержание железа. [c.221]

Алюминий в сплавах плутония определяют фотометрическим оксихинолиновым методом после отделения плутония и некоторых других элементов на анионите в виде хлоридных комплексов [705, 850], экстрагированием купферонатов [648] и оксихинальдинатов [850]. [c.222]

Недостатком способа является трудность выделения в чистом виде 2-оксипиридина из реакционной массы. Другой способ использует циклизацию яблочной кислоты в кумалино-вую, превращение ее в 2-окси-5-пиридинкарбоновую кислоту (6-оксиникотиновую) и декарбоксилирование последней в 2-оксипиридин [2, 3]. Недостатком этого способа является много-стадийность и невысокий выход. 2-Оксипиридин получается также и при декарбоксилировании 6-оксихинолиновой кислоты (5—7]. Он может быть получен при пропускании паров пиридина над порошком едкого кали при 300—320° или при нагревании 2-хлорпиридипа с едким натром при 175° [4]. [c.63]

Органические комплексные соединения. 8-Оксихин.олин реагирует с ванадатами щелочных металлов, образуя желтую оксихинолиновую соль тетраванадиевой кислоты [c.16]

Керби и Кроли [652] отделяли уран от висмута, а также от небольших количеств циркония, магния и железа, содержащихся в сплаве, экстракцией оксихинолинового комплекса урана хлороформом в присутствии комплексона III как маскирующего агента. [c.354]

Описано также большое число окрашенных, главным образом, в желтый, оранжевый, светлокрасный, а также коричневый, золотисто-коричневый, рубиново-красный или черный цвет продуктов присоединения симм. тринитротолуола, т-т р и нитронафталина и Р-т е тр а н и тр о н а ф т а л и н а с фенолами, простыми и сложными эфирами фенолов, оксихинолиновыми основаниями, кумароном, ааароном, пипероналем, окисью дифенилена и окисью динафтилена, а также продуктов присоединения тринитр о-бензола с ароматическими углеводородами и их производными Многие из продукгов, получающихся при взаимодействии пикрилхлорида, тринитрофенола, тринитробен-зола и тринитротолуола с фенилгидразонами ароматических альдегидов, обладают очень интенсивной окраской [c.351]

Оптимальные условия определения — X = 570 ммк, pH 5,6— 6,2. Чувствительность метода 0,02 мкг Ве/мл (соответствует значению оптической плотности, равной 0,1). Реагент также заметно поглощает при 570 ммк, поэтому его концентрация должна быть ограничена (5-10 %). Максимальная окраска раствора комплекса развивается в течение 20 мин. и устойчива 40—50 мин. Содержание А1, Си, Fe, Ni, Сг и других элементов не должно превышать 0,1—20 мкг1мл. Маскирующие реагенты для устранения их мешающего действия не исследованы. Рекомендуется отделение посторонних примесей 8-оксихинолиновым методом. [c.79]

Введение в практику химического анализа комплексонон, в частности, этилендиаминтетрауксусной кислоты, значительно упростило отделение бериллия. С развитием экстракционных и хроматографических методов с использованием комплексонов многие методы определения, основанные на предварительном выделении мешающих элементов, устарели или стали второстепенными (оксихинолиновый, содовый, танниновый и др.). [c.125]

Прямое введение оксигруппы. Наконец, некоторые оксипиридины могут быть получены прямой заменой водорода ядра на гидроксильную группу. Чичибабин [17] нашел, что при взаимодействии расплавленного едкого кали с парами пиридина при 300—320° образуется 2-оксипиридин. Еще до этого было известно [18], что вторую гидроксильную группу можно ввести в 3-оксипиридин (но не в 2-оксипиридин) при сплавлении его с едким натром при 290—310°. Полученное с выходом 40—50% вещество было принято автором за 2,5-диоксипиридин, однако, позднее было установлено, что оно является 2,3-диоксипиридином [19]. По имеющимся сведениям, хинолиновая кислота аналогичным образом дает 6-оксихинолиновую кислоту с выходом 50% [20]. [c.413]