Тиогликолевая медью

Тяжелые металлы можно маскировать тиогликолевой кислотой. Медь с тиогликолевой кислотой образует настолько прочный комплекс, что оказывается возможным определять алюминий в медных сплавах. При больших количествах меди в присутствии тиогликолевой кислоты возникает зеленое окрашивание, но при измерении оптической плотности с зеленым светофильтром эта окраска мешает мало. Небольшие помехи значительных количеств меди компенсируют введением эквивалентных количеств меди в стандартные растворы и в холостую пробу (939, 1053]. Медь можно связать также в бесцветный комплекс с тиомочевиной [450]. [c.98]

В присутствии тиогликолевой кислоты не мешают 10 000-кратные количества цинка [1053]. Но если содержание цинка превышает 10 мг, маскирующая способность тиогликолевой кислоты падает, так как цинк связывает тиогликолевую кислоту и количество ее может оказаться недостаточными для устранения влияния железа и меди [939]. [c.98]

Весовой бензоатный метод определения алюминия после отделения основной массы меди тиогликолевой кислотой дает удовлетворительные результаты, но он более сложен, чем описанный выше оксихинолиновый [5211. [c.215]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

На интенсивность окраски мало влияет количество тиогликолевой кислоты и pH раствора (который можно поддерживать в широких пределах от б до И). Окраска может исчезать, особенно в присутствии ионов меди, но ее легко восстановить окислением двухвалентного железа кислородом воздуха это достигается энергичным взбалтыванием анализируемого раствора непосредственно перед измерением оптической плотности. [c.51]

Определение меди. К 10—30 мл раствора, содержащим 6—30 мг Си +, добавляют соляную кислоту до pH = 4 1И титруют 0,05—0,1 М раствором тиогликолевой кислоты. Признаком окончания-титрования служит переход фиолетовой окраски в желтую [c.99]

После разделения слоев окрашенный в бурый цвет хлороформный слой отбрасывают. Повторяют извлечение, добавляя по 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината, до получения бесцветного хлороформного слоя. При этом извлечении отделяются ранее восстановленные сернокислым гидразином до трехвалентного состояния сурьма и мышьяк, а также медь, висмут и др. Водный слой промывают 2 раза порциями по 5 мл хлороформа и переводят из воронки в стакан емкостью 100 мл. Нагревают раствор до 50° С, приливают 2 мл раствора тиогликолевой кислоты (для восстановления олова до двухвалентного состояния) и оставляют стоять в течение 20 мин. Добавление тиогликолевой кислоты и выстаивание раствора проводят в вытяжном шкафу. [c.293]

Применение тиогликолевой кислоты создает возможность определения алюминия в присутствии 100-кратного избытка железа, 10-кратного количества хрома и ванадия и двукратного количества меди. Аскорбиновая кислота способна устранить влияние 100-кратных количеств железа и несколько меньших количеств хрома. Алюминий определяют ализариновым мето- [c.236]

Мешаюш,ие ионы. Ту же реакцию дает большое число элементов, но применяя реактив в определенной концентрации, устанавливая pH раствора равным 6,0 и добавляя тиогликолевую кислоту, действующую как восстановитель и комплексообразователь, можно определять 5 мкг алюминия в присутствии по меньшей мере 150-кратного количества следующих элементов вольфрама, тория, никеля, кобальта, церия, сурьмы, меди, молибдена, хрома, олова, кадмия, висмута, свинца, цинка, ниобия, тантала, титана, железа, урана и марганца. [c.703]

Аналогичный механизм лежит в основе каталитического действия ионов переменной валентности, например, меди, железа, кобальта и др., при окислении таких субстратов, как аскорбиновая кислота, цистеин, тиогликолевая кислота. В некоторых случаях удалось выделить соответствующие промежуточные продукты, образуемые металлом в низшей степени окисления. Так, по Михаэлису и Шуберту, в отсутствие воздуха тиогликолевая кислота образует с кобальтом хелат бледно-зеленого цвета, содержащий две молекулы кислоты на один ион двухвалентного кобальта, При введении кислорода на каждый атом кобальта поглощается [c.138]

В присутствии больших количеств меди (почвы садов и виноградников) комплекс Си(П)триэтаноламин окрашивает раствор в синий цвет. Для разрушения этого комплекса прибавляют по каплям тиогликолевую кислоту до обесцвечивания и дают еще 1—2 капли, чтобы создать ее избыток. [c.238]

НЛ1. Определению не мешают медь и олово при содержании каждого из них до 5% и вольфрам при содержании до 1%. Незначительное мешающее влияние тантала и циркония можно учесть влияние железа устраняют, связывая его в комплекс с тиогликолевой кислотой. Молибден и титан должны быть предварительно отделены. Метод применим для анализа сплавов, содержащих 7—20% ниобия. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.133]

Мешающего влияния железа можно избежать путем восстановления его до низшей валентности тиогликолевой кислотой. Применялся и тиосульфат натрия, однако он не рекомендуется из-за тенденции выделять серу при низких значениях pH, что ведет к помутнению растворов. Другие элементы, встречающиеся в силикатных породах, по-видимому, не мешают определению, за исключением ванадия, хрома, меди, вольфрама, молибдена и урана, когда они присутствуют в необычно больших количествах, как, например, в некоторых редких породах и минералах. Пределы допустимых концентраций указаны в табл. 44. [c.427]

Показано, что при осаждении меди, серебра и золота из 0,2 н. раствора минеральной кислоты с использованием тиогликолевой кислоты (I) и ее производных (II, III) возможно определение этих элементов из растворов со следующими минимальными концентрациями [c.162]

Дозинель [6871 при определении алюминия в медных сплавах с эриохромцианином R для маскирования мешающих элементов вводит тиогликолевую кислоту. Не мешают до 10% Sn и РЬ, до 30% Мп, до 1% Р, Sb и As. Определение проводится при pH 5,1—5,2 при количествах меди больше 40 мг pH должен быть 4,0. В присутствии Ni и Fe вводят поправки (1% Ni и 1% Fe эквивалентны 0,005 и 0,008% алюминия соответственно). [c.215]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Флашка [663] рекомендует после растворения осадка диметилдиоксимата никеля в НС прибавить избыток раствора комплексона П1 и после подщелачивания аммиаком оттитровывают этот избыток раствором сулы )ата магния в присутствии эриохромчерного Т. Этот метод пригоден для определения никеля в сплаве Сг—Ni— Fe [1059]. При определении никеля в ферритах после растворения объекта в смеси НС1 и HNO3 экстрагируют железо (И ) эфиром, а к аликвотной части добавляют избыток комплексона 1П, доводят pH раствора до 5—6, добавляют смесь гексаметилентетрамина и метилтимолового синего и оттитровывают избыток компле сона HI 0,05 М раствором нитрата свинца [1058]. В о учае определения никеля в сплавах Fe- o—Си железо маскируют триэтанолами-ном, медь — тиогликолевой кислотой [1060]. В одной порции раствора можно оттитровать вместе кобальт и никель. В другой порции кобальт при добавлении HgOg и K N переводят в устойчивое комплексное соединение и титруют один никель. [c.146]

В работе И. М. Коренмана [10] и в некоторых наших работах [7, 11] показано, что алюминон в определенном интервале pH, равном 4—6, практически не взаимодействует с Ге следовательно, после восстановления Ре " до Ре вполне возможно в присутствии последнего определять следы алюминия. Восстановление может быть осуществлено либо путем пропускания испытуемого раствора через кадмиевый редуктор, либо, что более удобно для практических целей, путем введения в раствор тиогликолевой или аскорбиновой кислоты, которая после восстановления связывает двухвалентное железо в устойчивый комплекс. Тиоглпколевая кислота связывает в комплекс не только железо, но одновременно она создает возможность определения алюминия в присутствии более чем 100-кратного количества никеля, 12-кратного количества меди, 1,5-кратного количества титана, 60-кратного количества марганца, [c.238]

Однако имеются исключения. Так, при добавлении тиогликолевой кислоты к подкисленному раствору соли меди образуется желтый осадок, а при добав-1ении к аммиачному синему раствору происходит только обесцвечивание. Это указывает на образование растворимого комплексного соединения одновалентной меди с металлом в анионной компоненте такое соединение очень устойчиво его раствор не реагирует с ацетиленом (ср. с реакцией на ацетилен, стр. 429). [c.311]

П. к. может быть получена полимеризацией акриловой к-ты (теплота полимеризации 18,5 ккал моль) в присутствии инициаторов радикального типа, под действием света в присутствии 2,7-дихлордифенил-сульфона, а также под действием у-излучения. Для облегчения отвода тепла процесс целесообразно проводить в р-рах с концентрацией не выше 25%. В водных р-рах полимеризация инициируется перекисью водорода, персульфатами, гидроперекисью кумола. В реакцию могут вступать только недиссо-циированные молекулы акриловой к-ты. В водных р-рах нрн рН>6 полимеризация не идет. В органич. растворителях (бензол, ксилол, толуол и др.) полимеризация акриловой к-ты инициируется органич. перекисями, дипитрилом азодиизомасляной к-ты. Ингибиторами могут служить гидрохинон, безводные производные мышьяка, аммония, олова, растворимые в мономере соли металлов, порошкообразная медь и другие соединения. В присутствии регуляторов — метилового, этилового и аллилового спиртов, а также тиогликолевой к-ты образуется полимер с меньшим мол. весом. Акриловая к-та не полимеризуется даже при длительном нагревании в атмосфере азота при 180°, а также нри действии инициаторов ионного тина. [c.60]

Его получают более сложным путем, чем тиоиндиго красный С. Исходным веществом является 2-амино-5-этоксифенил-тиогликолевая кислота (I), которую диазотируют, а затем диазосоединение (И) путем взаимодействия с комплексным соединением цианистой меди На2[Си(С1Ч)з] превращают в 2-циан-5-этоксифенилтиогликолевую кислоту (III) [c.310]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

По снижению каталитической волны водорода в системе N1 — цистеин в результате связывания цистеина другими металлами в каталитически неактивный комплекс предложено определять многие металлы [116]. Аналогичный прием был применен для определения 5Ь " с использованием в качестве каталитически активного комплекса 5-сульфо-8-меркапто-хинолината кобальта (II) [117]. Железо и хром определяли по каталитической волне водорода в системах Ре — а,а -дипиридил и Сг —а,а -дипиридил [118]. Диметилглиоксиматные комплексы N1 и Со , также катализирующие выделение водорода, были использованы для раздельного определения этих металлов [119—121]. Аналогичным образом ведут себя комплексы N1 и Со" с а-фурил-оксимом, ниоксимом, цистеином и тиогликолевой кислотой [122, 123]. Диэтилдитиокарбаминатный комплекс меди(II), дающий каталитическую волну водорода, применяли для определения Си [124]. Комплекс Р с ЭДТА катализирует выделение водорода, этот эффект был использован для определения платины в присутствии родия и иридия [125]. Родий определяли по каталитической волне водорода, вызванной комплексом этого металла с тиосемикарбазидом [126]. Каталитическую волну водорода в присутствии применили для определения этого металла [127]. [c.326]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Олово(1У) также реагирует, но медленнее. Для восстановления оло-Ba(IV) в олово(И) можно использовать тиогликолевую (меркаптоуксусную) кислоту. Многие тяжелые металлы реагируют с дитиолом с образованием более или менее сильноокрашенных осадков. Висмут дает кирпично-красный дитиолат железо(П1), медь, никель и кобальт дают черные осадки серебро, ртуть, свинец, кадмий, мышьяк и т. д. дают желтые осадки. Молибдаты и вольфраматы также реагируют (стр. 582, 769). [c.768]

В качестве хелатных смол применяли смолы с сг-гид-роксиоксимовыми [15], тиогликолевыми [16] и амидными [17] группами. Медь(И) селективно адсорбировали на короткой колонке с оксимовой смолой из уксуснокислого (pH 3,5) или виннокислого (pH 5) раствора и элюировали 0,1 и. кислотой. Молибден сорбировали из 0,1 н. Н2В04, а элюировали водным раствором гидроксида натрия (рис. 8.8). Медь и молибден обнаруживали с помощью соответственно бис-(2-оксиэтил)-дитиокарбамата и тиомолочной (2-меркаптопропионовой) кислоты. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология